油井水泥降失水剂N-乙烯基吡咯烷酮与衣康酸,丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸的共聚物在高温下的

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油井水泥降失水剂N-乙烯基吡咯烷酮与衣康酸,丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸的共聚物在高温下的性

能研究

摘要:N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP),衣康酸(简称IA),丙烯酰胺(简称AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(简称AMPS)通过自由基聚合,合成了具有能够使用傅立叶变换红外光谱法特点的聚合物。钻井液的胶体性能以淡水或咸水泥浆的形式被研究。结果表明,NVP-IA-AM-AMPS聚合物对泥浆的性能有较强的效果。在220℃的老化试验前后,滤液量随聚合物浓度的增加而降低,并且滤液量在老化试验后比在老化试验前要多,但与之相对应的基地泥浆比较仍然是非常小的。另外,淡水泥浆和盐水泥浆流变性能通过聚合物进行了改性。粒度大小的数据证明,平均尺寸的粘土颗粒在老化试验后比在老化试验前要大,淡水泥浆与盐水泥浆的粒度大小分别在老化试验的前和后相比要小。钻井液所含的聚合物有极好的耐盐和耐高温性能。

关键词:N-乙烯基吡咯烷酮;衣康酸;丙烯酰胺;降失水剂;钻井液

绪论

粘土悬浮液的一个非常重要的应用是其在石油工业里用作钻井液。钻井液(例如:泥浆)的功能之一是在井壁上形成一层薄的滤饼,即可防止水泄漏进入地层和保持钻井孔的稳定。近年来,钻井液在跟上钻井技术先进操作上存在很多挑战,其中之一就是高温(或高压)井。自20世纪80年代以来,环境立法在使用具有高热量的稳定性油性液体已经增加了许多的限制,并逐步为在高温下被要求的特定的应用呈现新的水性配方来改进性能。水基钻井液包括水、盐、聚合物、惰性固体颗粒,如蒙脱石粘土(商业称为膨润土)。这些聚合物添加到钻井液中起到非

常特殊的功能,例如液体流失控制、流变改性和页岩稳定等。

合成降失水剂和聚合物反凝剂的开发已经在高温、高压的钻井中帮助水基泥浆体系保持稳定,并且含有N-乙烯基吡咯烷酮(简称NVP)或2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸(简称AMPS)的共聚物或三元共聚物在这些合成聚合物中起着重要的作用。所有之前的文献显示,吡咯烷酮和磺化基团可能会耐高温、耐盐,并且带有含吡咯烷酮和磺化基团的聚合物的泥浆可以被用在一些恶劣的环境中。直到现在,没有一项研究报道过关于NVP、AMPS、衣康酸(简称IA)和丙烯酰胺(简称AM)以及其泥浆配制方法。这项工作的目的是找到一些关于胶体行为的有用的信息,如粒度,失水量和带有聚合物的水基钻井液在220℃的老化试验前、后的16小时内的流变性能。

实验

材料

乙烯基单体NVP,IA,AM和AMPS是分析纯。过硫酸钾(简称KPS)和氢氧化钠也是分析纯。膨润土样品的原料是纯度为96%的蒙脱石,由中国东营的胜利油田提供的。聚合物NVP-AM-AMPS和IA-AM-AMPS都来自中国濮阳的中原油田。这两个聚合物的分子量都接近600000。

被用于粒度大小测量的膨润土是通过一系列如下的程序被净化的。膨润土原料大约有7%被分散在1 N的氯化钠溶液里并摇动12小时,并且氯化钠溶液浮在上层,在底部的碎石被移除。然后,悬浮液被离心机以3500转/分钟离心10分钟,氯化钠上层清液被移除。在去离子水中清洗得到钠基膨润土,用离心机以5000转/分钟分离30分钟;然后,包含氯离子的上层清水中被移除。硝酸银试验结果表明最终得到的膨润土含有很少的氯离子。

