樟树挥发油的提取及包合物制备与鉴定研究

樟树挥发油的提取及包合物制备与鉴定研究

摘要：目的比较湖南樟树老叶、嫩叶、落叶、籽中挥发油含量差异，制备樟树挥发油的β-环瑚精包合物并对其进行鉴定。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油；以挥发油包合率为评价指标，对研磨法、饱和水溶液法、超声法进行比较，并采用正交试验法优选研磨法的最佳包合工艺条件；通过薄层色谱法、紫外可见吸收光谱法、差示扫描量热法对包合物进行鉴定。结果6-7月的样本中，樟树挥发油的平均得率分别为老叶1.58%、嫩叶1.52%、落叶0.84%、籽1.39%。优选的包合方法为研磨法，最佳包合工艺为β-环瑚精与挥发油的投料比为10∶1，加4倍量水，研磨2 h。樟树挥发油包合前后的薄层色谱、紫外可见吸收图谱均无差异；包合物、β-环瑚精、挥发油、β-环瑚精与油物理混合物的热分析图谱有显著差异。结论樟树挥发油的含量以老叶较高；本试验优选的包合工艺合理、稳定。

关键词：樟树；挥发油；β-环瑚精包合物

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.06.027

中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：

1005-5304（2014）06-0086-03

Abstract：Objective To study the content of volatile oil

from old leaves，tender leaves，fallen leaves and seeds of cinnamomum camphora tree in Hunan，China. To prepare and identify the volatile oil of its β-cycoldextrin inclusion compound. Methods The volatile oil was extracted by

water-steam distillation. With inclusion rate as the index，trituration method，saturated water solution method and ultrasound method were compared. The optimum conditions were investigated by the orthogonal test. The inclusion compound was identified by thin-layer chromatography （TLC），ultraviolet visible spectrum （UV-Vis）and differential scanning calorimetry （DSC）. Results From June to July，the average content of volatile oil extracted from old leaves，tender leaves，fallen leaves and seeds were 1.58%，1.52%，0.84% and 1.39%，respectively. The optimum preparation conditions were as follows：the ratio of β

-cyclodextrin and volatile oil was 10∶1，the adding water was 4 times and inclusing time was 2 h. Before and after inclusion，the spectrum of TLC and UV-Vis of volatile oil showed no obvious change. The DSC of inclusion compound，β

-cycoldextrin，volatile oil and the mixture had significant differences. Conclusion The amount of the volatile oil from old leaves is higher. The optimized condition of inclusion is stable

and reasonable.

Key words：camphor tree；volatile oil；β-cyclodextrin inclusion

樟树Cinnanonum camphora为樟科常绿乔木，在我国资源丰富。中医学认为樟木有祛风湿、行气血、利关节之作用，用于治疗风湿痹痛、心腹胀痛、脚气、痛风、疥癣、跌打损伤等症[1]。樟树叶、籽、根、枝均含有挥发油，其主要成分为樟脑、芳樟醇、桉油醇、α-松油醇、石竹烯、α-石竹烯、柠檬醛、α-水芹烯、α-蒎烯等[2]，是医药、化工、食品、香料等领域的重要原料，应用前景广阔。樟树油具有挥发性，不易存储，为进一步探索樟树的经济价值，提高樟树油的稳定性，本试验对樟树老叶、嫩叶、落叶、籽的总挥发油含量进行比较，采用β-（β-CD）环糊精包合技术对樟树挥发油进行包合，优选出最佳包合工艺条件，并用差示热分析法、紫外吸收光谱法、薄层色谱法等多种分析方法对包合物进行鉴定。

1 仪器与试药

NETZSCH STH 449F3热分析仪（德国耐驰仪器公司），TU-1900双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），DF-101S集热式恒温磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司），SK3300H超声波清洗器（上海科导超声仪有限公司），6050型真空干燥箱（北京中兴伟业仪器有

限公司），AR11401C型电子天平（奥豪斯国际贸易有限公司），挥发油测定器（上海玻璃仪器厂）。

樟树老叶（樟树枝上前一年长出的树叶，墨绿色）、嫩叶（樟树枝上当年刚长出的新叶，翠绿色）、落叶（刚掉落到地上的树叶，红中带黄色）、籽（樟树枝上当年长出的籽，墨绿色）于2013年6-7月采于湖南中医药大学含浦校区内，原植物经湖南中医药大学药学院中药鉴定教研室鉴定为樟

树Cinnanonum camphora。β-CD，百赛勤化学技术（上海）有限公司；石油醚、无水乙醇、醋酸乙酯、正己烷、氯仿均为分析纯。 2 方法与结果

2.1 樟树挥发油的提取

称取新采集的樟树老叶、嫩叶、落叶、籽各200 g，剪碎成粗块，分别置于3000 mL圆底烧瓶中，加入10倍水，浸泡0.5 h，按2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅩD项下挥发油测定法甲法进行试验，提取5 h，经无水硫酸钠脱水后，即得樟树老叶、嫩叶、落叶、籽挥发油，读取体积并称重，计算樟树老叶、嫩叶、落叶、籽的总挥发油含量，结果见表1。可见，不同部位、不同种类树叶的樟树总挥发油得率有一定差异，老叶>嫩叶>籽>落叶。

2.2 樟树挥发油的包合及其工艺优选

2.2.1 包合物不同制备方法比较以樟树老叶中提取的

挥发油为研究对象，分别比较研磨法、饱和水溶液法、超声