锅炉水中二氧化硅的测定复习进程

锅炉水中二氧化硅的测定

硅钼蓝分光光度法

1. 范围和测定领域

在pH1.2-1.3的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。

本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。

2.安全

2.1钼酸铵

2.2氯化亚锡

2.3硫酸

2.4二氧化硅

2.5碳酸钠

3.试剂

3.1 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。贮存于塑料瓶中。

3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL盐酸溶液（1+1），加

热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。易失效，配好后低温保存。

3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。

3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O

3.5无水碳酸钠

3.6去离子水

4.仪器

4.1分光光度计，720nm；比色皿，2cm

4.2铂坩埚

4.3高温炉：100℃

5. 测试

5.1 二氧化硅贮备液（1mL相当于1.0mg二氧化硅）：准确称取优级纯硅酸钠4.730g，溶于

200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。

5.2 二氧化硅贮备液（1mL相当于0.01mg二氧化硅）：吸取二氧化硅标准溶液（5.1）10mL

用高纯水稀释至1L。

5.3 标准曲线绘制：取50mL比色管5只，用移液管分别加入0，1.0,2.0,3.0,4.0mL氧化

硅溶液（1mL相当于0.01mg二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于20℃条件下，向各试管顺序加入0.2mL H2SO4(3.3)，摇匀。加1.0mL 50g/L钼酸铵，摇匀。静置5分钟后，加入5.0mL H2SO4(3.3)，摇匀，静置1分钟。加入2滴1%SnCl2甘油溶液，摇匀，静置5分钟。在波长720nm，用2cm比色皿以空白溶液为对照，测吸光度。以吸光度为纵坐标，二氧化硅的毫克数（在50mL比色管中的毫克数或者微克数）为横坐标，绘制标准曲线。

5.4水样测定：取50mL比色管2支，分别加入水样25ml和去离子水25ml，后者做空白。然

后，接上述5.3中“在高于20℃条件下，向各试管顺序加入。。。。。。用2cm比色皿测吸光度”步骤进行。

6计算

水样中二氧化硅含量X（mg/L）=(a÷v)×1000

式中：

a—标准曲线上查得的二氧化硅mg数

v—水样体积，mL。

注：标准曲线的横坐标为50mL比色管中，二氧化硅的绝对量mg（或ug）。若以ug表示，计算公式应为：

X（ug/L）=a÷v 因为：mg/L=1000ug/L

7．注释

7.1比色管应事先用硅钼酸废液充分洗涤并进行空白试验，以检查清洁度。

7.2由于温度影响硅钼黄的生长和还原，水样的温度不得低于20℃，水样与标准液温度差不得超过±5℃。

7.3配制钼酸铵溶液若发生溶解困难时，可采用每升溶液加入0.3-1mL浓氨水，促进溶解，而且这样配制的溶液储存时不易出现沉淀。

7.4氯化亚锡-甘油溶液，也可全部用甘油配制。为了加速氯化亚锡的溶解，也可把甘油加热到50℃左右。这样配制的溶液稳定性更好。