3、第三章滴定分析法-1(酸碱滴定部分)
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第三章 滴定分析法
(Titrimetry )
3.1 滴定分析法概述 3.2 酸碱滴定法 3.3 配位滴定法 3.4 氧化还原滴定法 3.5 沉淀滴定法和重量分析简介
3.1 滴定分析概论
滴定分析法(titrimetry)，也称容量分析法(volumetric analysis) 根据滴定过程中所消耗的标准溶液(standard solution)的浓度和 体积，计算待测组分的含量。
➢ 反应定量完成：有 一定的计量关系，无副反应，反 应完全程度达99.9%以上。
➢ 快速。 ➢ 具有适当的指示终点的方法。
3.1.3 滴定分析方法的分类及滴定方式
1. 滴定分析方法的分类 按化学反应类型分类，滴定分析方法可分为： ➢ 酸碱滴定法：H+ + B- =HB ➢ 配位滴定法（络合滴定法）：Mn++Y4- = [MY]n-4 ➢ 沉淀滴定法：Ag++X-=AgX ➢ 氧化还原滴定法：aOx1+bRed2=cRed1+dOx2
2. 返滴定（涉及到两个反应）
例：配位滴定法测定铝。 反应1： Al3+ + Y4-（准确、过量） = AlY 反应2： Zn2+ + Y4- = ZnY (nEDTA)总 - (nEDTA )过量 = (nAl) (nEDTA)过量 = nZn (cAlVAl) =(c EDTAV EDTA总 ) - (c ZnV Zn)
Al-EDTA+EDTA（余）
➢ 置换滴定法——适用于不按一定反应式进行或伴有 副反应的物质的测定（K2Cr2O7碘量法标定Na2S2O3) Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O3 2-=2I-+S4O6 2K2Cr2O7 3I2 6 Na2S2O3
➢ 其他间接滴定——适用于不与滴定剂直接起反应的 物质的测定（KMnO4法测钙） Ca 2++C2O4 2-=CaC2O4 CaC2O4+2H+=Ca 2++H2C2O4 2MnO4 -+5C2O4 2-+16H+=Mn 2++10CO2+8H2O 5Ca 2+ 5C2O4 2- 2 KMnO4
n(Ca2+) = n(C2O42- ) = 5/2 n(MnO4- )
例：在0.1000克(mB)Pb3O4试样中加入HCl，放出氯 气。此氯气与KI溶液反应，析出的I2用0.1000molL-1 的(cT) Na2S2O3滴定，消耗25.00mL (VT)。试求出 Pb3O4的质量分数。
解： Pb3O4 + HCl = Cl2 + 3PbCl2 + 4H2O Cl2 + 2KI = I2 + 2KCl I2 +2 S2O3 2 - = 2I- + S4O62 -
例：配制100 mL 0.01667 mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液 ➢计算：
m(K2Cr2O7)= c·V·M = 0.016670.1000294.2 = 0.4904 (g)；
➢准确称量：万分之一的分析天平； ➢溶解：小烧杯中加少量水溶解； ➢定量转移：玻棒引流、100mL容量瓶； ➢定容：加水稀释至刻度； ➢摇匀。
cNaOH
nNaOH VNaOH
m(KHC8H 4O4 ) M (KHC8H 4O4 ) V (NaOH)
0.5208 204.2 25.06 103
mol
L- 1
0.1017mol L- 1
例 ： 计 算 用 硼 砂 （ Na2B4O7‧10H2O） 标 定 0 . 1 mol/L HCl标准溶液需称取硼砂多少克.
