EPA的测定气相色谱法征求意见稿编制说明-中国标准化研究院

EPA的测定气相色谱法征求意见稿编制说明-中国标准化研究院
EPA的测定气相色谱法征求意见稿编制说明-中国标准化研究院

《生物产品中DHA、EPA的测定气相色谱法》

编制说明

(征求意见稿)

《生物产品中DHA、EPA的测定气相色谱法》

国家标准起草工作小组

二〇一九年一月

《生物产品中DHA、EPA的测定气相色谱法》

编制说明

(征求意见稿)

一、标准任务的来源、背景及意义

本国家标准的制定任务列入国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2018年第二批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合〔2018〕41号),项目编号“20180917-T-424”。该标准由国家重点研发计划项目“生物产业共性技术标准研究”提供支持,由中国标准化研究院提出并归口,由中国水产科学研究院南海水产研究所等单位承担该标准的制定任务。

二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)是人体必需而又不能直接合成的多不饱和脂肪酸(PUFA),在促进婴幼儿视、脑神经发育,改善人脑记忆、治疗心血管疾病、防治老年痴呆以及抗肿瘤、抗氧化等方面有着重要的生理调节功能。当前国内外市场上富含DHA、EPA的生物产品很多,如深海鱼油、微藻油等,这些产品大多深受消费者欢迎,但是由于产地、加工工艺等原因,其有效成分DHA、EPA含量存在较大差异,因此迫切需要建立起生物产品中DHA、EPA 含量的快速有效的检测方法。气相色谱(GC)技术是一种高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分离分析方法,在环境监测、药物分析及工业分析上都得到了广泛的应用。但是由于它适用于沸点在500℃以下,热稳定性好,相对分子质量在400以下的物质,因此对于生物产品的脂肪酸,用GC直接分析有困难,往往拖尾严重,或被吸附、热解等,为解决这个问题,可采用衍生化技术,即将脂肪酸制成具有一定挥发性的衍生物,使之可以用GC进行测定。经常使用的是甲酯化试剂,与羧基作用生成相应的甲酯,即可进行GC分析。采用毛细管柱作为气相色谱柱的毛细管气相色谱法已成为GC分析中的主流,它具有高效、快速、渗透性好、灵敏度高等优点。但是必须对仪器和操作条件要求严格,特别是对进样和检测器,死体积要小,如连接不当就会影响柱效。气相色谱分析方法比较简便,所需样品量少(5-20 mg),为大批量分析生物产品中的DHA、EPA,提供了一种实用的分析方法。

蔡阿根等曾经以正十九酸(C19: 0)作为内标,用HC1-CH3OH对三角褐指藻进行抽提酯化后作毛细管气相色谱分析,方法的重现性好,各脂肪酸的相对偏差为0.3%-11.6%,脂肪酸回收率在85.7%-103.3%,仪器稳定性的相对偏差为0.2%-3.1%。廖启斌等也曾以正十九酸(C19: 0)作为内标,对三角褐指藻、盐生杜氏藻、小球藻和等鞭金藻抽提酯化后进行毛细管气相色谱分析测定,方法的重现性好,相对偏差为0.53%-5.49%,回收率很高,在95.1%-102.3%之间,检测限为0.0072 μg。王德才等对鱼油样品采用三氟化硼-甲醇溶液酯化,用质量分数为5%DEGS+质量分数为1%H3PO4高效色谱柱分离,EPA、DHA的回收率分别为96.2%和95.8%,标准偏差分别为1.68%和2.11%。

目前DHA、EPA的主要商业来源是深海鱼油、海洋微藻等生物产品。目前国内还没有统一的生物产品中DHA、EPA测定的国家标准检测方法,本标准的建立为鱼油、微藻等生物产品中DHA、EPA的含量测定提供了依据,为对市场上富含DHA、EPA的生物产品进行有效监测提供了技术保障。

二、工作过程

工作任务明确后,标准制定单位中国水产科学研究院南海水产研究所集中相关检测人员和科研力量成立标准起草小组,起草组首先完成了国内外相关资料的收集、整理、分析,制定了利用气相色谱法测定生物产品中DHA、EPA的初步研究方案,然后进行相关试验材料的准备,并着手生物产品中DHA、EPA测定的色谱条件研究,同时对样品的前处理条件进行了研究,初步完成了检测方法,并对微藻油及鱼油等生物产品进行大量的测定工作。在这些工作中我们不断总结经验,改进前处理方法,对方法添加回收率情况及检测精密度进行试验,于2017年2月完成了方法适用性、回收率、精密度、检出限试验。2017年6月,依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分:标准的结构和编写规则》、GB 2001.4-2001《标准编写规则第四部分:化学分析方法》,完成了本标准的征求意见稿。

三、标准主要内容的确定

(一)标准适用范围的说明

本标准以DHA、EPA的主要商业来源深海鱼油、海洋微藻两种生物产品为

代表,研究了DHA、EPA在生物产品中含量测定的制样、前处理方法以及色谱条件。因此,本标准适用范围定为鱼油、微藻等生物产品中DHA、EPA含量的测定。

(二)方法提要

微藻等生物产品经氯仿-甲醇法提取油脂,本身为鱼油的生物产品则不需要提取,油脂经皂化并甲酯化后,利用气相色谱毛细管柱进行有效分离,用氢火焰离子化检测器检测,使用内标法定量。

(三)试剂和材料

样品前处理提取及甲酯化所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682中二级要求。气相色谱检测时所用甲醇,正己烷均为色谱纯。DHA标准品:纯度≥98%。EPA标准品:纯度≥98%。十七碳烷酸标准品:纯度≥98%。氮气:纯度≥99.999%。氢气:纯度≥99.999%。氧气:纯度≥99.999%(或者是高压空气)。(四)样品检测前的处理

4.1样品的制备

取10.0 g生物产品干品(本身是油脂类产品的除外),研碎后取1.0 g的均匀样品,待提取油脂所用。

4.2 油脂提取

采用氯仿-甲醇法:取研细后的均匀试样1.0 g干粉,放入50 mL试管中,加入6.0 mL蒸馏水,加入氯仿/甲醇(1:2,v/v)混合液22.5 mL,震荡混匀后超声波破碎2 min,加入7.5 mL氯仿震荡混匀30 s,再加入7.5 mL蒸馏水震荡混匀30 s,静置分层,吸出下层于已知恒重试管中,真空干燥,称重并计算含油率。

本身是油脂类生物产品的无需此步。

4.3 脂肪酸的甲酯化

脂肪酸甲酯化常用方法有三氟化硼-甲醇法、氢氧化钾-甲醇法等。普通脂肪酸甲酯化反应大多先采用氢氧化钾-甲醇先皂化后经三氟-化硼溶液再甲酯化,但EPA和DHA在氢氧化钾-甲醇溶液中除可发生皂化反应外也可以发生甲酯化反应。分别考察了上述这2种甲酯化方法,实验结果表明差异无统计学意义(见表1),考虑到三氟化硼有毒,且操作繁琐、费时长,故本标准选择了皂化和甲酯化可一并进行的氢氧化钾-甲醇法。

