俄歇电子能谱技术(AES)

2 .电子能量分析器
• 这是AES的心脏，其作用是收集并分开不同 的动能的电子。 由于俄歇电子能量极低， 必须采用特殊的装置才能达到仪器所需的 灵敏度。目前几乎所有的俄歇谱仪都使用 一种叫作筒镜分析器的装置。
筒镜分析器
• 分析器的主体是两个同心的圆筒。样品和 内筒同时接地，在外筒上施加一个负的偏 转电压，内筒上开有圆环状的电子入口和 出口，激发电子枪放在镜筒分析器的内腔 中（也可以放在镜筒分析器外）。由样品 上发射的具有一定能量的电子从入口位置 进入两圆筒夹层，因外筒加有偏转电压， 最后使电子从出口进入检测器。若连续地 改变外筒上的偏转电压，就可在检测器上 依次接收到具有不同能量的俄歇电子。
3 .样品安置系统
• 一般包括样品导入系统，样品台，加热或 冷却附属装置等。俄歇能谱仪的样品要求 能经得住真空环境，在电子束照射下不产 生严重分解。有机物质和易挥发物质不能 进行俄歇分析，粉末样品可压块成型后放 入样品室。
4. 离子枪
• 它由离子源和束聚焦透镜等部分组成，有 如下功能： • ①清洁试样表面，用于分析的样品要求 十分清洁，在分析前常用 溅射离子枪对样 品进行表面清洗，以除去附着在样品表面 的污物； • ②逐层刻蚀试样表面，进行试样组成的 深度剖面分析。
材料的元素偏析研究
• 元素偏析经常是材料 失效的重要原因。利 用俄歇电子能谱可以 很好地研究材料中的 元素偏析问题。 • 从右图可见，除表面 有氧化层外，在基底 合金材料中，主要是 Fe,Ni，Cr合金，成分 分布还是很均匀的。
Fe
ACP / ％
Ni
Cr 0 5 O 10 15 20 25 30 35 40 Sputtering Time / min
第二节
俄歇电子能谱仪
俄歇能谱仪
由电子光学系统、电子能量分析 器、样品安放系统、离子枪、超高 真空系统几部分组成。
1 .电子光学系统
• 电子光学系统主要由电子激发源（热 阴极电子枪）、电子束聚焦（电磁透 镜）和偏转系统（偏转线圈）组成。
• 电子光学系统的主要指标是入射电子 束能量，束流强度和束直径三个指标。
电子束与样品作用后产生的粒子和波
俄歇电子能谱提供的信息
• 固体表面的能带 • 表面吸附、脱附以及 结构、态密度， 表面化学反应； 电子态； • 材料组分的确定，纯 • 表面的物理化学 度的检测，材料特别 性质变化; 是薄膜材料的生长 等；
• 元素组成的含量，• 电子器件的失效分析， 化学价态，深度 材料的腐蚀等； 分布，微区分析 等信息;
ACP / ％
• 右图是彩电阳极帽在氧化 处理后的正常样品俄歇深 度分析结果。 • 在热氧化处理后，合金材 料不仅被氧化，并发生了 元素的偏析作用。 • 本底合金中含量很低的Cr 元素发生了表面偏析，在 样品表面获得富集，形成
O
Fe Ni
Cr
了Cr2o3致密氧化层。
• 大大改善了彩电阳极帽与 玻璃的真空封接性能。
含污染物硬盘的表面SEM像
AES谱对比分析
薄膜厚度的测定
100 TiO2 500 C 1hour O
ACP[％ ]
o
Si
50 Ti
Si 0 0 2 4 6 Sputtering Time [min] 8
• TiO2薄膜层的溅射 时间约为6分钟，由 离子枪的溅射速率 （30nm/min）,可以 获得TiO2 薄膜光催 化剂的厚度约为 180nm。
结束，谢谢！
表面组分检测分析
硬盘表面的微小的污染颗粒都会影响硬 盘的质量。如某次硬盘质量检测中，二次 电子像（SEM）（图a）清晰地示出表面的 污染颗粒物，大小约为1微米。分别定位污 染颗粒物和硬盘表面,收集俄歇电子能谱 （图b）。俄歇谱图表明，污染颗粒物含有 为C、N、O、Si 元素；而硬盘表面只含有C、 N元素。因此，可根据结果判断污染颗粒物 为灰尘颗粒。