➢间接配制法
配制近似浓度的溶液 用标定的方法确定其准确浓度 间接配制法的操作步骤及所用的仪器 为： 计算→称量（台称）→溶解（烧杯、 玻棒）→转移、用水稀释至所需体积 （量筒、试剂瓶）→标定其准确浓度 （移液管、滴定管、已知准确浓度的 滴定剂）。
例：配制1 L 0.1 molL-1的NaOH标准溶液。
先在台天平上称取4g的NaOH，用水将其溶解后倒 入试剂瓶中，加水稀释至1 L左右，然后用基准物 质，如邻苯二甲酸氢钾或已知浓度的HCl标准溶液 进行标定其准确浓度。
常见标准溶液的配制方法以及标定所用的基准物质和指示剂
标准 HCl 溶液
配制 ① 方法
NaOH EDTA K2Cr2O7 KMnO4 Na2S2O3 I2
3.1.4 滴定曲线和终点指示
➢滴定曲线(titration curve) —— 以滴定百分数或加入的滴 定剂体积为横坐标，以溶液中与待测组分浓度相关的某种 参数（pH、pM、或pX）为纵坐标，所绘制的曲线
与浓度相关的参数
滴 化学计量点 定
突 跃 范 围
99.9 100.0 100.1 滴定百分数/%
基准物应具备的条件： ➢ 必须具有足够的纯度： ＞99.9% ➢ 组成恒定：与化学式相符，含结晶水数量也相符 ➢ 性质稳定：在空气中不吸湿、不氧化、不分解 ➢ 具有较大的摩尔质量。(为什么？） 例如：K2Cr2O7, 高纯铜丝（99.99% )
1、标准溶液的配制
➢ 直接配制法 只有基准物质才能用直接法配制 直接法配制一定体积的标准溶液的步 骤及所用的仪器如下： 计算→准确称量（万分之一的分析天 平）→溶解（烧杯、玻棒）→定量转 移（容量瓶）→定容。
四种滴定的共性与差异？
2. 滴定方式
➢ 直接滴定——适用于满足三个要求的滴定反应。
➢ 返滴定法——适用于反应速度慢或无合适指示剂的反 应或反应物是固体的滴定反应。
NaOH标液
一定量过量的HCl标液 CaCO3
CaCl2+HCl（余）
Zn2+标液
Al3+
一定量过量的EDTA标液 pH=4，煮沸2min
因此，KBrO3 与 Na2S2O3之间物质的量的关系为： n(BrO3-) = 1/3 n(I2 ) = 1/6 n(S2O32-) (cV)S2O32- = 6(m/M)BrO3 -
例：氧化还原法测钙
Ca2+ CaC2O4 ↓ 过滤、洗涤 酸溶 C2O42- 滴定
滴定反应：
2 MnO4- + 5 C2O42- +16 H+ = 2 Mn2+ +10 CO2 +8 H2O
➢ 酸碱半反应(acid-base half reaction )：酸给出质子形成 共轭碱或碱接受质子形成共轭酸的反应。
酸 碱+ 质子 HA A- + H+
➢ 酸碱反应是两个共轭酸碱对相互作用的结果， 其实质是质子的转移，酸碱反应可以表示为：
解: Na2B4O7+2HCl+5H2O= 4H3BO3+2NaCl 滴定分析中，滴定剂消耗体积一般在 20～30 mL 之 间，由此数据可计算称取硼砂的上限和下限： m1=1/2 0.120 10-3 381=0.38 (g) m2=1/2 0.130 10-3 381=0.57 (g)
即应称取0.38 g~ 0.57 g 硼砂基准物。
3. 置换、间接滴定（涉及到多个反应）
例：以 KBrO3 为基准物，测定 Na2S2O3 溶液浓度。
➢KBrO3 与过量的 KI 反应析出 I2 ： BrO3- + 6 I- + 6H+ = 3 I2 + Br- + 3H2O n(BrO3-) = 1/3 n(I2)
用Na2S2O3 溶液滴定析出的 I2 2 S2O32- + I2 = 2 I- + S4O62n(I2 ) = 1/2 n(S2O32-)
➢ 酸碱质子理论(1923年布朗斯特和劳莱)： 酸——能给出质子的物质；碱——能接受质子的物质。
➢ 酸碱电子理论（1963年，路易斯）： 碱——能给出电子的物质；酸——能接受电子的物质。
➢ 共轭酸碱对(conjugated pair of acid-base)：酸HA与其 释 放一个H+后形成的相应碱，即HA是A-的共轭酸；A-是 HA的共轭碱；HA和A-是共轭酸碱对。
2m(K 2Cr2O7 ) M (Fe3O4 ) M (K 2Cr2O7 ) 1000
