第十七章-气相色谱法

第十七章气相色谱法

思考题和习题

1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数

2．说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT柱 PLOT 柱 SCOT柱 FSOT柱

3．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。

4．某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？

5．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。

6．在气相色谱中，如何选择固定液？

7．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。

8．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？

9．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？

10．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？

11．当出现下列三种情况时，Van Deemter曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0；（2）A=Cu=0；（3）A=B/u=0

12．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。

13．当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4.5min，死时间为1min，色谱柱长为2m，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。

（11200 ，0.18mm；6790，0.29mm）

14．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R =5.0min ，死时间t 0=1.0min ，

固定液体积V s =2.0ml ，载气流速F =50ml/min 。计算：（1）容量因子；（2）分配

系数；（3）死体积；（4）保留体积。

（4.0，100，50ml ，250ml ）

15．用一根2米长色谱柱将两种药物A 和B 分离，实验结果如下：空气保留

时间30秒，A 与B 的保留时间分别为230秒和250秒，B 峰峰宽为25秒。求该色谱柱的理论塔板数，两峰的分离度。若将两峰完全分离，柱长至少为多少？

（1600，0.80，7m ）

16．用一色谱柱分离A 、B 两组分，此柱的理论塔板数为4200，测得A 、B

的保留时间分别为15.05min 及14.82min 。（1）求分离度；（2）若分离度为1.0时，理论塔板数为多少？

（0.25，67200）

17．一气相色谱柱在Van Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.15cm ，0.36cm 2∙s -1，

4.3×10-2s 。试计算最小塔板高度及最佳流速。

（0.399cm ，2.85cm ∙s -1）

18．在2米长的某色谱柱上，分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为0.20min ，甲苯的保留时间为2.10min 及半峰宽为0.285cm ，记录纸速为2cm/min 。己知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的分离度为 1.0。求（1）甲苯与苯的分配系数比；（2）苯的容量因子与保留时间；（3）达到分离度为6σ时，柱长至少为多长？

（α=1.15、苯k =8.3、苯R t =1.86min 、柱长至少为4.5m ）

19．有一含有四种组分的样品，用气相色谱法FID 检测器归一化法测定含量，实验步骤如下：（1）测相对重量校正因子，准确配制苯（内标）与组分a 、b 、c 及d 的纯品混合溶液，它们的重量分别为0.435、0.653、0.864、0.864及1.760g 。吸取混合溶液0.2µl ，进样三次，测得平均峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10及15.0。（2）取样0.5µl ，进样三次，测得平均峰面积分别为3.50、4.50、4.00及2.00。求各种组分的相对重量校正因子，以及各组分的重量百分数。

（相对重量校正因子：f a =0.924、f b =1.04、f c =0.981、f d =1.08。重量百分数：

a=23.1%、b=33.4%、c=28.0%、d=15.4%）

20．用气相色谱法测定正丙醇中的微量水分，精密称取正丙醇50.00g 及无水甲醇（内标物）0.4000g ，混合均匀，进样5µl ，在401有机担体柱上进行测量，测得水：h =5.00cm ，W 1/2=0.15cm ，甲醇h =4.00cm ，W 1/2=0.10cm ，求正丙醇中

微量水的重量百分含量。

（相对重量校正因子水f =0.55，甲醇f =0.58） （1.42%）

21．有下列两组样品，请分别选择气液色谱所需的固定液，并说明组分的流出顺序。

（1）三种胺类混合物：一甲胺、二甲胺和三甲胺。

（2）苯（bp80.1℃）与环己烷（bp80.7℃）的混合物。

22．用皂膜流量计测定分流管的流速为35.6ml/min ，毛细管柱尺寸为0.25mm ×12m ，t 0为1.01min ，计算分流比。 （1:61）

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