松香检验标准操作规程
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式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量, g 。
松香酸值测定标准操作规程
松香酸值的高低可以反应出松香树脂酸的含量, 它与松香的纯度,
软化点,含油量都有一定关系,一般说,纯度越高,含油量越少,软 化点愈高,酸值愈高。
1 仪器与试剂
1) 仪器
2)试剂
在 95%分析纯乙醇中加入酚酞指示剂(每 100ml 加 2 滴),用氢氧化钾滴定至微红色 30s 不褪色为止。
酚酞指示剂:将 1g 酚酞溶于 100ml 中性乙醇中。
L 氢氧化钾标准溶液:每配 1000ml 标准溶液取 33g 分析纯氢氧化 钾
溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中,再加此蒸馏水稀释至 1000ml,
摇匀。另外准确称取四份已在 105-110 C 烘干的分析纯领苯二甲酸氢
钾每份重 2-3g, 分别置于 250ml 锥形瓶中,各加蒸馏水 100ml 和酚酞
指示剂 10 滴,用上述配制的氢氧化钾溶液滴定至微红色 30s 不褪色为
止,按下式计算氢氧化钾溶液的浓度 C,准确至士
C=m/
两次标定结果的误差应不大于 %,否则再行标定。
碱式滴定管
50ml 具玻塞锥形瓶
250ml 量筒
50ml
中性乙醇:
V- 标定时消耗氢氧化钾的体积,ml。
2、实验步骤
称取除去外表部分并经粉碎的松香试样约2g(称准至0.001g)于250ml洁净干燥的锥形瓶中,力口中性乙醇50ml溶解,必要时在电热板或水浴上加热,使试样全部溶解后放冷,再加酚酞指示液 5 滴,然后用L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s 不褪色为止。
3、结果计算
松香酸值=W
式中:V-消耗氢氧化钾标准溶液的体积数,ml
C- 氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L
W- 试样重,g
氢氧化钾的毫摩尔值
两次平行实验允许相差。以算术平均值为结果,结果准确至小数点第一位。
松香中不皂化物含量测定标准规程
本测定方法系用氢氧化钾乙醇溶液使松香皂化,生成松香皂。此
松香皂能溶于水中,而不皂化物与氢氧化钾不起作用,不溶于水,能溶于乙醚中,将皂化物水溶液与乙醚萃取液分离,再用水洗净萃取液
(即不皂化物乙醚溶液),蒸去乙醚,烘干称重,减去其中少量未皂化含量。
1、仪器与试剂
1 )仪器
磨口锥形瓶250ml
2
支
磨口球形冷凝器
2
支
锥形瓶150ml
2
支
分液漏斗500ml
2
支
量筒100
、
50、
10ml各1支
碱式滴定管10ml1支
铁架及铁圈3套
2)试剂
10瘪氧化钾乙醇溶液:将分析纯氢氧化钾100溶于150ml蒸馏水中,再加分析纯乙醇1000ml。
乙醚:分析纯,符合HGB-1002-76。
中性异丙醇:在异丙醇中加入几滴酚酞指示液,用L 氢氧化钾乙醇溶液滴定至微红色30s 不褪色为止。
的树脂酸,(因皂化反应不可能绝对完全),即可测得不皂化物的百分
L 氢氧化钾乙醇标准溶液:以分析纯氢氧化钾配制,以领苯二甲酸氢钾为基准物,参照化学试剂标准溶液制备方法中L 氢氧化钾标准溶液标定方法进行标定,准确至L。
酚酞指示液(1%中性乙醇溶液):称取1g酚酞,溶于100ml中性乙醇中,摇匀。
中性乙醇:在95%分析纯乙醇中加入几滴酚酞指示液,用L 氢氧化
钾溶液滴定至微红色30s 不褪色为止。
2、实验步骤
称取试样5士0.05g (称准至0.001g )于250ml锥形瓶中,加入