2 5.442 231.5 0.008564(g mL1 ) 294.2 1000
3.2 酸碱滴定法（acid-base titration）
3.2.1 酸碱平衡 1．酸碱质子理论
➢ 酸碱电离理论(1880~1890年，阿仑尼乌斯）： 酸——电离出的阳离子全部是H+的化合物； 碱——电离出的阴离子全部是OH-的化合物。
淀粉 K2CrO4
2.标准溶液浓度表示法
➢物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质的物质的 量，符号c表示，其单位是 mol L-1。
c=n/V
➢滴定度：每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。 表示法：T待测物/滴定剂 单 位：g mL-1
例：计算0.02718 molL-1的KMnO4标准溶液测定铁 含量时的滴定度。
通式： TA/B= (a / b ) ·cB ·MA ·10-3
3.1.6 滴定结果计算
关键：确定被测物与滴定剂之间物质的量的 关系
1.直接滴定（涉及一个反应）
滴定剂B与被测物A之间的反应式为：
aA+bB=cC+dD
当滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完 全， 则：
nA / nB = a / b
cA ·VA = (a / b )·（cB ·V B)
aa
cA
Hale Waihona Puke Baidu
nA VA
b nB VA
b cBVB VA
例：称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 0.5208 g，溶于 水后用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH 25.06 mL， 计算NaOH溶液的浓度。
解： 以KHC8H4O4为基准物质，其滴定反应为： KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+H2O
➢ 指示剂(indictor)：用于指示滴定反应完全的试剂；
➢ 滴定终点(end point, ep)：指示剂颜色突变而终止滴定的 这一点；
➢ 滴定误差(titration error)：滴定终点与化学计量点不一致 而引起的误差，也称终点误差(end point error) 。
3.1.2 滴定分析对化学反应的要求
解：TFe/KMnO4=50.027181.00010-356.08=0.007590 (gmL-1)
表示1mL该KMnO4标准溶液相当于0.007590 g Fe。测定 时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可快速确定试样中
铁的含量： mFe = TFe / KMnO4 ·VKMnO4
滴定度和物质的量浓度间转换： aAbB
①
①
②
①
①
①
AgNO3 ①
基准 硼砂; 物质 无水碳
酸钠
邻 苯 二 CaCO3;
甲 酸 氢 ZnO;
钾;
纯金属
H2C2O4·
2H2O
指示 甲基红；酚酞 剂 甲基橙
铬黑T; K-B;
二甲酚 橙
①—间接法；②—直接法
Na2C2O4
K2Cr2O7; As2O3 KIO3; KBrO3
NaCl
KMnO4 淀粉 自身
➢滴定突跃(titration jump) ： 在化学计量点前后0.1%范围 内，待测溶液的相关参数发生 急剧变化的现象。
➢滴定突跃范围：相应的纵坐 标参数的取值范围。
➢ 终点指示方法： 指示剂法
仪器法
3.1.5 基准物质和标准溶液的配制
基准物质(standard substance) ——能用于直接配制 或标定标准溶液的物质。
3.1.1 基本术语
➢ 滴定(titration): 通过滴定管滴加标准溶液或被测溶液的过 程；
➢ 标准溶液(standard solution)：已知准确浓度的溶液，也 称滴定剂（titrant);
➢ 化学计量点(stoichiometric point, sp)：所加标准溶液与被 测组分恰好完全反应的这一点；
解： 预处理：Fe3O4+H+3Fe3+ 滴定反应为：
