碘量法区分和测定二氧化氯和氯气含量
水质 二氧化氯的测定 碘量法
水质二氧化氯的测定碘量法
碘量法是一种常用的测定水中二氧化氯浓度的方法。
其原理是根据二氧化氯与碘化钾在酸性介质中反应生成碘的化学反应来测定二氧化氯的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的水样，加入适量的酸溶液，调节pH值在2-3范围。
2. 向溶液中加入适量的碘化钾溶液，使其反应生成碘。
3. 添加淀粉指示剂，碘与淀粉形成蓝色络合物。
4. 使用标准浓度的硫代硫酸钠溶液进行滴定，直到蓝色消失。
5. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液的体积，计算得到二氧化氯的含量。
需要注意的是，在操作过程中要避免空气中的碘对反应的干扰，尽量在停留时间较短的情况下完成操作。
此外，为了保证测定结果的准确性，需要使用标准品进行校准和质控。
二氧化氯检测方法
二氧化氯检测方法饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、极谱法等。
1.电流滴定法美国《水与废水的标准检验方法》中,是使用专用的电流滴定计，调整待测水样的pＨ至１２、７和2，以氧化苯砷为滴定剂，进行四种滴定试验，可计算出水样中ClO2、游离氯、氯胺、亚氯酸盐（ClO2—）的含量。
这种方法是当前测定饮水中ClO2的*好方法之一、假如电极的稳定性和牢靠性得以保证，它能够在现场自动测定ClO2、电流滴定法对技术人员的要求很高，需要阅历丰富的化验师操作。
AietaE.M.等人同样采纳电流滴定法，氧化苯砷或硫代硫酸钠为滴定剂，调整pＨ至７和2，在测定过程中用N 2**ClO2、Cl2，以分别测定ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—，饮水中它们的*低检测限分别是0.05 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.25mg/L。
但这种方法未能除去Mn、Cu、NO2—对测定的干扰。
2.碘量滴定法美国标准检验方法中，ClO2碘量滴定法常常用来标定其标准溶液，而用于实际饮水样品测定，一般会有其它物质的干扰，且饮水中ClO2的残留量很低，故不适用于饮水中低浓度ClO2的检测。
国内陈国青等人讨论建立了一种能将ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—区分测定的碘量法。
反应原理是基于水中ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—在不同的pH值时与碘离子反应生成游离碘。
分析过程中，分别在水样中加入磷酸盐缓冲液、草酸、稀硫酸、溴化钾、盐酸等，更改水样的pH值，区分测定上述四种氯氧化物的含量。
ClO2、Cl2、ClO2—、ClO3—的检出限分别为0.055mg/L、0.023 mg/L、0.021mg/L、0.081mg/L。
本方法操作便利,有较高的灵敏度和精准性。
3.紫外—可见分光光度法采纳紫外—可见分光光度法测定ClO2的讨论较多，讨论的焦点集中在找出能与ClO2发生专一显色反应而不受其它物质干扰的显色剂。
废水中二氧化氯监测分析方法
• 5 计算公式 二氧化氯（ClO2，mg/L）= (a·c/V)×67450 亚氯酸根（ClO2-，mg/L）= [（b-4a）·c/V] ×(1/4)×67450 式中：V——水样体积，mL； c——硫代硫酸钠标准滴定液浓度，mol/L； a——第一次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴 定体积，mL； b——第二次滴定所消耗硫代硫酸钠标准滴 定体积，mL。
• 4 测定步骤 量取0.5mL（或适量）水样，用0.1mol/L氢氧化钠 调至近中性，加缓冲液5mL和1g碘化钾，用 0.0100mol/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入1mL 0.5g/100mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失，记下读 数a，加3 mL（1+1）硫酸（pH调至1～3），溶液又 呈蓝色，继续滴至无色，消耗硫代硫酸钠标液为b毫升， 若亚氯酸盐含量很高，可改用0.0500mol/L或适当浓度 硫代硫酸钠标液滴定。
饮水中ClO2的检测方法
• 饮水中ClO2的检测方法较多，可分为电流滴定法、碘 量滴定法、紫外－可见分光光度法、流动注射分析法、 极谱法等。 1 .适用范围 本法适用于亚漂设备及含有亚氯酸盐的废水。
连续滴定碘量法
• 2 原理 二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，它们都能氧化碘离子而析 出碘，继而用硫代硫酸钠滴定-碘量法，但在不同的pH值条件下， 氧化数变化不同。 在pH=7，ClO2+I- →ClO2-+½I2，氧化数由4→3 在pH=1～3，ClO2+5HI→H++Cl-+2H2O+2½I2，氧 化数由4→-1 HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O，氧化数由3→1 因此，可一次采样，控制不同pH值连续滴定来测定二氧化氯 和亚氯酸根。
二氧化氯含量测定方法
