含量测定注射液

检查
（2）方法：取本品3.0g，加水15ml，振摇
使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶 液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照分 光光度法（附录Ⅳ B），在420nm的波长处 测定吸收度，不得过0.03。
含量测定
1、方法：碘量法 2、原理：
CH2OH H C OH O O CH2OH H C OH O O
（2）原理：
CH2OH H C OH O O H
CH2OH C OH O O
＋ AgNO3
O
＋2HNO3＋2Ag↓
HO
OH
O
CH2OH H C OH O O
Cl
＋
O
N Cl
ONa
蓝色
HO
OH CH2OH H C OH O O
Cl
＋
HO
N H Cl
ONa
无色
O
O
检查
1、溶液的澄清度与颜色 2、炽灼残渣
1
2
O
内酯
连二烯醇
HO
OH
主要性质
1、溶解性 水溶性维生素
在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中
不溶。
主要性质
2、酸性
分子中具有连二烯醇的结构(OH-C=C-OH),使水
溶液呈酸性。 能与碳酸氢钠或稀氢氧化钠反应形成C3烯醇钠。
CH2OH H C
4 3
CH2OH
OH O
1 2
课堂练习
5、测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要
加入丙酮，这是为了（ E ）
A、保持维生素C的稳定性
久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙
醚中不溶。
熔点 比旋度
190～192℃ +20.5°～ +21.5°
鉴别
1、与氧化性试剂的反应 2、IR
鉴别
与氧化性试剂的反应 （1）方法：取本品0.2g，加水10ml溶解后，
分成二等分，在一份中加硝酸银试液0.5ml, 即生成银的黑色沉淀。在另一份中加二氯靛 酚钠试液1～2滴，试液的颜色（蓝色）即消 失。
NaHCO3
O
H
C
4 3
OH O
1 2
(NaOH)
O
HO
OH
NaO
OH
主要性质
3、还原性
连二烯醇的还原性很强，易被氧化剂
（如硝酸银、亚甲蓝、三氯化铁、碘、 二氯靛酚钠，等）氧化生成去氢维生素 C。在碱性溶液或强酸溶液中进一步水 解生成二酮古罗糖酸，最终生成苏阿糖 酸和草酸。
主要性质
COOH H
含量测定
【讨论】 维生素C注射液含量测定中加丙酮的目的？
——维生素C注射液中加了稳定剂（抗氧 剂）焦亚硫酸钠，并通入了惰性气体。 焦亚硫酸钠有强还原性，对碘量法有干 扰，所以加入丙酮作掩蔽剂，成为无还 原性的加成产物，消除其干扰。
含量测定
4、结果计算
含量测定·
TVF Vc%＝ 100% ms
维生素C及其分析
概述
维生素C（L-抗坏血酸）有四种光学异构体，
药用品为L-右旋(＋)体，因为这种异构体的 生物活性最强。
《中国药典》（2005年版）收载的维生素C的
ຫໍສະໝຸດ Baidu
制剂有维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C 泡腾颗粒、维生素C注射液、维生素C颗粒。
结构
CH2OH
6
* *
H
C5
4
3
OH O
草酸
主要性质
4、内酯环的水解
维生素C在空气、光线、温度等条件的影响下，
可促使其内酯环水解，产生黄色的糠醛。这是 维生素C在放置过程中变色的主要原因。
CH2OH H C OH O O
－CO2 －H2O
O CHO
HO
OH
维生素C分析
性状 鉴别 检查 含量测定
性状
本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；
CH2OH
CH2OH H C OH O O
C C
OH H
HO
CH2OH
HO
C C C C
H OH O O
CH2OH
－2H ＋2H
H
C
OH O O
OH－（H＋） H2O
H
[O]
苏阿糖酸 ＋
COOH COOH
HO
OH
O
O
COONa(H)
L-维生素C （有生物活性）
L-去氢维生素C （有生物活性）
L-二酮古罗糖酸 （无生物活性）
课堂练习
3、中国药典采用碘量法测定维生素C含量，测定中加稀醋
酸的目的是使维生素C在酸性介质中受空气中氧的氧化作用 （A ） A、减慢 B、加快 C、完全 D、消失 E、不存在
4、中国药典采用碘量法测定维生素C含量，测定中用新沸
过的冷水的目的是为了减少水中溶解（ E ）对测定分析的 影响
A、一氧化碳 B、二氧化碳 C、氨气 D、氮气 E、氧
＋ I2
＋ 2HI
HO
OH
O
O
含量测定
3、操作： （1）原料药：取本品约0.2g，精密称定，加
新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加 淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.1mol/L) 滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每 1ml碘滴定液(0.1mol/L)当于8.806mg的C6H8O6。
含量测定
【讨论】
（1）测定中加稀醋酸的目的？ ——使维生素C在酸性介质中受空气中氧的 氧化作用减慢，但滴定操作仍需立即进行。 （2）用新沸过的冷水的目的？ ——为了减少水中溶解氧对测定分析的影响。
含量测定
（2）注射液：精密量取本品适量（约相当
于维生素Ｃ0.2g），加水15ml与丙酮2ml， 摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示 液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶 液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定 液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
不得过0.1%
3、铁
4、铜
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法
5、重金属
比色法（百万分之十）
6、细菌内毒素
检查
原料药及其片剂、注射液溶液颜色检查
（1）目的：维生素C的水溶液在高于或低于
pH5～6时，受空气、光线和温度影响，可使 分子中的内酯环水解，并进一步发生脱羧反 应而生成糠醛，糠醛聚合而呈色。本品自生 产以来就存在贮存期间变色的问题，其颜色 随贮存时间的延长而逐渐变深。为保证产品 质量，药典规定需要控制有色杂质的限量。
TVF 平均片重 Vc片标示量%＝ ms 100% 标示量
TVF Vc注射液标示量%＝ Vs 100% c标示
课堂练习
1、维生素C显酸性，是因为分子结构中具有（ D ）
A、羰基
D、连烯二醇
B、双键
E、内酯环
C、氢键
2、维生素C的含量测定药典采用碘量法，此法是利
用维生素C的（ B ） A、氧化性 D、碱性 B、还原性 E、溶解性 C、酸性