取0.1 g油脂样品(如4.2所提油脂低于0.1 g,则合并多次提取量后取0.1 g)置于10 mL带盖离心管中,加入1 mL乙醚/正己烷(2:1,v/v)混合液,摇匀15 min 后加入0.8 mol/L的氢氧化钾-甲醇溶液2 mL,摇匀后在50℃恒温水浴下反应15 min,沿壁加水到10 mL刻度处,静置分层,取上清液用正己烷定容至1 mL,稀释一定倍数后待进样分析。

表1 不同甲酯化方法制备鱼油样品测定结果(/0.1g油脂)

甲酯化方法DHA含量(mg)EPA含量(mg)三氟化硼-甲醇法11.4 15.4

氢氧化钾-甲醇法11.6 15.1

(五)气相色谱条件的确定

5.1 色谱柱的选择

采用毛细管柱作为色谱柱的气相色谱法已成为GC分析中的主流,它具有高效、快速、渗透性好、灵敏度高等优点。由于DHA、EPA经甲酯化后生成极性弱的相应脂肪酸甲酯类物质,故选择非极性的毛细管色谱柱,一般毛细管柱越长分离效果越好,但太长又会影响分析时间,综合文献参考选择30 m长的毛细管色谱柱为宜。因此本实验选择安捷伦HP-5毛细管柱(0.32 mm×0.25 μm×30 m),或相当者。

5.2 检测器的选择

氢火焰离子化检测器(FID)的工作原理是将有机化合物在氢气中燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比,适用于沸点在500℃以下,热稳定性好的物质,DHA、EPA经甲酯化后生成具有一定挥发性,沸点降低且高温下稳定的DHA、EPA甲酯,使之可以用氢火焰离子化检测器进行测定,灵敏且准确。

5.3 柱温程序的确定

所查阅的参考文献中气相色谱法测定脂肪酸的组成及含量多采用程序升温的方式,经实验证明,以下柱温程序下,脂肪酸的分离效果较好。初始温度160℃(保留3 min),以6℃/min速率升到230℃,保留10 min,进样口温度250℃,检测器温度280℃。

酯DHA

图1 隐甲藻样品气相色谱图

(六) 标准曲线的绘制

十七碳烷酸内标储备液(2.0 mg/mL):称取0.05 g(精确至0.0001 g)十七烷酸于25 mL容量瓶中,加入适量正己烷使溶解,并稀释至刻度,摇匀。

DHA和EPA标准工作溶液:分别称10.0 mg的DHA和EPA标准品于5 mL容量瓶中,加入适量正己烷使溶解,并稀释至刻度,摇匀。然后分别取0.1 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.8 mL、1.5 mL于5个10 mL容量瓶中,分别移入十七碳烷酸内标储备液2.0 ml,加入正己烷使溶解,并稀释至刻度,摇匀。

将不同浓度的标准工作溶液依次进样,分别测定DHA甲酯、EPA甲酯和十七烷酸甲酯的峰面积。分别以标准工作溶液DHA和EPA的浓度(mg/mL)为横坐标,以DHA甲酯和EPA甲酯分别与十七烷酸甲酯的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。

y = (a×x)+b (1)

式中:

y—DHA甲酯或EPA甲酯与十七烷酸甲酯的峰面积比;

a—回归曲线的斜率;

x—标准工作溶液中DHA或EPA的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

b—回归曲线的截距。

DHA标准曲线方程为:y = 1.4648 x-0.0087,相关系数为:0. 9999。EPA标准曲线方程为:y = 1.5371 x-0.0054,相关系数为:0. 9999。结果表明DHA、EPA 浓度在0.01 - 0.40 mg/mL 范围内,线性关系良好。

图2混合标样经甲酯化后的色谱图

(七)加标回收试验

在确定检测方法后,分别以鱼油、裂壶藻、隐甲藻3种不同样品为测试对象,在3种不同加标浓度下进行加标回收率实验,以考察方法的适用性。在3种不同来源的油脂样品中分别加入5 mg、10 mg、20 mg的DHA和EPA标准品,经甲酯化定容后,再稀释100倍后进行检测(因样品中DHA、EPA原始浓度过高),每个浓度做6个平行,并设一个空白对照,测定回收率,所测结果见下表。

表2 鱼油样品加标回收试验(n=6)

组分名称本底值(mg/mL) 加标值(mg/mL) 平均回收率(%)

DHA 0.11 0.05 99.51

DHA 0.11 0.10 100.46

DHA 0.11 0.20 101.52

EPA 0.15 0.05 97.88

EPA 0.15 0.10 99.01

EPA 0.15 0.20 100.81

表3 裂壶藻样品加标回收试验(n=6)

组分名称本底值(mg/mL) 加标值(mg/mL) 平均回收率(%)

DHA 0.30 0.05 94.04

DHA 0.30 0.10 95.20

DHA 0.30 0.20 96.86

EPA 0.00 0.05 95.58

EPA 0.00 0.10 97.32

EPA 0.00 0.20 100.10

表4 隐甲藻样品加标回收试验(n=6)

组分名称本底值(mg/mL) 加标值(mg/mL) 平均回收率(%)

DHA 0.35 0.05 96.12

DHA 0.35 0.10 98.56

DHA 0.35 0.20 100.02

EPA 0.00 0.05 96.20

EPA 0.00 0.10 97.38

EPA 0.00 0.20 100.22

(八)精密度试验

通过稀释高浓度标准品,对添加量为0.05 mg/mL DHA和EPA的鱼油样品(DHA、EPA本底值分别为0.11 mg/mL和0.15 mg/mL),在不同时间重复测定6 次,DHA、EPA相对标准偏差RSD分别为1.17%和1.32%,均小于5%。

表5 精密度试验(n=6)

试验序号DHA测定值(mg/mL) 加标EPA测定值(mg/mL)

1 0.1560 0.2015

2 0.1567 0.1956

3 0.1557 0.1958

4 0.1570 0.1962

5 0.159

6 0.1975

6 0.1600 0.2008

x 0.1575 0.1979

s 0.001846 0.002612

RSD(%) 1.17 1.32

(九)检测限的确定

方法的检测限是指在保证具有一定可靠性(准确度和精密度)的前提下,分析方法能测定出样品中某组分的最低浓度,色谱方法一般是根据信噪比外推得到。在本标准条件下,采用3 倍信噪比(S/N=3)计算,检出限为0.01 g/100 g。(十)样品的测定

