非水溶液滴定法操作规程
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制药GMP管理文件
引用标准:《中华人民共和国药典》(2005年版二部附录)。
一、目的:为规定非水溶液滴定法的检验方法和操作要求,特制
定本操作规程。
二、适用范围:适用于公司检品采用非水溶液滴定法的质量检测。主
要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或
有机酸盐,以及有机酸碱金属盐药物的含量,也用于
测定某些有机弱酸的含量。
三、责任者:质检员。
四、正文:
1 试剂:
1.1 高氯酸(AR)
1.2 冰醋酸(AR)
1.3 结晶紫(AR)
2 仪器和用具:
2.1 滴定管(10ml)
2.2 具塞锥形瓶
2.3 分析天平(万分之一)
3 定义:
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。
4 原理:
非水介质中酸碱滴定,主要以质子理论的酸碱概念为基础,凡能放出质子的物质是酸,能接受质子的物质是碱,它
们的关系可用下式表示:
HE=A-+H+
酸碱质子
在非水溶液中,游离的质子(H+)不能单独存在,而是与溶剂分子结合成溶剂合质子,酸碱中和反应的实质是质子
的转移,而质子转移是通过溶剂合质子实现的。
溶剂对酸碱的强度影响很大,非水溶液中的酸碱滴定利用这个道理,使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经
选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。
5 操作步骤:除另有规定外,精密称取供试品适量[约消耗高氯酸
滴定液(0.1mol/L)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各药品项下规定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。并将滴定的结果用空白试验校正。
6 注意事项:
6.1 配制高氯酸时,若用于易乙酰化的供试品测定,必须测定本
液的含水量,再用水或乙酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。
6.2 若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃,
则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N 1=
)
(0011.01010
t t N -+
式中:0.0011为冰醋酸的膨胀系数; t 0:标定高氯酸液时的温度,℃; t 1:滴定样品时的温度,℃; N 0:t 0时高氯酸液的浓度,mol/L ;
N 1:t 1时高氯酸液的浓度,mol/L 。