Fe3+ Fe2+
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3- + 6Fe3+ + 7H2O n(Fe2+) = 6n(K2Cr2O7) n(Fe2+)=3n(Fe3O4) 因此 n(Fe3O4)=2n(K2Cr2O7)
TFe 3O 4 / K 2 Cr2 O 7
1 Pb3O4 1Cl2 1I2 2 S2O3 2 因此：
w(Pb3O4 ) =1/2 cT VT MB / mB = 1/2×0.1000×0.02500×685.6/0.1000 = 0.8570
例：已知每升K2Cr2O7标准溶液含K2Cr2O7 5.442 g， 求该标准K2Cr2O7溶液对Fe3O4的滴定度。
(Titrimetry )
3.1 滴定分析法概述 3.2 酸碱滴定法 3.3 配位滴定法 3.4 氧化还原滴定法 3.5 沉淀滴定法和重量分析简介
3.1 滴定分析概论
滴定分析法(titrimetry)，也称容量分析法(volumetric analysis) 根据滴定过程中所消耗的标准溶液(standard solution)的浓度和 体积，计算待测组分的含量。
➢ 反应定量完成：有 一定的计量关系，无副反应，反 应完全程度达99.9%以上。
➢ 快速。 ➢ 具有适当的指示终点的方法。
3.1.3 滴定分析方法的分类及滴定方式
1. 滴定分析方法的分类 按化学反应类型分类，滴定分析方法可分为： ➢ 酸碱滴定法：H+ + B- =HB ➢ 配位滴定法（络合滴定法）：Mn++Y4- = [MY]n-4 ➢ 沉淀滴定法：Ag++X-=AgX ➢ 氧化还原滴定法：aOx1+bRed2=cRed1+dOx2
2. 返滴定（涉及到两个反应）
例：配位滴定法测定铝。 反应1： Al3+ + Y4-（准确、过量） = AlY 反应2： Zn2+ + Y4- = ZnY (nEDTA)总 - (nEDTA )过量 = (nAl) (nEDTA)过量 = nZn (cAlVAl) =(c EDTAV EDTA总 ) - (c ZnV Zn)
Al-EDTA+EDTA（余）
➢ 置换滴定法——适用于不按一定反应式进行或伴有 副反应的物质的测定（K2Cr2O7碘量法标定Na2S2O3) Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O3 2-=2I-+S4O6 2K2Cr2O7 3I2 6 Na2S2O3
➢ 其他间接滴定——适用于不与滴定剂直接起反应的 物质的测定（KMnO4法测钙） Ca 2++C2O4 2-=CaC2O4 CaC2O4+2H+=Ca 2++H2C2O4 2MnO4 -+5C2O4 2-+16H+=Mn 2++10CO2+8H2O 5Ca 2+ 5C2O4 2- 2 KMnO4
n(Ca2+) = n(C2O42- ) = 5/2 n(MnO4- )
例：在0.1000克(mB)Pb3O4试样中加入HCl，放出氯 气。此氯气与KI溶液反应，析出的I2用0.1000molL-1 的(cT) Na2S2O3滴定，消耗25.00mL (VT)。试求出 Pb3O4的质量分数。
解： Pb3O4 + HCl = Cl2 + 3PbCl2 + 4H2O Cl2 + 2KI = I2 + 2KCl I2 +2 S2O3 2 - = 2I- + S4O62 -
例：配制100 mL 0.01667 mol·L-1的K2Cr2O7标准溶液 ➢计算：
m(K2Cr2O7)= c·V·M = 0.016670.1000294.2 = 0.4904 (g)；
➢准确称量：万分之一的分析天平； ➢溶解：小烧杯中加少量水溶解； ➢定量转移：玻棒引流、100mL容量瓶； ➢定容：加水稀释至刻度； ➢摇匀。
cNaOH
nNaOH VNaOH
m(KHC8H 4O4 ) M (KHC8H 4O4 ) V (NaOH)
0.5208 204.2 25.06 103
mol
L- 1
0.1017mol L- 1
例 ： 计 算 用 硼 砂 （ Na2B4O7‧10H2O） 标 定 0 . 1 mol/L HCl标准溶液需称取硼砂多少克.