将空白溶液和待测样品溶液依次进样,扣除空白值,获得DHA甲酯和EPA 甲酯分别和十七烷酸甲酯的峰面积比。

结果计算

试样中DHA或EPA的含量w按公式(2)计算:

v×(y-b)×n×w1

w = ×100% (1)

a×m

式中:

w —试样中DHA或EPA的含量,%;

w1 —试样中油脂的含量(油脂类样品则取100%),%;

y —试样中DHA甲酯或EPA甲酯与十七烷酸甲酯的峰面积比;

a —回归曲线的斜率;

b —回归曲线的截距;

v —试液最终定容体积,单位为毫升(mL);

m —试样的质量,单位为毫克(mg)。

DHA甲酯

十七烷酸甲酯

图3 裂壶藻样品气相色谱图

表6 不同生物产品中DHA、EPA的测定结果

生物产品DHA含量(mg/g)EPA含量(mg/g)

裂壶藻粉100.32 /

隐甲藻粉115.83 /

鱼油116.01 151.02

(十一)方法验证

为了进一步完善和确定检验方法,标准起草单位委托三家单位对方法标准进行复核验证。

四、国内外标准情况

目前国内还没有统一的生物产品中DHA、EPA测定的国家标准检测方法,但是针对食品中脂肪酸的测定,以及部分特定食品如保健食品中DHA、EPA测定的相关标准已有发布,如GB 5009.168- 2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定,GB 28404- 2012食品安全国家标准保健食品中α-亚麻酸、二十碳五烯酸、二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定。本标准与其具有显著的不同:①检测对象不同,本标准主要是针对粗鱼油原料、微藻粉等生物产品但并不一定是食品进行检测;②样品的前处理方法不同,本标准主要是利用氯仿-甲醇法粗提非油脂类样品,方法简单快捷,使用试剂较少,而已有标准使用的多是水解-提取法,步骤较为繁琐;③标准品不同,本标准使用DHA、EPA为标准品,与样品一样参加甲酯化过程,更具有可比性。已有标准使用的是DHA甲酯、EPA 甲酯为标准品,直接进行标定;④内标不同,本标准使用的是十七碳烷酸作为内标,与待测目标物碳原子数接近又有较好的分离,GB 5009.168- 2016 使用的是十一碳酸甘油三酯作内标,而GB 28404- 2012使用的是外表法,没有内标。⑤所测目标物及使用的色谱柱不同,本标准只是为了更加快速准确的测定样品中DHA、EPA的含量,使用的是30m长的毛细管色谱柱,分离快速,20分钟就可以完成检测,而GB 5009.168- 2016需要测定的是样品中所有脂肪酸含量,使用的是100m长的毛细管色谱柱,分离时间较长,样品检测需要85分钟。总体来说,本标准与已有标准相比更加快速简捷。

五、与相关法律、法规或限制性标准的关系

本标准的编制依据为现行的法律、法规和现行的国家强制性卫生标准。标准内容符合我国的《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国食品安全法》、《水产品卫生管理办法》等法律、法规以及强制性国家标准等,并与这些文件中的规定相一致。

六、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

七、标准作为强制性标准与推荐性标准的建议

建议本标准为推荐性标准。

八、贯彻标准的要求和措施建议

在该标准发布后,建议相关的管理部门及时组织各级质量监督检验机构的质量检验人员进行交流和培训,使其熟练掌握生物产品中DHA、EPA测定的方法,然后推荐到生物产品质量安全检测中使用。

九、废止现行标准的建议

本标准为首次发布。

十、其他应予以说明的事项

无。

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《生物产品中DHA、EPA的测定气相色谱法》标准起草小组

2019年1月

中国标准化协会标准课件.doc

中国标准化协会标准管理办法

中国标准化协会标准管理办法 2013年10月31日经中国标准化协会办公会议审议通过 第一章总则 第一条为适应我国经济与社会发展和科学技术进步,以及市场需求,推动我国标准化事业的发展,加强中国标准化协会标准(以下简称为:标协标准)的规范化管理,制定本办法。 第二条标协标准为自愿性标准。 第三条标协标准制修订工作应当遵循以下原则: (一)遵守国家有关的法律、法规; (二)符合强制性标准的要求; (三)优先支持符合经济发展方向,促进科学技术进步,提高产品质量和满足市场需求的项目; (四)积极采用国际标准; (五)协调融合、有序优化、技术先进、经济合理; (六)公开、公正、公平。 第四条标协标准编号由代号、发布顺序号和发布年号构成。标协标准的代号由中国标准化协会英文名称缩写CAS三个大写英文字母构成。 第五条等同采用国际标准的标协标准采用双编号。 CAS ×××—××××/ISO×××××:×××× 第六条标协标准以中文和英文两种语言编写并出版。发生异议时,以中文文本为准。 第七条从事标协标准制修订工作的人员应当在本专业生产、经营、科研、教学和检验等方面具有较高理论水平和较丰富实践经验,具有中级以上技术职称。

第二章标协标准制修订工作程序 第八条标协标准制修订工作程序按图1所示的流程进行,如未通过或者未进行前一项程序,则不得进行下一程序。 第一节立项 第九条标协标准的制修订项目由标准需求者(任何组织和个人)提出立项申请,填写标协标准制修订项目立项申请书(见附件一)。 第十条立项申请须附相应论证资料,其内容一般包括: (一)标准制定的目的、意义,与该项标准有关的国内外状况; (二)标准主要技术要素及参数说明; (三)具有法定资质的检验机构出具的相关检测(测试)报告。 第十一条中国标准化协会标准管理部门组织对该项目进行论证。 如项目未通过论证,则通知该项目提出者不予立项。 第十二条项目通过论证后,由中国标准化协会标准管理部门报中国标准化协会办公会议审议批准。批准后,发文正式立项。如需对项目补充论证,则应当在补充论证后重新申报审议。 如项目未被批准,则通知该项目提出者不予立项。 第二节起草 第十三条标协标准一经正式立项,应当确定主要起草人员,组成起草工作组进行起草准备工作,包括资料收集,国内外状况分析,必要的实验验证等。 第十四条标协标准的编写应当符合国家标准的编写规则,同时编写“编制说明”(见附件二)。 第十五条标协标准起草工作组完成标协标准草案后,应当向使用本标准的生产者、消费者、管理者、研究者等征求意见。征求意见的形式为信函征求意见或者网上公开征求意见。征求意见材料应当包括标协标准草案和编制说明及有关附件。 第十六条被征求意见的单位或个人应当在截止日期前回复意见,逾期不回复,按无异议处理。对比较重大的意见,应当说明论据或者提出技术经济论证。征求意见的期限一般为30日。

