五步碘量法

最新颁布的二氧化氯标准检测方法——五步碘量法

发布日期:2007-4-18 16:32:22 新闻设置：【大中小】信息来源:二氧

化氯专业网

(1)制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。配制5g/L淀粉溶液，2.5mol/L盐酸溶液，100g/L碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需要重新配配制），饱和磷酸氢二钠溶液，pH=7磷酸盐缓冲溶液（溶解25.4g无水KH2PO4和

86.0gNa2HPO4•12H2O于800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml），50g/L 溴化钾溶液（溶解5g溴化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次）。

(2)在500ml有碘量瓶中加200 ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml~10.0ml 二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用

0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。

(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处

5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。

(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml~10.0ml 二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。

(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，并放置暗处

5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。

(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加

1.0ml~10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数-空白读数。

重复测2次，取2次平均值进行以下计算。

(7)计算

ClO2（mg/L）= (B-D)×c×16863÷V

ClO2—（mg/L）=D×c×16863÷V

ClO3—（mg/L）=[E-(A+B)]×c×13908÷V

Cl2（mg/L）= [A-(B-D)÷4]×c×35450÷V

式中，A、B、C、D、E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V为二氧化氯溶液

的样品体积，ml；c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。

（8）方法检出限为0.1mg/L，平均回收率98.0%，相对标准偏差<10%。