• AES具有五个有用的特征量: 特征能量; 强 度; 峰位移; 谱线宽和线型。 • 由AES的这五个特征量可获如下表面特征: 化学组成,覆盖度,键中的电荷转移,电子态 密度和表面键中的电子能级等。
第四节
俄歇能谱技术的应用
• ⑤ 表面化学过程(如 腐蚀、钝化、催化、 晶间腐蚀、氢脆、氧 化等)的研究；
• ⑥ 集成电路掺杂的三 维微区和失效分析；
• ① 材料表面偏析、表 面杂质分布、晶界元 素的分析；
• ② 金属、半导体、复 合材料界面的研究； • ③ 薄膜、多层膜生长 机理的研究； • ④ 表面的力学性质 (如摩擦、磨损、粘着、 断裂等)的研究；
• ⑦ 固体表面吸附、 清洁度、沾染物的鉴 定等。
俄歇电子能谱技术 （AES）
--Auger Electronic Spectrometer
策划：wk.baidu.com电子学与固体电子学专业 2009级 张锗源
引言
俄歇电子能谱技术(AES)是通过测定电子束 激发产生的俄歇电子的特征能量进行元素 分析的一种固体表面薄层分析技术。 由于它充分利用了固体表面激发出的各种 可测信息, 除了俄歇电子外, 输出还有反 射电子、二次电子等,因此不仅能利用得到 的俄歇电子能谱进行成份分析, 还可以利 用这些信息电子生成图像观察样品表面形 貌和成份分布关系。
第一节
俄歇效应
俄歇效应是指入射电子束或X
射线使原子内层能级电子电离， 外层电子产生无辐射俄歇跃迁， 进而发射出俄歇电子的现象 （不能用光电效应解释）。该 效应以法国人 M.P.Auger的名 字命名。[展开讲述]
俄歇电子的特点：
① 俄歇电子的能量是靶物质所特有的， 与入射电子束的能量无关。大多数元 素和一些化合物的俄歇电子能量可以 从手册中查到。 ② 俄歇电子只能从20埃以内的表层深 度中逃逸出来，因而带有表层物质的 信息，即对表面成份非常敏感。正因 如此，俄歇电子特别适用于作表面化 学成份分析。
5 .超高真空系统
• 这是AES的一个重要组成部分。因为高的真 空度能使试样表面在测量过程中的沾污减 少到最低程度，从而得到正确的表面分析 结果。目前商品AES的高真空度可达10托左 右。
第三节
AES的测试结果
• 一般显微AES是先获得扫描电子微显图像 (SEM)，再在SEM图像上确定分析位置和分 析方式。SEM像为样品的形貌显微像。在放 大的SEM像上，找到要分析的位置(点、区 域或线)，将电子束聚焦到要分析的位置， 采集俄歇信号，得到样品上指定局域点元 素信号。
0
5
10 15 20 25 30 35 40 Sputtering Time / min
AES分析技术的局限性
• ① 不能分析氢和氦元素；
• ② 定量分析的准确度不高；不能对样品内 部进行深层分析； • ④ 电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其 在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中 的应用；
• ⑤ 对样品要求高，表面必须清洁(最好光 滑)等。
• 若将筒镜分析器与电子束扫描电路结合起 来可以形成俄歇扫描显微镜。电子枪的工 作方式与扫描电镜类似，两级透镜把电子 束斑缩小到3微米，扫描系统控制使电子束 在样品上和显像管荧光屏上产生同步扫描， 筒镜分析器探测到的俄歇电子信号经电子 倍增器放大后用来对荧光屏光栅进行调制， 如此便可得到俄歇电子像（SAM）。