《国家标准》国家标准GBT

国家标准GB/T 13017修订编制说明 一、工作简况 1.任务来源 中国标准化研究院承担的国家标准GB/T 13017《企业标准体系表编制指南》(以下简称《指南》)的修订任务由中国标准化研究院提出,报国家标准化管理委员会批准,纳入国家标准化管理委员会制修订项目计划,编号为:53032Z-1101,项目代号20030435-T-424。 2.背景 《指南》于1991年发布后,曾于1995年第1次修订为V.2版,现为第2 次修订的V.3版。从V.2到目前即将发布的V.3的逾十年间,科学技术和标准都已呈现出巨大的发展与进步,使《指南》V.2版内容对照当前高新技术已显出很大的差距。首先,企业在面对瞬息万变的环境而又不能制定可预测的长期规划时,自身必须具有一种自然和动态的演进和适应能力,而不是偶然强加于企业的被动举动,这需要企业制订相应措施来应对。其次,我国目前在国民经济产值上虽然蒸蒸日上,但生产中的能耗、资源消耗、安全事故、劳动生产率、管理水平及在创新能力和国际竞争力上都居世界相当落后的地位,这对科学的管理体系提出了要求。再次,我国日益认识到标准的重要作用,起动了国家标准战略的研究,而企业的标准化是标准化战略的基础和落脚点。 3.主要工作过程 承接本标准的修订任务后,我院早在2003年就成立了的标准修订课题组,并去上海汽车工业(集团)公司和宝钢集团做了调研工作,在鲍仲平同志的直接指

导和亲自带领下,收集了大量标准和文献,做了充分的前期调研工作。经过课题组的努力,2006年初基本完成了本标准的草案稿,3月向本院的院领导及各研究所做了汇报,相继走访了多家企事业单位,深入听取了各方意见;并对草案做了多次修改,于2006年6月完成了本标准的征求意见稿。 二、内容简介 1.本标准的定位 a)为编制先进、科学的企业标准体系提供指导 《指南》第三版采纳并融合了国际上最新管理理念和高技术水平的标准。 b)面向所有企业的中性标准 定位在实施系统集成的现代化企业集团,同时也适用于不实施这些集成 的传统企业。既适合于制造业企业,也适用于服务业等其他企业,也可 以为政府电子政务项目建立标准体系提供指导。 2.技术创新 a)以企业建模标准体系(企业工程和集成标准体系)为指导ISO发布了企业建模的系列标准,包括“通用企业参考体系结构与方法 论”GERAM,其范围包括企业工程/企业集成所需的所有知识。要求把 改变过程中利用的多种学科的方法统一起来,例如工业工程、管理科学、 通信和信息技术等方法。GERAM框架的目的是要把基于产品模型和基 于业务过程设计的两种不同的企业工程方法统一起来。 b)以企业管理体系为指导 ISO已发展和制定出“质量管理体系”“环境管理体系”“职业健康安全 管理体系”“信息安全管理”等成套的标准体系,此外还有“风险管理”、

气相色谱法基本原理及其应用

安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业:xx级市政工程 学生姓名:xxx 学号:xxx 课题:气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日

气相色谱法基本原理及其应用 xx (安徽建筑工业学院环境与能源工程学院,合肥,230601) 摘要:气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段,其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述,并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法,同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词:气相色谱法;发展历程;工作原理;水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 (1)气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端,然后用石油醚进行淋洗,结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”,玻璃管称为“色谱柱”,碳酸钙称为“固定相”,石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年,英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时,预言可以使用气体作流动相,即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气,如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时,可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相,用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来,他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中,正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 (2)气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此,了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足:它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定,而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统,它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的

生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物编制说明

生活饮用水标准检验方法—吹扫捕集气相色谱质谱法测定挥发性有机物GB/T5750-*****标准编制说明 1.任务来源 江苏省疾病预防控制中心受卫生部卫生政策法规司/ 卫生标准专业委员会、环境卫生标准委员会委托,对生活饮用水中挥发性有机物卫生标准方法GB5750-进行修订,任务项目号-6 2.起草单位及主要起草人 起草单位:江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心与健康相关产品安全所、黑龙江省疾病预防控制中心、苏州市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心 主要起草人:朱铭洪、马永建、吉文亮、张剑峰、朱炳辉、李建。 3.起草经过 接到标准修订任务后,标准起草单位成立了标准修订协作组,在查阅国内外测定挥发性有机物相关检验方法的基础上,综合考虑我国经济技术可行性、标准的先进性及与国际标准的可比性,确定了修订方案,通过实验提出了修订的内容,完成了方法的研究报告,并将方法发送验证单位进行验证,根据方法研究报告和方法验证报告,编制了标准的征求意见稿文本和编制说明。经征求专家意见,意见汇总和处理,形成送审稿。 4.制定的依据 挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是指在正常状态下[20℃,760mmHg(1mmHg=133.33Pa)] 蒸汽压大于0.1mmHg以上的有机物质, 特点是种类繁多,成分未知,浓度低,理化性质差异大,普遍具有挥发性和刺激性,

如卤代烃、脂肪烃、芳香烃、酯类等。挥发性有机物(VOCs) 一般来自化工企业排放的废水、废气, 以及水中的腐殖酸、富里酸和藻类代谢产物等。由于水质污染、水处理工艺的限制等原因,加氯消毒后也会产生一些卤代烃,因此,挥发性有机物在饮用水中普遍存在。这些物质经呼吸、皮肤接触和饮水进入人体, 如果浓度过大将危害人体健康, 研究表明,一些挥发性有机物具有致畸、致癌、致突变作用。世界卫生组织《饮水水质准则》(第三版)和我国GB5749—2006《生用活饮用水卫生标准》等标准中均对这些指标提出了限值要求,是我国水质监测优先控制的污染物[ 1 - 2 ] 。我国2007年7月1日实施的《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006,把水质指标由35项增加至106项,增加了71项。其中毒理指标由5项增至53项,特别是对有机化合物中的挥发性的有机化合物,采用顶空或试剂萃取方法逐个或几个测定的方法,分析中常存在相互干扰的情况,照成定性困难,费时,费力且结果不稳定,不能够快速判定和快速检测水中有机污染物,大大增加了水质检测工作量,成为卫生监督执法工作中薄弱的领域。为了便于实验室判别水中不明有机污染物,快速检验水中挥发性有机污染物(VOCs),本方法采用吹扫捕集气相色谱质谱联用(GC/MS)法测定挥发性有机物。色谱-质谱联用技术[ 3 – 4],它具有选择性好,定性能力强,能对未知物进行分析鉴定,且灵敏度高,结合前处理如吹扫捕集,对多数水样有机物检出限可达10ng/L ~1μg/L;另自动化程度高,配备自动进样器和样品前处理装置,能对水样进行分离、浓缩;仪器能24小时连续运行;分析速度快、多组分同时分析,使得检测手段朝准确,灵敏,安全,快速方向发展,对挥发性有机物的检测具有非常重要的意义。现代有机分析发展趋势一定是自动化的样品前处理、进样技术以及高准确度,灵敏度的多组分快速测定,采用GC/MS技术是在符合国情的前提下,吸取了国际组织和

