偶氮苯及其衍生物

③ 对于一般的定性实验，用载玻片
（7.5cm×2.5cm）制成的硬板完全可以获得满意
的结果。
④ 制备所用的薄层板必须表面光滑、清洁。若
所用薄层板有油污的部位会发生吸附剂涂不上去 或薄层易剥落的现象。 ⑤ 偶氮苯的参考Rf值：0.6；对-二甲氨基偶氮 苯的参考Rf值：0.2。
【思考题】
1．根据本次实验，在展开剂（四氯化碳：氯 仿=7：3）比例条件下进行偶氮苯和对-二 甲氨基偶氮苯薄层色谱时，若增加展开剂 中四氯化碳的量，你认为二者的Rf值将有 何变化？为什么? 2．在薄层色谱法中，主要有哪些显色方法?
氮苯的Rf值，并鉴定样品中各组分属于
何种物质。
【注意事项】
（1）若认为制备的薄层板不够牢固时，可采用 0.8%的CMC-Na溶液代替蒸馏水制备薄层板。
（2）这是因为当混合剂在薄层板上爬行时，沸点 较低的和与吸附剂亲合力较弱的溶剂，在薄层两 个边缘易挥发，它们在薄层两个边缘处的浓度比 在中部的浓度小，也就是说薄层板的两个边缘比 中部含有更多极性较强的溶剂。为避免此现象的 发生，防止边缘效应。为此，需预先将层析缸用 展开剂蒸气饱和。
实验二 偶氮苯及其衍生物 的分离及鉴定(薄层色谱)
【实验目的】
1．掌握薄层色谱的原理及其特点。 2．熟悉薄层板的制备方法。 3．了解薄层色谱的显色方法。
【实验原理】
薄层色谱（薄层层析）是在柱色谱和纸色 谱的基础上发展起来的一种微量、快速而又操 作简便的色谱法。与柱色谱与纸色谱相比，薄 层色谱具有分离效率高、灵敏度高、应用面广 以及层析后可用各种方法显色等优点。 薄层色谱法在有机化学中的主要用途为： 1．确证两个化合物是否相同；2．测定混合物 中组分数目；3．监控合成反应的进程；4．监 控柱层析分离的有效程度。 薄层色谱可用着定性分析外，还可与比色 法相配合起来作定量分析。
2．点样
（1）画线：在经活化薄层板一端1cm～1.5cm 处，用铅笔轻轻画平行线，并将此线四等分， 见图4-5中的点样线。 （2）点样：用3支点样毛细管，分别取少量1% 偶氮苯溶液、0.01%对-二甲氨基偶氮苯溶液、 偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯混合溶液，分别 点在经活化的薄层板距下端1cm～1.5cm处(图 4-4)。点样时，应注意垂直地使点样毛细管与 薄层板轻轻接触。若一次点样量不够，可待溶 剂挥发后重复点样，斑点扩展后直径不超过 2mm～3mm。几个点样点必须在同一水平线上。
【实验步骤】
1． 薄层板的制备
（1）清洗薄层板：将载玻片③用肥皂水煮沸、 洗净，再用洗涤液浸泡，最后用水洗涤④，烘 干，备用。 （2）制板：称取1.2g硅胶G或CF254加3mL 蒸馏水，调成均匀的糊状，如有气泡可加1滴 ~2滴乙醇，均匀涂布于玻片上。在室温下晾 干（约30min），再移入烘箱，缓慢升温至 110℃恒温活化30min，取出稍冷后，备用。
3．ຫໍສະໝຸດ Baidu开
将展开剂5mL倒入层析缸中，盖上盖子让 层析缸内蒸气饱和5min～10min。将点好样品 的薄层板放入层析缸中进行展开。点样线必须
保持在液面之上。当展开剂升到距薄层顶端
1cm左右时，取出薄层板，用铅笔轻轻划出前
沿线，在空气流通处晾干。
4． Rf值的计算 分别计算出偶氮苯及对-二甲氨基偶