聚合物的制备及表征

聚合物NVP-IA-AM-AMPS进行聚合是在一个1000毫升的玻璃容器中反应或配有一个搅拌冷凝器,一个温度计和一种氮气入口,这个聚合物有一个最初的重量配比是NVP:IA:AM:AMPS=10:10:40:40。这个反应器反复地除气并用氮气净化,并且添加去离子水。然后,水加热到60℃,将近十分之一的单体溶液(含N-乙烯基吡咯烷酮、40%的衣康酸二钠溶液、50%的丙烯酰胺溶液和50%的2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙烷磺酸钠溶液)形成饱和的含KPS用量总数的七分之一的水溶液。十分钟之后,剩余的单体混合物被逐滴地滴加到水溶液中超过1小时,然后含KPS用量总数的七分之一的水溶液每6分钟就达到饱和。反应器维持60℃的温度3.5小时。当冷却到40℃时,反应混合物在慢慢倒进3毫升的丙酮里,沉淀出来的聚合物在40℃的真空环境下被分离和干燥。将制备好的聚合物溶解在蒸馏水中,直至在丙酮中沉淀,然后再在真空中干燥。最后,会得到一个白色的聚合物产品。

聚合物的分子量大约为600000的用凝胶渗透色谱测量。聚合物红外区(4000 - 400 cm-1)的光谱是使用带有溴化钾阀片技术的 Nicolet 20SX型傅立叶变换红外分光光度计(简称FT)。

制备泥浆和老化试验

含4%的钠基膨润土和0.2%的Na

2CO

3

的淡水泥浆的制备是通过膨润土原料、

Na

2CO

3

和淡水以一定的比例混合,并以一个每分钟10000转高速度下搅拌20分钟且

在室温下老化24小时制成的。含有8%的钠基膨润土、4%的氯化钠和0.4%的Na

2CO

3

的盐水泥浆的制备是通过一个与淡水泥浆的制备类似的程序制成的。通过添加共聚物NVP-IA-AM-AMPS到相应的基地泥浆,以10000转/分钟搅拌20分钟且在室温下老化24小时来获得聚合物泥浆。膨润土聚合物的老化试验等都是在220℃的GH-3-

型旋转器里通过热轧翻滚16小时。泥浆的性能测试或粒度测量都是在老化实验前

后进行的。

泥浆性能测定

泥浆的性能试验的测定服从美国石油协会(简称API)的规格。泥浆的API滤液量(简称FL)由中国青岛的照相机工厂制造的SD-型中压滤装置来确定的。流变性能参数,如表观粘度、塑料粘度和屈服点,都是通过使用ZNN-D6-型旋转粘度计,以600转/分钟和300转/分钟的两个旋转速率测量粘度来确定。

泥浆的粒度大小测定

粘土颗粒的平均尺寸和粒度分布通过使用ZetaSizer 3000来决定。粘土颗粒的平均尺寸和粒度分布通过使用ZetaSizer 3000来决定。样品通常在测量尺寸之前被超声波搅拌器分散,以及最大浓度是设置在0.1克/升。样品稀释到一定的固体含量,添加去离子水和少量盐,例如,1毫摩尔/升NaCl,用几奈米延伸的双电层确保没有人为的增加样品尺寸。计数率在50 - 200 kcp(1000秒/秒)范围内。这

里使用的粘土样品是用膨润土纯化的。

结果与讨论

在NVP-IA-AM-AMPS聚合物的红外光谱中,由于酰胺羰基群的作用,在1669 cm-1处有一个很强的化学键,在1219 cm-1处的化学键是由于COO- 基团群伸缩成

伸缩键,在3204 cm-1处有一个NH伸缩键,在C-O基团作用,在3335 cm-1处有一个NH

2

1545 cm-1处有一个NH弯曲键,在2930 cm-1处幽一个CH伸缩键,在1451 cm-1处有一个CH弯曲键和两个二氧化硫伸缩键在1044 cm-1和529 cm-1处。在1635-1620 cm-1处没有烯族的化学键。在220℃的老化试验后,聚合物的红外光谱与老化试验前相似,因为尽管一些团体被水解和分解,但聚合物包含太多的官能团。

一系列的淡水和盐水泥浆配方和不同浓度的聚合物被准备好,泥浆性能(如

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