中国标准化协会标准《家用炒菜机智能水平评价技术规范》

中国标准化协会标准 《家用炒菜机智能水平评价技术规范》编制说明 一、工作简况 1、任务来源 团体标准《家用炒菜机智能水平评价技术规范》由中国标准化协会于2018年8月份批准立项,计划编号:中国标协〔2018〕197号。本团体标准由中国家用电器研究院提出,主要起草单位有杭州九阳生活电器有限公司、中国家用电器研究院等。 2、编制背景和目标 随着智能技术的高速发展与应用,发展智能家电产品已经成为了家电行业的共识,智能家电是信息化时代发展的必然趋势。2017年至今,智能炒菜机行业蓬勃发展,不仅解放了消费者的双手,同时给消费者提供了一种安全、健康、便捷的新烹饪方式,提供了新的烹饪解决方案。智能炒菜机可以实现器具自检、智能烹饪、食谱管理、烹饪助理等等多种智能功能,不仅满足用户个性化需求,同时也为生产者、制造者提供便利的后期维护服务。智能炒菜机给消费者在安全、可靠、美味和易用这四个方面提供了更优的体验值。 然而,随着行业的发展壮大,产品的质量水平参差不齐、智能程度差异巨大。为了规范行业的发展和引导技术的进步,鉴别炒菜机的智能化发展水平,量化考核指标以及测试评价方法,指导消费者选购智能炒菜机产品,亟需推出炒菜机的智能化评价标准,以便客观、科学地评价炒菜机的智能化水平。 3、主要工作过程 2018年4月开始,标准编制相关人员开始进行相关资料收集与背景调研,对各类智能炒菜机的发展及市场情况进行了相关的调研,并对相关标准进行了调查和研究,确定了其智能评价的初步技术要求。 2018年5月,中国家用电器研究院、中家院(北京)检测认证有限公司、杭州九阳生活电器有限公司成立本团体标准工作组,开展标准的相关制定工作。 2018年5月至7月,九阳股份有限公司对炒菜机产品通过市场调研、用户回访、互联网手机的相关数据进行了统计分析,对用户需求和目前主流产品的智能功能有了充分的了解,为具体测试的方法、依据提供了大数据的支撑;中家院

消费品分类-中国标准化研究院

《消费品分类》编制说明(征求意见稿) 国家标准起草组 2015年11月

一、任务来源 根据国家标准化管理委员会2014年国家标准制修订计划,由中国标准化研究院负责组织起草国家标准《消费品分类》,项目编号为20141128-T-469,计划2015年完成报批。 本标准由中国标准化研究院提出,全国消费品安全标准化技术委员会(SAC/TC508)归口。中国标准化研究院负责组织编写,湖北省标准化研究院、机械工业北京电工技术经济研究所、中国轻工业联合会等单位参加编写。 二、制定标准的必要性和意义 1、对消费品进行科学分类是监管消费品安全的重要依据 2014年6月,质检总局印发了《关于加强消费品质量安全监管工作的指导意见》(以下简称《指导意见》),提出多项“以发现问题为导向,以强化处置为核心,以保障安全为底线”的新举措。作为全国质检系统聚焦的“三大安全”之首,消费品安全既与人民群众日常生活息息相关,也考验着质检工作的改革创新能力。按照《指导意见》的要求,消费品安全监管工作要以保障消费安全,净化消费环境,提振消费信心为出发点,突出民生导向、底线思维、风险管理、多元共治4项原则。 基于全社会对消费品安全工作的高度重视,对消费品进行深入研究任重道远。消费品的内涵和分类是国家消费品安全监管部门开展工作的基本依据。然而,我国目前尚未有针对消费品内涵的权威界定,并缺乏对消费品分类的相关依据,使诸如标准制修订、国家监督抽查、专项抽查、风险监测等相关监管工作常常陷入无序和不科学的境地。因此,对消费品的内涵进行界定,并对消费品范围进行科学分类可为监管消费品工作提供依据。 2、以标准或法规形式界定消费品分类界定是世界其他国家监管消费品安全的重要手段 纵观国际社会,美国、日本、加拿大等国家均有相应的政府主管部门负责监管消费品安全,且均出台了《消费品安全法》,在该法中,对消费品的内涵和分类均做出了相关界定,使消费品安全监管具备了法律依据。在我国,尚未有相关法律或标准对上述内容进行规范,而由于各国的国情各异,上述国家的相关材料不能完全适应我国国情,因此,需要依据我国政府职能的设置、行业发展状况等因素,制定与我国政治、经济、技术发展相适应的消费品内涵和分类规范。标准化作为一种规范相关技术文件的重要手段,是使全社会认同和固化消费品内涵和分类的关键途径。 三、标准编制过程说明

《服务质量评价通则》国家标准(征求意见稿)编制说明-中国标准化研究院

《服务质量评价通则》国家标准(征求意见稿) 编制说明 一、任务来源 《服务质量评价通则》国家标准由全国服务标准化技术委员会归口管理,由国家质检总局质量管理司、中国标准化研究院、301所、中质协等单位负责起草,任务来源于国家标准化管理委员会2014年第一批国家标准制修订项目(任务编号:20141415-T-469)。 二、名称变更 本标准批准立项名称原为“服务企业质量分级通则”,在后期组织的多次专家研讨会中,多位专家提出了该标准应重点解决服务质量评价的问题,而“服务质量分级通则”在不同领域差异较大,难以统一进行分级,故建议本标准更名为“服务质量评价通则”,标准起草组采纳了专家的意见。 三、编制背景 近年来,我国的服务业取得了快速的发展,涌现出大批新兴的服务行业,而且它们已成为新的经济增长点。但是,我国的服务业发展,无论是理论研究上还是在实践中都与发达国家存在很大差距,主要表现为服务意识差,服务质量低,管理落后。因此,改进服务质量、完善服务管理、提高服务业竞争力将成为我国服务企业发展的必由之路。在这些方面,提高服务质量又是重中之重。虽然有关制造业的质量管理理论和方法日臻成熟,然而由于服务质量的特殊性质,其相对应的理论方法研究则显得相对滞后,对服务质量评价方法的研究更是不能

满足实践中的要求。 在我国,近年来虽然人们对服务质量的重要性已经有所认识,但是由于相对落后的服务业发展现状,人们对于如何进行服务质量评价及如何对评价结果进行管理还没有一个清晰的概念,实践中也没有或者很少去做这方面的工作。因此对于服务质量评价标准就有一定的必要性了。服务质量是服务或服务业满足规定或潜在要求(或需要)的特征和特性的总和。特性是用以区分不同类别的产品或服务的概念,如旅游有陶冶人的性情给人愉悦的特性,旅馆有给人提供休息、睡觉的特性。特征则是用以区分同类服务中不同规格、档次、品味的概念。服务质量最表层的内涵应包括服务的安全性、适用性、有效性和经济性等一般要求。 鉴于服务交易过程的顾客参与性和生产与消费的不可分离性,服务质量必须经顾客认可,并被顾客所识别。服务质量的内涵应包括以下内容: ——服务质量是顾客感知的对象; ——服务质量既要有客观方法加以制定和衡量,更多地要按顾客主观的认识加以衡量和检验; ——服务质量发生在服务生产和交易过程之中; ——服务质量是在服务企业与顾客交易的真实瞬间实现的; ——服务质量的提高需要内部形成有效管理和支持系统。 四、标准起草过程 (1)2015年12月;全国服务标准化技术委员会成立《服务质量

