上转化材料制备及表征

上转化材料NaYF4:Er3+,Yb3+制备及表征

摘要

含有稀土离子的上转换发光材料因具有巨大的应用价值而受到人们的广泛研究，特别是六方相NaYF4已被公认为是迄今为止发光强度最大的上转换基质材料。本文以柠檬酸作为添加剂，分别用水热法和溶剂热法合成了Er3+和Yb3+共掺杂的NaYF4纳米晶。通过X射线衍射(XRD)、场扫描电子显微镜(SEM)、荧光（FL）光谱等手段对合成的样品进行了表征。探讨了在合成NaYF4:Yb3+,Er 3+纳米材料过程中，反应条件对纳米颗粒粒径、晶型及荧光性能的影响。

关键词:上转换发光，水热法，溶剂热法，NaYF4:Yb3+,Er3+

Up-conversion Materials NaYF4:Yb3+,Er3+Preparation And Char

acterization

Abstract

Rare earth（RE）up-conversion（UC）fluorescence materials have be e n wi dely studied due to their important application in many fields,in w ich e s pecially hexagonal NaYF4has been regarded as a basic ma t e r i al with the strongest lu minescence.Citric acid as an additive,r es p ectively,by hydrother m al method and s olvent-thermal method syn t hes i s of Er3+and Yb3+the co d o ped NaYF4nanocry s talline.The synthes i zed s am ples were characte rized by X Ray Diffraction(XRD),Scanning E lect r on Microscope(SEM),fluore scence(F L)spectra and other means.E x plor e d in synthetic NaYF4:Yb3+,Er3+ of re a ct i on conditions on the n a n o meter p article size,crystal type and fluorescenc e p r operties of i m p act.

Key words:up-conversion fluorescence,Hydrothermal method,solvent-th e rmal,N aYF4:Yb3+,Er3+

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目录

1引言 (1)

1.1纳米材料简述 (1)

1.2上转换荧光纳米材料 (1)

1.3N A YF4上转换荧光材料的合成方法 (2)

1.3.1水热合成法 (2)

1.3.2溶剂热法 (3)

1.3.3共沉淀法 (3)

1.4水热/溶剂热法的优点 (3)

2实验部分 (4)

2.1试剂与仪器 (4)

2.1.1试剂 (4)

2.1.2仪器 (4)

2.2实验步骤 (4)

2.2.1反应储备液的配制 (4)

2.2.2上转换材料NaYF4:Yb3+,Er3+的合成 (5)

2.2.2.1水热合成法 (5)

2.2.2.2溶剂热法 (5)

2.3样品的表征 (5)

2.3.1XRD表征 (5)

2.3.2SEM表观形貌观察 (6)

2.3.3柠檬酸的加入量对样品形貌的影响 (6)

2

2.3.4反应溶剂对样品形貌的影响 (7)

2.4上转换发光研究 (7)

2.4.1发光性能 (7)

2.4.2发光机制的探讨 (7)

2.4.3上转换荧光强度的影响因素 (8)

3结论 (9)

参考文献 (10)

致谢 (12)

1引言

1.1纳米材料简述

纳米概念是1959年诺贝尔奖获得者理查德·费曼在题为“There is plenty at the bottom”的演讲时提出的。他预言，化学将变成根据人们的意愿逐个地准确放置原子的技术问题，这是最早具有现代纳米概念的思想[1]。

纳米材料通常是指在空间上至少有一个维度在1～100nm之间的材料。纳米材料由于其成分的尺寸降低而原子排列发生变化，所以具有很多独特的性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应，纳米材料的光、电、热、磁等物理现象与常规材料不同，表现出与传统材料的不同的性能。近年来，纳米材料的合成和性质研究已成为材料科学、物理学以及化学学科的前沿领域。

1.2上转换荧光纳米材料

上转换发光材料就是指材料受到光激发时能基于双光子或多光子机制把长波辐射转换成短波辐射，即材料受到光激发时可以发射出比激发波长短的荧光，其本质是一种反斯托克斯(Anti-Stokes)发光[2]。这种材料具有可见光区发光、无散射光、背景干扰小和信噪比高等优点，主要应用于光学等研究领域，如信息处理、数据存储、水下通信、视频显示以及红外防伪等方面。

传统的生物荧光标记材料主要包括有机荧光染料和半导体量子点，它们展现了良好的应用前景，但是还有一些不足之处，如有机荧光染料光稳定性较差、吸收和发射带较宽、半导体量子点含有毒元素，因而其使用还具有争议性。另外高能光作为它们的激发源也会带来一些问题，如光穿透深度低、背景荧光强等。为了解决以上难题，人们开发了稀土上转换发光纳米材料(UCNPs)用作新型生物标记材料。

上转换材料通常包括激活剂、敏化剂和基质。人们发现最有效的基质材料是

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