➢间接配制法
配制近似浓度的溶液 用标定的方法确定其准确浓度 间接配制法的操作步骤及所用的仪器 为： 计算→称量（台称）→溶解（烧杯、 玻棒）→转移、用水稀释至所需体积 （量筒、试剂瓶）→标定其准确浓度 （移液管、滴定管、已知准确浓度的 滴定剂）。
例：配制1 L 0.1 molL-1的NaOH标准溶液。
先在台天平上称取4g的NaOH，用水将其溶解后倒 入试剂瓶中，加水稀释至1 L左右，然后用基准物 质，如邻苯二甲酸氢钾或已知浓度的HCl标准溶液 进行标定其准确浓度。
常见标准溶液的配制方法以及标定所用的基准物质和指示剂
标准 HCl 溶液
配制 ① 方法
NaOH EDTA K2Cr2O7 KMnO4 Na2S2O3 I2
3.1.4 滴定曲线和终点指示
➢滴定曲线(titration curve) —— 以滴定百分数或加入的滴 定剂体积为横坐标，以溶液中与待测组分浓度相关的某种 参数（pH、pM、或pX）为纵坐标，所绘制的曲线
与浓度相关的参数
滴 化学计量点 定
突 跃 范 围
99.9 100.0 100.1 滴定百分数/%
基准物应具备的条件： ➢ 必须具有足够的纯度： ＞99.9% ➢ 组成恒定：与化学式相符，含结晶水数量也相符 ➢ 性质稳定：在空气中不吸湿、不氧化、不分解 ➢ 具有较大的摩尔质量。(为什么？） 例如：K2Cr2O7, 高纯铜丝（99.99% )
1、标准溶液的配制
➢ 直接配制法 只有基准物质才能用直接法配制 直接法配制一定体积的标准溶液的步 骤及所用的仪器如下： 计算→准确称量（万分之一的分析天 平）→溶解（烧杯、玻棒）→定量转 移（容量瓶）→定容。
四种滴定的共性与差异？
2. 滴定方式
➢ 直接滴定——适用于满足三个要求的滴定反应。
➢ 返滴定法——适用于反应速度慢或无合适指示剂的反 应或反应物是固体的滴定反应。
NaOH标液
一定量过量的HCl标液 CaCO3
CaCl2+HCl（余）
Zn2+标液
Al3+
一定量过量的EDTA标液 pH=4，煮沸2min
因此，KBrO3 与 Na2S2O3之间物质的量的关系为： n(BrO3-) = 1/3 n(I2 ) = 1/6 n(S2O32-) (cV)S2O32- = 6(m/M)BrO3 -
例：氧化还原法测钙
Ca2+ CaC2O4 ↓ 过滤、洗涤 酸溶 C2O42- 滴定
滴定反应：
2 MnO4- + 5 C2O42- +16 H+ = 2 Mn2+ +10 CO2 +8 H2O
➢ 酸碱半反应(acid-base half reaction )：酸给出质子形成 共轭碱或碱接受质子形成共轭酸的反应。
酸 碱+ 质子 HA A- + H+
➢ 酸碱反应是两个共轭酸碱对相互作用的结果， 其实质是质子的转移，酸碱反应可以表示为：
解: Na2B4O7+2HCl+5H2O= 4H3BO3+2NaCl 滴定分析中，滴定剂消耗体积一般在 20～30 mL 之 间，由此数据可计算称取硼砂的上限和下限： m1=1/2 0.120 10-3 381=0.38 (g) m2=1/2 0.130 10-3 381=0.57 (g)
即应称取0.38 g~ 0.57 g 硼砂基准物。
3. 置换、间接滴定（涉及到多个反应）
例：以 KBrO3 为基准物，测定 Na2S2O3 溶液浓度。
➢KBrO3 与过量的 KI 反应析出 I2 ： BrO3- + 6 I- + 6H+ = 3 I2 + Br- + 3H2O n(BrO3-) = 1/3 n(I2)
用Na2S2O3 溶液滴定析出的 I2 2 S2O32- + I2 = 2 I- + S4O62n(I2 ) = 1/2 n(S2O32-)
➢ 酸碱质子理论(1923年布朗斯特和劳莱)： 酸——能给出质子的物质；碱——能接受质子的物质。
➢ 酸碱电子理论（1963年，路易斯）： 碱——能给出电子的物质；酸——能接受电子的物质。
➢ 共轭酸碱对(conjugated pair of acid-base)：酸HA与其 释 放一个H+后形成的相应碱，即HA是A-的共轭酸；A-是 HA的共轭碱；HA和A-是共轭酸碱对。
2m(K 2Cr2O7 ) M (Fe3O4 ) M (K 2Cr2O7 ) 1000
2 5.442 231.5 0.008564(g mL1 ) 294.2 1000
3.2 酸碱滴定法（acid-base titration）
3.2.1 酸碱平衡 1．酸碱质子理论
➢ 酸碱电离理论(1880~1890年，阿仑尼乌斯）： 酸——电离出的阳离子全部是H+的化合物； 碱——电离出的阴离子全部是OH-的化合物。