水中VOC气相色谱法-编制说明

水质挥发性有机物的测定P&T与GC-FID/ECD联用法 编制说明 中国环境监测总站 江苏省环境监测中心 2008年8月

《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集-气相色谱法》 编制说明 一、任务来源 根据2002年环办([2002]106 号),中国环境监测总站承担《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集- 气相色谱法》国家环保标准制修订计划。 二、制标原则 本标准是按照GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求编写的,遵循先进性、科学性、实用性的原则对现行的有关标准进行修订。本标准注重科学性和可操作性的结合,有利于推广应用。 三、标准化过程 本标准起草人在充分收集、认真研究了国内外相关标准及资料的基础上,结合本实验室的条件和本方法的技术特点,依据被测物的性质和特点,设计实验方案,确定水质样品中64种挥发性有机物的吹扫捕集和气相色谱/质谱分析条件,通过大量的添加回收、室内和室间精密度以及适用范围等一系列实验的研究,建立了一个高选择性、高灵敏度,既定性又定量的水中挥发性有机物的测定方法。 四、研究背景 关于VOC的定义,美国联邦环境保护局(US EPA)定义为:VOC是指所有参与大气光化学反应的碳化物(不包括CO、C O 2 、金属碳化物或碳酸盐及碳酸铵)。世界卫生组织(WHO, 1989)定义为:熔点低于室温,而沸点在50?2600C 之间的挥发性有机化合物的总称。欧共体的定义为:VOC 是在标准压力下(101.3Kpa)下,始沸点w 2500C的任何有机化合物(含有至少一个碳和一个或多个氢、氧、硫、磷、硅、氮或卤素的任何化合物),不包括二氧化碳、无机碳酸盐和碳酸氢盐。关于VOC 的上述定义,美国联邦环境保护局的定义偏重于VOC 的光化学污染,世界卫生组织和欧共体的定义既涵盖VOC 的局部和短期污染,又包括VOC 的光化学污染。实质都一样。 2004和2005两年,我国水利部和国家环保总局公布的官方资料表明,我国主要

中国工程建设标准化协会标准

中国工程建设标准化协会标准 CECS27:×××× 工业炉水泥耐火浇注料冬期施工技术规程 SPECIFICATION FOR CEMENT REIONFRACTORY MATERIALS GROOLING IN WINTER FOR INDUSTRIAL FURNACE CONSTRUCT (征求意见稿) 2015-××-××发布2015-××-××实施 中国工程建设标准化协会发布

前言 根据中国工程建设标准化协会〈关于印发《2014年第一批工程建设协会标准制定、修订计划》的通知〉(建标协字﹝2014﹞028号)的要求,规程编制组经广泛调查研究,认真总结实践经验,参考有关国内外先进标准,在广泛征求意见的基础上,修订本规程。 本规程的主要技术内容是:1.总则;2.基本规定;3.材料;4.施工准备;5.施工;6.养护与脱模;7.质量验收。 因CECS27:90《工业炉水泥耐火浇注料冬期施工技术规程》在1990年开始实施,至今第一次修订,按《工程建设标准编写规定》要求,重新划分章节,对原条款及内容重新修订,在此不作表述。 本规程由中国工程建设标准化协会负责管理,工业炉砌筑专业委员会负责具体技术内容的解释。执行过程中如有意见或建议,请寄送工业炉砌筑专业委员会(地址:武汉市青山区和平大道1256号,邮编:430081)。 本规程主编单位:中油吉林化建工程有限公司 本规程参编单位:中冶武汉冶金建筑研究院有限公司 本规程主要起草人员:陶树森、王瑞峰、支吉涛、董慧荣、刘树仁、高明 本规程主要审查人员:

目次 1 总则 (1) 2 基本规定 (1) 3 材料 (1) 4 施工准备 (2) 5 施工 (2) 5.1浇注料预热 (2) 5.2浇注料搅拌 (3) 5.3浇注料运输 (4) 5.4浇注料模板 (4) 5.5浇注料浇注 (4) 6 养护与脱模 (4) 6.1养护 (4) 6.2脱模与维护 (6) 7 质量验收 (6) 7.1主控项目 (6) 7.2一般项目 (6) 引用标准名录 (8) 附:条文说明 (9)

气相色谱仪的及如何应用

气相色谱仪的简介及如何应用 气相色谱仪 气相色谱法适用于分析具有一定蒸气压且热稳定性好的组分,对气体试样和受热易挥发的有机物可直接进行分析,而对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。 一、仪器的组成 气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。 二、对仪器的基本要求 1.对仪器的一般要求 (1)载气源气体氦、氮和氢可用作气相色谱法的流动相,可根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。 (2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 (3)色谱柱根据需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。 (4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。 (5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应良好,适合检测大多数的药物;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高;火焰光度检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高;电子捕获检测器适于含卤素的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息,可用于结构确证。除另有规定外,火焰离子化检测器一般用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,以免水汽凝结,通常为250~350℃。 (6)数据处理系统目前多用计算机工作站。 药典规定,各品种项下规定的色谱条件,除载气、检测器、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验

《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》编制说明(征求意见稿)

附件3 《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》 编制说明 (征求意见稿) 《水质 吡啶的测定 顶空气相色谱法》标准编制组 2008年12月

目录 1 项目背景 (2) 1.1 任务来源 (2) 1.2 工作过程 (2) 2 标准制修订的必要性 (2) 2.1 吡啶的环境危害 (2) 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2) 2.3 污染物分析方法的最新研究进展 (2) 2.4 现行标准的局限性 (2) 2.5 本次修订的主要内容 (2) 3 国内外相关分析方法研究 (3) 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 (3) 3.2 国内相关分析方法研究 (3) 4 标准制修订的基本原则和技术路线 (3) 4.1 标准制修订的基本原则 (3) 4.2 标准制修订的技术路线 (3) 5 方法研究报告 (4) 5.1 方法研究的目的 (4) 5.2 方法原理 (4) 5.3 试剂和材料 (5) 5.4 仪器和设备 (5) 5.5 样品 (5) 5.6 分析步骤 (5) 5.7 结果计算 (6) 5.8 精密度和准确度 (7) 6 方法验证 (7) 7 相关分析方法 (8) 8 对实施本标准的建议 (9)