咨询回答：（一）二氧化氯含量测定方法目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。
现将碘量法简介如下：1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO2系数而已，因此该法所测量的是Cl2、ClO2、ClO2－、－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO2含量。
ClO32、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO2样品中的Cl2用丙二酸掩蔽，消除Cl2对ClO2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO2含量中仍为ClO2、ClO2－、ClO3－三种成分的总和，也不能完全证明ClO2真正含量。
3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO2产出的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO2及ClO2—存在，而在PH=2-3时，ClO2及Cl2则可完全转为C l－状态存在。
ClO2溶液中的ClO2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO2、Cl2、ClO2－、ClO3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO2实际含量。
（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版）但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项：A．工业ClO2产品的ClO2溶液中，除ClO2外，常伴有一定数量的Cl2，是难以完全避免的。
因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。
二氧化氯分析技术
二氧 化 氯 消 毒 剂 是 一 种 强 氧 化 剂，它 具 有 消 毒、杀菌、防腐、除臭、保鲜、漂白等多种功能。二氧 化氯是 1811 年由英国科学家 Humpheny Davey 在实 验室用氯酸钾与盐酸作用，首次制备而成。1930 年 美国马蒂逊碱业公司研制成功二氧化氯生产工艺， 以硫酸作为介质，用二氧化硫对氯酸钠进行还原反 应产生二氧化氯。1949 年加拿大拉普逊发明了制 备二氧化氯的新方法，以氯酸钠、二氧化硫、硫酸、氯 化钠为原料。近年来美国又开发了氯酸钠、硫酸— 双氧水法生产二氧化氯。1987 年美国 FDA 批准二 氧化氯作为食品加工设备的消毒剂。世界卫生组织 （ WHO） 承认，二氧化氯完全没有致癌、致畸性，把 它排在安全消毒方法的首位，属 A1 级产品。欧、 美、日等国家已有越来越多的自来水厂使用二氧化 氯作为消毒剂。另外，二氧化氯在食品工业和果蔬 保鲜方面的应用也越来越广。随着研究的深入和技 术进步，二氧化氯产品在我国医疗卫生、食品加工、 饮水处理、水产养殖、农产品加工业以及环境保护方 面得到广泛地应用。二氧化氯消毒剂的分析技术及 检测方法备受关注。
测定原理： ClO2 、Cl2 、ClO2－ 、ClO3－ 4 种组份在不 同的 pH 值条件下，分别具有不同的氧化能力，它 们都能与 I － 反应生成游离的 I2 ，用硫代硫酸钠标准 液滴定游离出 I2 ，根据硫代硫酸钠标准液的用量确 定各组份的含量。
方法中第 1 步取第 1 份样品，加缓冲液调 pH≥ 7，测定游离的全部 Cl2 和 1 /5 ClO2 为 A； 第 2 步在测 A 基 础 上，加 酸 调 pH ＜ 2，测 定 4 /5 ClO2 和 全 部 ClO2－ 为 B； 第 3 步另取第 2 份样品，加缓冲液调 pH ≥7，用高纯氮气将游离的全部的 ClO2 和 Cl2 吹掉， 测定样品中未被吹出的 Cl2 为 C； 第 4 步在测 C 基础 上，加酸调 pH ＜ 2，测定样品中所有的 ClO2－ 为 D； 第 5 步取第 3 份样品，加酸调 pH ＜ 0. 1，测定样品中所 有 ClO2 、Cl2 、ClO2－ 、ClO3 组份的总量为 E。
二氧化氯检测方法
m————吸取原液的质量，g；
0.1349———与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化氯的质量。
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
二氧化氯含量测定方法
碘量法(HG/T2777-1996)
1、原理：
稳定性CLO2溶液中CLO2浓度的测定方法的多种，我国行业标准HG/T2777-1996中采用碘量法测定原液的浓度，1999年卫生部发布的消毒技术规范中对CLO2浓度已做了修改，采用碘量法。
2、仪器：250ml碘量瓶
3、试剂：
（1）硫酸溶液：1份浓硫酸加1份水。
同时做空白试验，不加消毒剂原液，按以上步骤测定。
4、计算方法：
以质量百分数表示的二氧化氯含量（mg/L）按下式计算
(V-V0)C×0.01349
X（mg/L）＝——————————×106
m
式中:V————滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