淀粉 K2CrO4
2.标准溶液浓度表示法
➢物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质的物质的 量，符号c表示，其单位是 mol L-1。
c=n/V
➢滴定度：每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。 表示法：T待测物/滴定剂 单 位：g mL-1
例：计算0.02718 molL-1的KMnO4标准溶液测定铁 含量时的滴定度。
通式： TA/B= (a / b ) ·cB ·MA ·10-3
3.1.6 滴定结果计算
关键：确定被测物与滴定剂之间物质的量的 关系
1.直接滴定（涉及一个反应）
滴定剂B与被测物A之间的反应式为：
aA+bB=cC+dD
当滴定到化学计量点时，a 摩尔 A 与 b 摩尔 B 作用完 全， 则：
nA / nB = a / b
cA ·VA = (a / b )·（cB ·V B)
aa
cA
Hale Waihona Puke Baidu
nA VA
b nB VA
b cBVB VA
例：称取邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 0.5208 g，溶于 水后用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH 25.06 mL， 计算NaOH溶液的浓度。
解： 以KHC8H4O4为基准物质，其滴定反应为： KHC8H4O4+NaOH = KNaC8H4O4+H2O
➢ 指示剂(indictor)：用于指示滴定反应完全的试剂；
➢ 滴定终点(end point, ep)：指示剂颜色突变而终止滴定的 这一点；
➢ 滴定误差(titration error)：滴定终点与化学计量点不一致 而引起的误差，也称终点误差(end point error) 。
3.1.2 滴定分析对化学反应的要求
解：TFe/KMnO4=50.027181.00010-356.08=0.007590 (gmL-1)
表示1mL该KMnO4标准溶液相当于0.007590 g Fe。测定 时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可快速确定试样中
铁的含量： mFe = TFe / KMnO4 ·VKMnO4
滴定度和物质的量浓度间转换： aAbB
①
①
②
①
①
①
AgNO3 ①
基准 硼砂; 物质 无水碳
酸钠
邻 苯 二 CaCO3;
甲 酸 氢 ZnO;
钾;
纯金属
H2C2O4·
2H2O
指示 甲基红；酚酞 剂 甲基橙
铬黑T; K-B;
二甲酚 橙
①—间接法；②—直接法
Na2C2O4
K2Cr2O7; As2O3 KIO3; KBrO3
NaCl
KMnO4 淀粉 自身
➢滴定突跃(titration jump) ： 在化学计量点前后0.1%范围 内，待测溶液的相关参数发生 急剧变化的现象。
➢滴定突跃范围：相应的纵坐 标参数的取值范围。
➢ 终点指示方法： 指示剂法
仪器法
3.1.5 基准物质和标准溶液的配制
基准物质(standard substance) ——能用于直接配制 或标定标准溶液的物质。
3.1.1 基本术语
➢ 滴定(titration): 通过滴定管滴加标准溶液或被测溶液的过 程；
➢ 标准溶液(standard solution)：已知准确浓度的溶液，也 称滴定剂（titrant);
➢ 化学计量点(stoichiometric point, sp)：所加标准溶液与被 测组分恰好完全反应的这一点；
解： 预处理：Fe3O4+H+3Fe3+ 滴定反应为：
Fe3+ Fe2+
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3- + 6Fe3+ + 7H2O n(Fe2+) = 6n(K2Cr2O7) n(Fe2+)=3n(Fe3O4) 因此 n(Fe3O4)=2n(K2Cr2O7)
TFe 3O 4 / K 2 Cr2 O 7
1 Pb3O4 1Cl2 1I2 2 S2O3 2 因此：
w(Pb3O4 ) =1/2 cT VT MB / mB = 1/2×0.1000×0.02500×685.6/0.1000 = 0.8570
例：已知每升K2Cr2O7标准溶液含K2Cr2O7 5.442 g， 求该标准K2Cr2O7溶液对Fe3O4的滴定度。