《水质吡啶的测定顶空气相色谱法》编制说明 1 项目背景 1.1 任务来源 2006 年6 月原国家环境保护总局公布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》(环办函[2006]371 号),下达了关于修订《水质吡啶的测定气相色谱法》的项目计划,项目统一编号为156,由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担标准的修订工作。 1.2 工作过程 标准项目任务下达后,七一八研究所立即成立了标准编制组。标准编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上,完成了开题报告及编制实施报告。根据现有标准、国内外相关资料及相关意见完成标准草稿的编制。按照制定方法验证试验方案对标准草稿进行试验的准备、试验及对试验结果进行分析。通过试验验证,完成标准征求意见稿的编制。 2 标准制修订的必要性 2.1 吡啶的环境危害 吡啶,分子式C5H5N,含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。即苯分子中的一个-CH=被氮取代而生成的化合物,故又称氮苯。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、石油中。熔点-42℃,沸点115.5℃,密度 0.9819 g/ml(20℃),溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和苯等。 吡啶是生产青霉素等医药的原料,广泛用于合成树脂的缩合。吡啶的衍生物异烟肼是一种抗结核病药,2-甲基-5-乙烯基吡啶是合成橡胶的原料。 吡啶为无色可燃液体,有特殊臭味,易燃,其蒸汽与空气能形成爆炸性混合物,毒性较大。其液体及蒸气刺激皮肤和粘膜,能使神经中枢麻醉,可引起流泪、流涎、咳嗽、不适、眩晕、头痛、疲劳、呼吸频繁、四肢震颤、麻醉和昏睡等症状。当皮肤接触时,发生独特的炎症,使皮肤脱脂并致皮裂,伴有剧烈的灼痛。由生产工艺及排放废水中存在一定浓度的吡啶,构成对环境和人体健康造成危害。因此,修订水质中吡啶的气相色谱法监测方法环保标准,对保护环境、保证人民身体健康具有重要意义。 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定吡啶的标准限值为0.2mg/L。现行标准《水质

国家电子商务标准体系框架简介-中国标准化研究院

国家电子商务标准体系框架综述 中国标准化研究院 2007-09 北京

主要内容 一、背景和编制思路 二、对国外EC标准化态势的认识 三、对我国EC标准化状况的诊断 四、对我国EC标准化需求的分析 五、对国家电子商务标准体系的定位 六、对策和措施

1、编制背景 国办[2005]2号文的要求:建立并完善国家电子商务标准体系。提高标准化意识,充分调动各方面积极性,抓紧完善电子 商务的国家标准体系;鼓励以企业为主体,联合高校和科研 机构研究制定电子商务关键技术标准和规范,参与国际标准 的制订和修正,积极推进电子商务标准化进程。 国家标准委的要求:围绕国办[2005]2号文的要求,尽快提出《国家电子商务标准体系》,并会同国信办、发改委、科技 部、商务部、信息产业部等,力争在3~5年的时间里,完成 以发展我国电子商务为核心的一系列关键技术标准。

2、编制思路 摸清国际态势 把握我国现状、问题和产生问题的根源 分析我国发展对标准化的需求 提出标准体系框架,编制明细表 指出未来标准化工作重点

1. 国际主要EC标准化组织 ISO/TC154商业和行政中的业务过程、数据元和文档格式 UN/CEFACT联合国贸易便利与电子业务中心 OASIS国际结构化数据标准组织 RosettaNet ISO/IEC/JTC1/SC32数据管理与交换 W3C/IETF 电子业务谅解备忘录ISO、IEC、ITU、UN/CEFACT、OASIS

2、标准化思路 参考模型(ISO/IEC 14662) 业务交易 业务交易的信息技术方面 功能服务视图业务操作视图开放式edi 参考模型视作业务标准支撑技术标准 符合被…涵盖 业务交易的业务方面 符合被…涵盖 相互关联

气相色谱仪验证方案07June2018(2)

精品文档

目录 1 验证概述......................................................................................................第1页2 相关文件......................................................................................................第1页 3 验证目的.................. ....................................................................................第1页 4 验证职责......................................................................................................第1页 5 风险评估... .............................................................................................第1页 6 验证安排..........................................................................................第2页7 验证内容和方法..........................................................................................第3页8 验证结论 (6)

中国标准化协会会员管理办法

中国标准化协会会员管理办法 1 总则 1.1 为加强中国标准化协会(以下简称:中国标协)会员管理,更好地为会员提供服务,根据《中国标准化协会章程》的有关规定,制定本办法。 1.2 申请加入中国标协的单位或个人,应拥护本协会章程,有加入本协会的意愿。 1.3 中国标协会员享有《中国标准化协会章程》和本办法规定的权利,履行《中国标准化协会章程》和本办法规定的义务,享受《中国标准化协会章程》和本办法规定的服务。 1.4 中国标协每年将开展优秀标准化成果、优秀会员、先进标准化工作者或标准化工作志愿者、标准化管理先进单位等评选和表彰活动。评选和表彰颁奖大会在每年10月14日的“世界标准日”进行。 2 会员分类 2.1 按照《中国标准化协会章程》第七条规定:本协会会员分个人会员(含资深会员、荣誉会员)、团体会员及理事会员。 2.1.1 个人会员: 个人会员应是热爱或从事标准化工作、承认中国标协章程、自觉履行会员义务的中国公民。 中国标协个人会员分为普通会员,资深会员和荣誉会员: 1)普通会员是指热爱或从事标准化工作的标准化工作者。 2)资深会员是指在标准化领域有一定影响,在协会专业刊物上发表过10篇以上论文或参加过中国标协组织出版的标准化专着,加入中国标协五年以上的个人会员。 3)荣誉会员是指在标准化领域有突出贡献,长期帮助中国标协开展工作的个人会员。荣誉会员为中国标协的终身会员。 2.1.2 团体会员: 团体会员应是依法成立的热爱或支持标准化工作,积极参与标准化活动,承认中国标协章程,自觉履行会员义务的行政机关、事业单位、社会团体和各类企业。 2.1.3 理事会员: 理事会员应是依法成立的支持标准化工作,关心标准化事业的发展,积极发挥党和政府联系标准化科技工作者的桥梁和纽带作用,承认中国标协章程,自觉履行会员义务的行政机关、事业单位、社会团体和各类企业。

