水体中氨氮测试方法
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水样氨氮测定(纳氏试剂光度法)
1 方法原理
纳氏试剂光度法,检出范围:0.025-2mg/L
2 仪器试剂
仪器:
可见分光光度计
50mL具塞玻璃磨口比色管
试剂:
纳氏试剂:称取16gNaOH,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g 碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中保存。
(保质1年避光)酒石酸钾钠溶液:称取50酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定溶至100mL。
氨氮标准贮备液,C N=1000mg/L():称取3.819±0.004g氯化铵(NH4Cl,在105℃干燥1h),定容于1000mL水中。
(保质半年)
氨氮标准使用液,C N=10mg/L:吸取1mL标准贮备液,定容至100mL,使用前配制。
3 步骤
水样预处理:
10%硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100mL。
25%氢氧化钠溶液:称取巧25g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL。
贮于聚乙烯瓶中。
加适量的硫酸锌(100mL水样加1mL)于水样中,并加( 0.1-0.2ml )氢氧化钠使呈碱性(pH=10.5),生成氢氧化锌沉淀,再经过滤(或离心)除去颜色和浑浊等。
3.1 校准曲线的绘制
(1)分别吸取0、1、3、5、7、10mL标液于50mL比色管中,定容至标线。
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(2)加1mL酒石酸钾钠溶液。
(3)加1.5mL纳氏试剂,混匀。
(4)显色10分钟。
(5)在可见分光光度计测定。
设置波长为:420nm。
3.2 样品测定
(1)分样。
取25ml试样放入比色管,定容至50mL。
(2)同3.1中的(2)-(5)操作。
注:校准曲线系列:0、10、30、50、70、100(溶质),样品浓度值等于校准曲线查得值除以水样体积得到。
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