纳米压痕实验微米级深度硬度下降现象的研究

机械工程学科前沿

——纳米压痕实验微米级深度硬度下降现象的研究

姓名：关若旸

院系：机电工程学院

专业：机械电子工程

学号：S120300358

纳米

摘 要: 本文针对均匀材料微米级压痕深度，分析接触深度、接触面积、载荷以及加载时间几种因素对实验数据的影响，结合有限元数值模拟，说明压头几何缺陷、接触深度与接触面积的处理并不是造成微米级压痕硬度随压深增大而下降的主要原因，最可能的原因是材料的蠕变特性。进行了不同最大压深实验显示连续刚度法（CSM ）将强化蠕变特性对硬度曲线的影响，证明造成该现象的重要原因是纳米压痕实验的实验方法问题。 关键词: 纳米压痕; 硬度; 压痕尺度效应

1，引言

随着材料结构的小型化和微型化以及先进材料的发展，材料的力学性能通过纳米压痕技术能够更好的检测出来。由W. C. Oliver 和G. M. Pharr 提出来的方法(即O & P 法)在现如今的研究和检测中得到很好的应用。在O & P 法中提到，用锥形丫头产生塑性变性的同时就有了接触深度。W. C. Oliver 和G. M. Pharr 把弹性模量用于压头的弹性效应中，同时，把石英作为为校准材料。为了表述接触面积取决于接触深度，并决定了重复过程中的一些参数，他们引进一个经验公式。通过负载—位移图就得到“硬度—深度”图和“弹性模量—深度”图，这样做就避免了电子显微镜对受压面积的扫描，从而有效地提高了效率。

通过O & P 法，发现压痕深度在小于100nm 的试件随着压痕的深度的减小，其硬度在增加，这就是所谓的“压痕尺度效应”。这一项研究在过去的十年得到很广泛的投入。一些人将这一发现作为应变梯度理论的证据。然而，另外一些人认为这种试验方法和实验误差正是造成这一现象的的重要原因。事实上，硬度随着压痕深度而变化的现象并不只是在出现在压痕在100nm 以内，同时出现在100nm 以上的情况。是什么造成这样的现象？是因为对实验数据的处理方法还是材料的固有特性？本文对这些问题进行了相应的回答。

这里有很多因素像压头尖部的半径，接触点的测定，堆积和下陷，对实验数据的的处理结果等。本文中，通过对一些因素的观察和有限元数据模拟，发现压头尖部的缺陷和对接触深度以及接触面是的处理并不是“压痕尺度”效应的主要原因，即微米级压痕硬度随着压痕深度的增大而减小。但是，试件的蠕变特性是重要因素之一。采用不同的压痕深度证明连续刚度法（CSM ）将强化蠕变特性对硬度的影响。 2.实验现象

为了便于描述，我们仅给出一些公式和相应的一些图表，并省略了对O & P 法的探讨。图表1是典型的“负载—位移”图，图表2是试件在在压头的作用下的变形情况 其中接触深度h c ，压痕深度h,负载P ，和初始未加负载时的刚度S 有以下关系 =-s

c p h h ε （1）

其中，4

=2-=0.727επ

，但是在真是的测试中，常常它取0.750，因为取这个值之后，实验值就和理

论值就更为接近。在O & P 法，压头的几何形状有缺陷，我们就用其接触面积用于实际的计算中。（例如压头尖部的缺陷）

-1

2

82=1

A(h )=24.5h +i c c

i c i c h γ

∑ （2）

我们用到以下公式来定义纳米压痕硬度 =

P H A

（3）

通过公式（1）-（3）和18-c c ，并结合实验数据P,S,h ，就能得到硬度和深度的关系图。 本文中，纳米压痕测试用到了由MTS Systems Corporation 生产的纳米压入仪，用到了熔融石英，钨，铜，铝，其中熔融石英被用作校准材料

作用面积：

-1

2

420=1

A(h )=c h +i c c

i c i c h γ

∑

其中，0=24.912c 1=261.7c 2=-279.2c ,3=-25.3c 4=129.2c 这里用到了连续刚度法，同时应变速率保持不变=0.05/nm s ε∙

图三是四种材料的硬度和深度的关系图，图上的点表示实验数据，直线表示材料的接触深度低于100nm 时的平均硬度值H —

，由于应变速率保持不变，小深度的实验数据的量大于大深度的实验数据的量，因而平均数据更加接近于较小深度的情况。

首先从图中可以看出深度低于100nm 的实验结果波动很大，这主要受压头的的几何缺陷有关。接触点，连续刚度法下的动态位移的叠加，试件表面的粗糙度都起到一定的影响，因而深度低于100nm 情况下的实验数据都没有被用到，通过观察深度在100nm 以上情况下的实验数据，能够发现对于大多数的材料，微米级的深度情况下的硬度比纳米级深度情况下的硬度要小一些，而且这种减小的程度随着材料的不同有所变化。在表1中，我们比较了深度为100nm 和深度为2000nm 下的四种不同材料的不同硬度。和平均硬度相比较下的减小范围也都在表一中。

在这四种材料中，铝、铜、钨的硬度是在下降的，但是熔融石英却变化很小。因为在O & P 法中熔融石英被看做是校准材料，我们或许会问：为什么硬度会减小？难道是实验过程中对数据的处理方法所造成的，还是材料的固有特性？ 3．实验结果的分析

通过O & P 法，实验数据做了如下分析：每一组数据P,S,h ，根据公式（1）—（3），就相应能得到每一一组h c ，()c A h ，和H ，那么就能得到H-h 图，通过因次分析，对于自身相似的一些压头，P 正比于2h ，A 正比于2h ，因而=/=H P A 常数，也就是说H 与压痕深度无关。在下面的一些讨论中，为了找到造成硬度减小的主要原因，我们将要分析接触深度，接触面接以及负载等因素对H-h 的影响。

3.1 接触深度

公式（1）可以写成

h 1=1-c P h S h

（5）

连同实验数据，相应的得到

c

h h

的值，如图4所示。