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气(C1~C4)的成分分析,目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液,6201担体,柱长12.15m,内径4mm,柱温12℃,氢为载气,流速25ml/nin,热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气;2-乙烷;3-乙烯;4-二氧化碳;5-丙烷;6-丙烯;7-异丁烷8-乙炔;9-正丁烷;10-正丁烯;11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相,对C1~C4烃分离很好,柱长2m,内径2mm,内填充0.3%阿皮松L,改性?-Al2O3,微球120~130目;柱温85℃,氮为载气,流速15ml/min,氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱,内涂OV-101,在程序升温条件下(柱温40~90℃)进样0.6?1,分流比150:1,分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱,涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气,分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离(见图12)。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4;2-C2H6;3-C2 H4;4-C3 H8;5-C2 H2;6-C8 H6;7-iC4 H10;8-nC4 H10;9-丙二烯;10-丁烯-1;11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯;5-一间二甲苯; 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中,广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳,工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳,都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置,使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子,GDX-104,Porpak Q等,以分子筛为例,13X或5A分子筛60~80目(先经500~550℃活化2小时)以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器;空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m,内径2mm,柱温36℃,检测室130℃,转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

焦炉煤气组分气相色谱分析方法国家标准编制说明资料

焦炉煤气组分气相色谱分析方法编制说明 项目名称:焦炉煤气组分气相色谱分析方法 项目编号: 2013HYJH-HYSH 编制单位:宏源焦化甲醇项目化验室 编制时间: 2013年5月10日 编制人:韩光军

根据国家标准化管理委员会下达的国家标准制修订计划要求,由宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院承担《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》标准(计划编号20081760-T-605)的制订工作。在查阅大量文献资料、拟定分析方案、确定仪器设备之后,建立了测定焦炉煤气组分的气相色谱仪分析方法。在此基础上进行了本标准的制订工作,现已完成。 二、制定方法的目的和意义 在炼焦生产焦炭的过程中,由装煤炉在焦炉炭化室中干馏时产生的黄褐色汽气混合物,称为焦炉煤气。经过净化后,发热量可高达约17500kJ/m3左右,每吨煤约产焦炉煤气300~400m3,质量约占装炉煤的16%~20%。由于焦炉煤气其热值高的特性,它是钢铁联合企业中重要的气体燃料,不可缺少的重要能源。净化后的煤气再经深度加工净化,还可作为城市煤气。焦炉煤气中主要成分是氢和甲烷,经过分离技术可分离出供化学合成用的氢气和代替天然气的甲烷。焦炉煤气组成很复杂,有毒有害成份繁多,如含氮化合物、含硫化合物、碳氢化合物等,主体部分的燃烧发光组分、燃烧发热组分及惰性气体等。本标准拟用于测定粗煤气净化后的主要产品——净煤气。测定的主要组分有氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等等。该方法做到一次进样,能同时测定焦炉煤气中的H2、CO2、C2H4、C2H6、O2、N2、CH4、CO、C3H6、C3H8等组分,同时得到Q d。做到环保、合理的利用与开发焦炉煤气,是社会科学技术进步、国民经济发展的需要。 目前国内尚无专业的工业用焦炉煤气组分气相色谱分析法的国家标准。国内几乎所有的钢厂都是采用传统的奥式仪化学法分析焦炉煤气组分,此方法误差大,速度慢,难以满足冶炼工艺的要求。近年来,不少钢铁厂正在尝试改用先进的气相色谱法。用气相色谱法分析焦炉煤气组分,其方法精度高、速度快、能够满足冶炼工艺的需求。为此,急需制订专业用《焦炉煤气组分气相色谱分析法》国家标准,以此满足钢铁联合企业和其它工业部门及民用生活的发展和需要。 目前煤气组分的检测方法已有《人工燃气主组分的化学分析方法》GB12205-90和《人工煤气组分气相色谱分析法》GB10410.1-89标准。《人工燃气主组分的化学分析方法》是以奥氏式气体分析仪进行测定。奥氏式气体分析仪为传统的手工测定方法。也是目前测定焦炉煤气普遍采用的方法。此方法速度慢,误差大。《人工煤气组分气相色谱分析法》由国家建设部提出,市政工程华北设

中国标准化协会标准《电热采暖炉的安全要求》

中国标准化协会标准 《电热采暖炉的安全要求》 编制说明 一、工作简况 1、任务来源 近年来,由于燃煤污染对雾霾天气的形成产生了巨大的影响。为了减少冬季燃煤污染、改善空气质量,我国北方许多城市开始推广"煤改电",一系列政策补贴也相应出炉,因而电热采暖炉行业开始兴起。此类产品将电能转化为热能,把水加热,再通过散热装置,将热水与空气形成热交换后增加环境温度的种热力产品。这类产品不属于电热锅炉,依据国务院修订颁布的《特种设备安全监察条例》中锅炉的定义:锅炉,是指利用各种燃料、电或者其他能源,将所盛装的液体加热到一定的参数,并承载一定压力的密闭设备,其范围规定为容积大于或者等于30L的承压蒸汽锅炉;出口水压大于或者等于0.1MPa(表压),且额定功率大于或者等于0.1MW的承压热水锅炉;有机热载体锅炉。因此对于容积小于30L的承压锅炉以及常压的热水锅炉,都不需要办理锅炉使用证。此类电热采暖器不是传统的家用电器产品,它的结构近似快热式电热水器,但是实际使用状态,却非淋浴,而是供给室内取暖,所以快热式电热水器标准和室内加热器标准针对此类产品,都与明显不适用的地方和不足,故此,针对此类产品制定本标准,对电热采暖炉的安全性做出要求。 中国标准化协会于2018年6月份批准该项目立项,并将《电热采暖炉的安全要求》团体标准制定列入2018年计划,计划编号:[2018]141号。 2、工作过程 自2017年12月份起,标准起草组成员通过进行广泛地市场调研,掌握了目前国内煤改电项目普遍采用的电热采暖炉研发、生产和使用状况,归纳出电热采暖炉产品认证检验以及现行相关产品检验标准中尚未解决的关键性的问题。 标准起草组通过与芜湖美的厨卫电器制造有限公司、中家院(北京)检测认证有限公司等单位共同认真分析研讨,基于GB4706.1等现行国家标准规定的原

社区基础设施配置要求-中国标准化研究院

ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号 中华人民共和国国家标准 GB/T —XXXX 社区基础设施配置要求 Requirements for community infrastructure configuration (征求意见稿) \ \ XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 基本原则 (2) 4.1 可持续性 (2) 4.2 适应性 (2) 4.3 以人为本 (2) 4.4 绿色环保 (2) 5 社区基础设施类别与项目 (2) 5.1 市政公用设施项目 (3) 5.2 文化体育设施项目 (3) 5.3 医疗卫生设施项目 (3) 5.4 商业服务设施项目 (3) 5.5 教育配套设施项目 (3) 5.6 社区服务与管理设施项目 (4) 6 设施配置要求 (4) 6.1 社区类型 (4) 6.2 市政公用设施配置要求 (4) 6.3 文化体育设施配置要求 (5) 6.4 医疗卫生设施配置要求 (5) 6.5 商业服务设施配置要求 (6) 6.6 教育配套设施配置要求 (6) 6.7 社区服务与管理设施配置要求 (7) 参考文献 (8)

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