V0————滴定空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
碘量瓶中重铬酸钾克数
硫代硫酸钠标准溶液= -------------------------------------------------------
0.04903校正的硫代硫酸钠溶液毫升数
250ml碘量瓶中，加蒸馏水40ml溶解。加2mol/L硫酸15ml和100g/L碘化钾溶液10ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10min后再加蒸馏水90ml。用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄色，加5g/L可溶液性淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠溶液总毫升数。并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠溶液毫升数减去空白试验中的用量，得校正后的硫代硫酸钠溶液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于0.04903g重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度：
碘量法测定二氧化氯
碘量法测定二氧化氯1.1测定原理稳定性二氧化氯（ClO2）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。
以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中ClO2的含量。
2 ClO2+10KI+8HCl →10K Cl+5I2+4H2O5 I2+10Na2S2O3→10NaI+5NaS4O61.2主要试剂及器材1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液6%碘化钾溶液0.5mol/L盐酸溶液0.5%淀粉指示液1.2.2器材：250毫升碘量瓶50毫升量筒2毫升移液管50毫升滴定管1.3测定方法以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO2。
1.4计算公式ClO2（w/v）=[m(V1-V2)*0.01349/V]*1000000式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度V1——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数V2——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数V——取样量（ml）资料源自：/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&aid=122075&formhash=d91b572d/thread-173748-1-1.html End。
如何检测水质中的二氧化氯
二.检测办法
饮水中ClO2的检测办法较多，可分为电流滴定法、碘量滴定法、紫外-可见分光光度法、活动注射剖析法、极谱法等。
1.电流滴定法
美国《水与废水的规范查验办法》中,是运用专用的电流滴定计，调理待测水样的pH至12、7和2，以氧化苯砷为滴定剂，进行四种滴定实验，可计算出水样中ClO2、游离氯、氯胺、亚氯酸盐(ClO2-)的含量。这种办法是当时测定饮水中ClO2的最佳办法之一。若是电极的稳定性和可靠性得以确保，它可以在现场主动测定ClO2。电流滴定法对技术人员的需求很高，需求经验丰富的化验师操作。
(1)氯酚红(CPR)
在pH=7～7.5的磷酸盐缓冲液中，ClO2与氯酚红发作脱色反响，在λ=570nm时测定其吸光度。线性检测规模为0～0.5mg/L。浓度高达1000mg/L的ClO2-、ClO3-、NO2-未发现与CPR发作反响，一氯胺和二氯胺在浓度小于20mg/L时也不与CPR反响，而0.5mg/L游离氯就会与CPR发作反响，构成显着的蓝色复合物。本办法选用环己氨基磺酸钠和硫代乙酰胺来掩蔽游离氯的搅扰。
如何检测水质中的二氧化氯
因为液氯消毒饮水会发作致癌致骤变的物质，世界上许多国家为了操控这些有害物质的生成量，进步饮水的化学安全性，纷繁选用二氧化氯(ClO2)作为液氯的代替消毒剂。我国于80年代后期引入ClO2生产技术，它已连续在水源水污染严峻和经济发达地区运用。因为当时尚无饮水中ClO2的国家规范及其配套的查验办法，这给全面推行ClO2饮水消毒剂带来必定的局限性。本文就饮水中ClO2的检测办法作扼要剖析。
(3)若丹明B
该办法在pH=10.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中进行，在λ=553nm时测定其吸光度。办法的最低检测限为0.04mg/L。在此实验条件下，游离余氯、次氯酸盐、ClO2-、ClO3-不会发作搅扰。
二氧化氯含量检测方法(精)