10%氢氧化钾乙醇溶液50ml,连接回流冷凝器,置水浴上加热煮沸,并
时常摇动。移去冷凝器,将皂液冷却至室温,加入50ml蒸馏水于锥形瓶内,并移入500ml分液漏斗中,用40ml乙醚冲洗锥形瓶,然后转入分液漏斗中,静置使分为二层,将下层含水皂液放在另一500ml 分液漏斗中,上层乙醚溶液留在原分液漏斗内。
将30ml 乙醚加入含水皂液漏斗中,进行第二次萃取,静置分层后放皂液至原皂液用的锥形瓶中,将乙醚液并入第一个分液漏斗中,把锥形瓶中皂液倒至第二个分液漏斗中,再加30ml乙醚进行第二次萃取处理,静置分层后放出皂液,弃之。
将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗中,弃去残存皂液,加
2ml 蒸馏水,慢慢摇荡,待水下沉后,将水放出弃去,再加5ml 蒸馏水洗乙醚液,将水弃去,再用30ml蒸馏水洗涤,再加至烧杯中,在水浴上蒸去乙醚,若有小水滴,则加1ml 无水乙醇至烧杯中,再在水浴上蒸干。将盛有剩余物的烧杯放在110-115 C烘箱中烘1h,在干燥器
中冷却, 称重。
用15ml 中性异丙醇溶解烧杯中的剩余物,加入酚酞指示液2-3滴,以L 氢氧化钾标准溶液滴定至微红色30s 不褪色为止。
3、结果计算
不皂化物含量%=(WW) -V X C X W 100
式中:W烧杯重,g
2-烧杯+剩余物重,g
W- 试样重,g
V- 滴定时消耗氢氧化钾标准溶液的体积,ml
C- 氢氧化钾标准溶液的浓度,mol/L
氢氧化钾溶液相当于树脂酸重,g
试样的两次平行实验允许相差%。以算术平均值为结果,准确至小数点后第一位。
松脂含水量(包括松脂中机械杂质含量)和糖醛含水量测
定标准操作规程
1、仪器
100ml 电炉
2、试剂
松节油( GB/T12901-2006)
酒精( GB394-81)
甲苯(测糖醛含水量用)
3、实验步骤
过滤网筒内,称其重量(准确至 0.01g )。在过滤网筒内和蒸馏瓶中各 称取松脂样品40-60g (准确至0.5g ),在蒸馏瓶内放入沸石3-4粒, 把过滤网筒挂在回流集水管下部的勾上,放进蒸馏瓶中装好集水管。
过滤网筒的底与瓶内松脂表面的距离不小于 2cm ,用洗净的 100ml 量筒 量取 40-50ml 松节油,从集水管上口倒入,装入冷凝管。安装完毕后 开始加热, 从有水滴滴进集水管是起至少;连续回流 30min, 待集水管量筒
1kw
调压变压器
1kvA 先将水分测定器洗净公干。 用滤纸做成带底的筒,使其刚好放在
内水量不再增加时停止加热,取下集水管和过滤网筒,用酒精冲洗过滤网筒,然后在105-110 C的稳定下烘30min,冷却后称量(准确至
0.01g )。
如果测定糖醛含水量时,用洁净量筒称取糖醛试样100g (准确至
0.1g ),然后小心倒入蒸馏瓶中,再量取与糖醛等体积的分析纯甲苯(约
87ml)。先加入1/3到烧瓶中,放入少许沸石,把蒸馏瓶固定在电炉上,
瓶底约离电炉1cm装上集水管,安好冷凝器,仪器装好后把剩余的甲苯从冷凝器上口加入,使集水管内充满甲苯。打开冷却水,通电加热,控制回流速度,约每秒 2 滴,蒸馏结束后,用一支套有乳胶管的长玻璃棒从冷凝器顶部插入,把附在冷凝器壁上的水滴全部推下,使其落在集水管内,待冷至室温,读取水分毫升数。如果集水管中溶剂呈浑浊,则将集水管放入沸水中浸20-30min,使溶液澄清后再行读数。
4、结果与计算
1 )松脂含水量
W脂%=V/(G+G) X 100
式中:W b %松脂含水量,%
V- 集水管内水分读数,ml
1-蒸馏瓶内松脂量,g
2-过滤网筒内松脂量,g
两次平行测定结果相差不大于%,结果取算术平均值,并报告至小数点后第一位。
2)松脂中机械杂质含量
G杂%=( G-G4)/G2X 100
式中:G杂-机械杂质含量%