八角茴香油的提取

1．丁香油的提取：取丁香50g，捣碎， 置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般 水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎 的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中提取。
注：挥发油测定器使用方法。 药材置于挥发油测定器的 烧瓶中，加蒸馏水适当量与数 粒玻璃珠，连接挥发油测定器。 自测定器上端加水使充满刻度 部分，并溢流入烧瓶时为止， 若挥发油密度大于1则精确加入 1ml二甲苯，然后连接回流冷凝 管。加热蒸馏30分钟后，停止 加热，放置15分钟以上，读取 测定器中二甲苯油层容积，减 去开始蒸馏前加入二甲苯的量， 即为挥发油的量，再计算出挥 发油的含量。
实验六 八角茴香油的提取 分离与检识
（一）实验原理
本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发 油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有 酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐 而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚 从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化 铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进 行薄层色谱检识。
（二）实验方法
2．丁香酚的分离：将所得的丁 香油置于分液漏斗中，加10％氢氧化 钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水 稀释，分取下层水溶液，用10％盐酸 酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层， 用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香 酚。
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3．检识
1、取少许丁香酚置于试管中， 加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化铁 试剂，显蓝色。 2、滴1d挥发油于滤纸上，常温 放置或于电炉上加热，干后无油迹 （以区别于油脂）。
（三）实验说明及注意事项
1．采用挥发油含量测定器提取挥发油， 可以初步了解该药材中挥发油的含量，但 所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于 0.5ml为宜。 2．用挥发油测定器提取挥发油，以 测定器刻度管中的油量不再增加作为判断 是否提取完全的标准。
3．挥发油含量测定装置一般分为两种，一 种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一 种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油。《药 典》规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也 在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是 在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然 后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0 的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相对密 度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合 溶液浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的 量时，扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。