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化99——卫生部《消毒技术规范》（ 1999.11）第三版1. 配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ mg/L ）=M × V × 13.49/W ×1000[M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（ mol/L ）与滴定中用去的毫升数； W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2) 含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13 查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见 2.2.1.3.1)。
配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
五步碘量法测定二氧化氯消毒剂的方法探讨_林凯
Cl2 （mg/L ） = ［A-（B- D ） ÷4］ ×c×35450/V
式中： A、 B、 C、 D、 E 为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量， ml； V 为二氧化氯溶液的样品体积， ml； c 为硫代硫酸钠滴定液 的浓度， mol/L。
2 结果与讨论
2.1
测定 10 份消毒剂样品， 每份样品重复测 2 次， 取 2 次平均
2.2 在室温 （20℃ ） 下， 延长其中一份样品第 （2 ） 与第 （4 ） 步的反 应时间， 结果见下表 2。
表 2 反应时间对测定结果的影响
化氯消毒剂含量， 并与经典碘量法进行了比较。 结果 五步碘量法能分别测定消毒剂中的 ClO2、 ClO2-、 ClO3-、 Cl2 含量， 而经典碘量只能测定 ClO2， 且测定时易受其他氧化性物质干扰， 但五步碘量法应注意控制测定过程中的反应时间、 缓冲 吹氮气时间等条件， 以保证结果准确。 结论 液用量、 五步碘量法具有特异性， 是一种科学简便的测定方法。
质总量随时间的延长几乎没变化。若反应温度不在此范围内，
 Á à Á Á   Á Á à Á
CHINA TROPICAL MEDICINE Vol . 10 No .9 September 2010 中国热带医学 2010 年第 10 卷第 9 期
测出的高， 主要因为它测出 ClO2 含量的结果受到其它氧化性物 质的干扰， 从而影响测定结果的准确性。
量释放出二氧化氯分子 。 二氧化氯是一种不ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定的黄绿色气 求测定过程短， 事先的准备工作应严谨到位。 存， 一般可保存 3d， 最好现配现用。
体， 易挥发分解， 故活化后 10min 左右即应取溶液测定， 同时要 2.7
含氯消毒剂的浓度测试方法
含氯消毒剂的浓度测试方法
一、碘量法。
这碘量法可是比较经典的一种测试方法哟。
具体咋操作呢？咱先得准备一些东西，像碘化钾、硫代硫酸钠标准溶液、淀粉指示剂这些试剂可都不能少哈。
然后呢，取适量的含氯消毒剂样品放到锥形瓶里，再往里面加入碘化钾溶液。
这时候呀，含氯消毒剂里面的有效氯就会和碘化钾反应，把碘给释放出来。
接着呢，用硫代硫酸钠标准溶液去滴定这个释放出来的碘，一直滴到溶液的颜色从棕色变成淡黄色的时候，再加入淀粉指示剂。
这时候溶液就会变成蓝色啦，继续滴硫代硫酸钠标准溶液，直到蓝色刚好消失为止。
最后呢，根据硫代硫酸钠标准溶液的用量，通过计算就能得出含氯消毒剂的浓度啦。
这个方法虽然稍微有点复杂，但是准确度还是挺高的哟。
二、比色法。
比色法就相对简单一些啦。
现在市面上有很多专门用来测试含氯消毒剂浓度的比色卡或者比色管。
咱只需要取一定量的含氯消毒剂样品，放到比色管里，然后加入特定的显色试剂。
这试剂和消毒剂里面的有效氯反应之后呀，就会产生特定颜色的溶液。
把这个比色管和标准比色卡放在一起对比一下，看看颜色和哪个标准颜色最接近，就能大概知道消毒剂的浓度啦。
这种方法操作起来比较方便，适合在一些不太需要特别精确结果的场合使用哦。
三、仪器分析法。
现在科技越来越发达啦，有很多仪器也可以用来测试含氯消毒剂的浓度呢。
比如说，有些仪器可以通过检测消毒剂溶液对特定波长光线的吸收程度来确定浓度。
咱把消毒剂样品放到仪器里，仪器就会自动给出浓度的数值，是不是很方便呀？不过呢，这种仪器一般都比较贵，不是每个地方都有条件使用的哈。
三步碘量法测定二氧化氯含量的探求
三步碘量法测定二氧化氯含量的探求上海文华消毒研究所鲍立峰傅良官提示：二氧化氯的高效安全消毒作用越来越受到社会的广泛关注，随着二氧化氯的应用范围的不断展开扩大，对活化后消毒液中已转化成具有消毒活性的二氧化氯含量的正确测定，是反映二氧化氯产品质量的一个极为重要的指标之一。
为此，对二氧化氯有效含量的测定也随之经历了碘量法、丙二酸碘量法、五步碘量法等三个法定测试阶段。
三步碘量法是碘量法、丙二碘量法、五步碘量法的综合和改进，测定方法简易，测定时不须调节反应液的 PH 值，有推广应用价值。
关键词：碘量法丙二碘量法五步碘量法三步碘量法光电比色法(分光光度法)概述碘量法：是最早规定作为二氧化氯有效含量测定的方法，和有效氯含量测定方法完全相同，只是计算时将有效氯计算系数换成二氧化氯计算系数。
此法所测定含量是 Cl2、 ClO2、ClO2—等三种成份的总和。
丙二酸碘量法：为了有效消除 Cl2对二氧化氯有效含量测定的干扰，按 HG/T2770-1996 规定，待测液于测定前先加入丙二酸以分解 Cl2 后，再按碘量法程序进行检测，，测定结果中仍为 ClO2、ClO2—二种成份的总和。
五步碘量法：此法是美国《水和废水标准检验法》中推荐的方法，卫生部 2002 版《消毒技术规范》 (以下简称《规范》) 中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准检测方法。
此法所用仪器简单，能同时检测消毒剂中 Cl2 、 ClO2 、 ClO2—、 ClO3—四种成份，是评价该类消毒产品质量的关键，是碘量法,丙二酸碘量法所不能实现的理想检测方法。
三步碘量法：是我们长期对二氧化氯研发，逐步探索而形成的，综合传统沿用的碘量法,丙二酸碘量法，结合五步碘量法的测试原理的改良方法，该法较为简易，不须调节 PH 值，是值得推广的新二氧化氯含量的测试方法，现将我们使用的方法介绍如下。
试剂：100.0 g/L 碘化钾溶液5.0 g/L 淀粉溶液2.0 mol/L 硫酸溶液0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定液100.0 g/L 丙二酸溶液消毒液制备：向 250 ml碘量瓶加水 200 ml ，加文华牌二氧化氯消毒片 (A片)、活化片 (B 片) 各一片，待其自然活化溶解， 30 min 混匀备用。
二氧化氯含量检测方法
二氧化氯含量检测方法文章一、碘量法珠化 99——卫生部《消毒技术规范》（1999.11 ）第三版1.配制 2mol/L 硫酸， 10% 碘化钾， 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液（ 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ）。
配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。
2.取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% ，需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。
置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中，加 10% 丙二酸溶液 2ml ，摇匀。
静置反应 2min 后，加 2mol/L 硫酸 10ml ， 10% 碘化钾溶液 10ml 。
盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处 5min 。
打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。
用硫代硫酸钠标准溶液（装入 25ml 滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀。
待溶液呈淡黄色时加入0.5% 淀粉溶液10 滴，溶液立即变蓝色。
继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。
重复测 3 次，取 3 次平均值进行以下计算。
3.由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（mg/L ） =M × V × 13.49/W×1000[M 与V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度（mol/L ）与滴定中用去的毫升数；W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。
]广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司文章二、二氧化氯(ClO2)含量的测定--五步碘量法来源：本站原创作者：佚名发布时间：2009-08-13查看次数：638第一法：五步碘量法(1) 制备无氯二次蒸馏水（蒸馏水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD检查不显色，再进行蒸馏，即得）。
配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液( 见 2.2.1.3.1) 。
配制并标定0.01mol/L 硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。
五步碘量法测定消毒剂中二氧化氯的方法改进_方赤光
通过一段时间实践, 发现一些需要改进和完善的问 题。本研究根据一些反馈意见15~ 82, 对该方法进一
步进行改进和完善。现将研究结果报告如下。
1作者简介 2 方赤光 ( 1960 - ), 男, 吉林长春人, 硕士, 主任 技师, 现 主要从事卫生检验和实验室管理工作。
1 方法 1. 1 五步碘量法反应原理
C
lO
3
+6
I-
+
6H+
=3
I2 +
C l-
+
3 H 2O
pH < 0. 1
在上述反应方程式中, 第 1步取第一份样品 pH
= 7时, 测定样品中游离 C l2 和 1 / 5的 C lO 2; 第 2步
pH [
2时, 测定
4 /5的
C lO 2 和所有的
C
lO
2
;
第
3步
取第二份样品用氮气将全部 C lO2 和 C l2 吹出, 然后
( Jilin P rovinc ial C enter fo r San itary M on itor ing and Ex am ination, Changchun 130062, Ch ina)
Abstrac t O b jective T o im prove five- step iodom etry m ethod fo r measur ing ch lor ine d iox ide in order to measure ch lorine d iox ide in disinfec tants m ore accurately. M ethods M easures o f regu lating pH va lue of the test so lution to be m easured and pro long ing tim e of blow ing n itrogen gas we re used to ca rry out measurem ent o f ac tua l samp le. R esu lts In m easurem ent w ith im prov ing five- step iodom etry me thod, it was optim a l that the to tal concentration o f the ox ides in the samp le so lution w as 1000- 3000 mg /L and the samp le vo lum e w as 2- 5 m .l F or m easur ing different sam ples, it w as necessary to ad just the pH va lue of phosphate buffer so lu tion to 7. 0. T he pH value w as chang ed w ith chang e in am ount of the bu ffer so lution added and becam e stab le a fter adding ce rtain amount. For different sam ples taken from the sam e ch lo rine diox ide sam ple, the chlor ine d iox ide contents m easured w ere different if the n itrogen gas w as blow n till the sam ple so lution becam e co lo rless, wh ile the ch lo rine diox ide conten tsm easured w ere essentia lly identical if the n itrogen w as blow n further for a d ifferent per iods of tim e afte r the sam ple so lution became co lorless. B low ing fo r add itional 30 m in a fter the samp le so lution becam e co lo rless w as adequa te. Conclusions In the operation of improv ing five- step iodom etry, con tro lling the tota l concentration of ox ides in sam ple solution, ad justing pH value of the test so lution and pro long ing the tim e o f b low ing nitrogen can ensure the accuracy of m easurem ent of ch lor ine diox ide concentration. K ey word s iodom etry; chlor ine d iox ide; content m easurem ent; pH
二氧化氯检测国标方法
二氧化氯检测国标方法
二氧化氯是一种广谱、高效、安全的消毒剂，被广泛应用于饮用水、工业用水、食品加工等领域的消毒。
为了保证水质的安全性，许多国家制定了二氧化氯检测的标准方法。
中国制定的二氧化氯检测国标方法主要有两种方法:
1. 碘量滴定法
该方法采用碘量滴定法测定水中二氧化氯的含量。
该方法操作简单、灵敏度高、检出限低，适用于饮用水、地表水、地下水等水质检测。
2. 流动注射分析法
该方法采用流动注射分析法测定水中二氧化氯的含量。
该方法测量准确、灵敏度高、线性范围广，适用于各种水质的检测。
除了上述方法外，其他国家也制定了不同的二氧化氯检测方法，例如美国采用气相色谱法、日本采用比色法等。
无论采用哪种方法，都需要保证检测方法的准确度和可靠性，以保证水质的安全性。
五步碘量法测定二氧化氯原理及步骤
五步碘量法原理及步骤1.反应原理该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，以区分出ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—，反应条件及反应式如下[3]：pH≤7时，Cl2+2I—=I2+2Cl—①pH=7时，2ClO2+2I—=I2+2ClO2—②pH≤2时，2ClO2+10I—+8H+=5I2+2Cl—+4H2O ③pH≤2时，ClO2—+4I—+4H+=2I2+Cl—+2H2O ④pH≤0.1时，ClO3—+6I—+6H+=3I2+Cl—+3H2O ⑤ClO2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。
第一步ClO2转移1个电子，生成ClO2—，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。
它相当于1/5的ClO2被还原。
如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个电子，将ClO2—完全还原成Cl—，如④所示。
2.试剂和仪器2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。
2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。
两周后重配。
2.3 浓盐酸2.4 1+1盐酸2.5 饱和磷酸氢二钠溶液2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。
2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。
2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。
2.8 纯氮气钢瓶3.采样3.1应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。
采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。
碘量法区分和测定二氧化氯和氯气含量_宋丽英
Average
( Q/ mg#L- 1)
标准偏差 Standard deviat ion
(%)
RSD (%)
ClO2
2103 2070 2092 2087
2087
Cl2
475 463 471 460
467
13. 7
0. 7
6. 9
1. 5
2. 5 准确度试验 用酸活化稳定的二氧化氯所产生的二氧化氯溶
用二甲基亚砜掩蔽氯气测定二氧化氯时, 二甲 基亚砜是否与二氧化氯作用是本法的关键。
宋丽英等: 碘量法区分和测定二氧化氯和氯气含量
试验结果表明, 加入二甲基亚砜 2ml 与二氧化 氯作用 30s 后, 二氧化氯浓度基本没有变化, 说明二 甲基亚砜与二氧化氯基本不反应, 加入二甲基亚砜 对测定二氧化氯含量没有影响。 2. 4 精密度试验
1 试验部分
1. 1 试剂 二氧化氯标准溶液: 按文献[ 4] 方法制备 氯水标准溶液: 一定量高锰酸钾与浓盐酸反应
后, 通过缓冲瓶, 吸收于重蒸馏水中。 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液: 0. 1000mol # L- 1, 按
GB5750 配制。 丙二酸、草酸、碘化钾溶液均为 100g#L- 1, 硫酸
分别准确吸取一定量二氧化氯和氯水标准溶液
混合均匀后, 用试验方法分别测定二氧化氯和氯气, 测定结果见表 1。
表 1 二氧化氯和氯气的测定结果( n = 4)
Tab. 1 Preci sion of determination of ClO2 and Cl2
组分 Com po nent
测定值
平均值
V alues found
中外质量控制技术领域内一年一度的行业盛会 ) ) ) 第八届中国国际质量控制与测试工业设备展览 会( c2003Q. C. China) 于 2003 年 11 月 11~ 14 日在上 海国际展览中心隆重举行。本届展览会在主办单位 上海材料研究所及各行业协会和学会积极组织以及 海内外众多企业和本行业各界人士通力合作下取得 了圆满成功。
消毒剂中二氧化氯含量的两种测定方法的比较
对 比表 ２数 据可以看 出， 活化后 的样 品未 置于密封 容 器中避 光保 存， 同一样 品而言， 对 活化 ２小时后检测样
品中有效成分 的含量 明显 下降 。因此， 氧化氯样 品充 二
Ｃ ０ 一 ／ ） ［ ・ ＋ ） ３０ １ ３ｍｇ ＝ Ｅ （ Ｂ 】ＸＣＸ １９ ８÷Ｖ （ Ｌ Ａ Ｃ ２ ／ ） ［ ． ． ÷４ ５ ５ １ｍｇ ＝ Ａ （ Ｄ） 】ＸＣＸ３４ ０÷Ｖ （ Ｌ Ｂ
化为 Ｃ 。 １ 的影响 ， 究表 明当ｐ 研 Ｈ值小于 １ Ｃ ０ 、Ｃ ０一 时 １ １
样 中 Ｃ０ 、Ｃ ０ １ ３ Ｃ２ １ ２ １２ 、ｃ ０ 一 １的总量 。 和 ２３２ ． ． 丙二酸法 取二氧化氯样液 １ ｍｌ（ ． ０ 若预计其含量＞ ． １ ％，需经 ５
和 Ｃ０。 １ ３均会 转化成 Ｃ － ，从而影响测 定结果 。丙二 １ｌ 酸法在 Ｃ ０２ 定过程 中无法克服样品 中 Ｃ１ ２和 Ｃ ０ 一 １ 测 ０ １３
入 １ｍｌ ０ 碘化钾溶液 ， 烈震 荡５ ， 剧 ｓ 立即转移至装有 ２ ｍ ５ｌ 饱和磷 酸氢二钠溶液 的 ５ ０ 碘量瓶 中，清洗 ５ ｍｌ ０ ｍｌ ０ 碘 量瓶并 将洗液转 移至 ５ ０碘 量瓶 中 ，使 溶液 最后体 积 ０ 保持在 ２０ － ０ ｍｌ ０ １ ｌ ０ ｍｌ３ ０ 。用 ． ｍｏ／ ０ Ｌ硫代硫酸钠滴定液滴 定至淡 黄色时 ，加 入 １ 淀粉 溶液 ，继 续滴 至蓝 色刚 ｍｌ
关键 词
介 绍 了两种 二 氧化 氯 分 析 方 法一 五 步碘 量 法和 丙二 酸 法 及 其 原理 ，探 讨 了影 响 测 定 结 果原 因并提 出 了
避 免干 扰 的 建 议 。
二 氧 化氨 ； 定 ； 步碘 量 法；丙二 酸 法 测 五