南昌大学材料测试分析 期末重点

第一章

1、连续X 射线：从某一短波限λ。开始，直至波长等于无穷大λ∞的一系列波长。 特征X 射线： 具有一定波长的特强X 射线，叠加于连续X 射线谱上。

连续X 射线谱：强度随波长连续变化的谱线。

特征X 射线谱：当管电压达到阳极材料某特征U K 时，在某特定波长范围处，产生的强度特别大的谱线

X 射线管适宜工作电压U ≈（3～5）U k

光电效应：当入射光子的能量等于或大于碰撞体原子某壳层电子的结合能时，光子被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，即光电子，高能量层电子填补激发态空位，能量差以X 射线形式辐射，该现象称为光电效应。

二次X 射线（荧光辐射）：由入射X 射线所激发出来的特征X 射线。

俄歇效应：当原子中K 层的一个电子被打出后，它就处于K 激发状态，其能量为Ek 。如果一个L 层电子来填充这个空位，K 电离就变成了L 电离，其能由Ek 变成El ，此时将释Ek-El 的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L 层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K 层的一个空位被L 层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。

滤波材料λk:

相干散射：当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子能量不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。

不相干散射：能量为hv 的光子与自由电子或受核束缚较弱的电子碰撞，将一部分能量给予电子，使其动量提高，成为反冲电子，光子损失了能量，并改变了运动的方向，能量减少hv ，显然v`

2、连续谱受管电压、管电流和阳极靶材的原子序的作用及相互关系 见书P7、9

第二章

1、晶面指数

干涉面指数：晶面（h k l ）的n 级反射面（nh nk nl ）用（H K L ）表示，称为反射面或干涉面，干涉面的面指数即干涉面指数，有公约数n 。干涉面间距d HKL =a/根号(H^2+K^2+L^2)。

2、X 射线衍射方法：1）、劳埃法 采用连续X 射线照射不动的单晶体，用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。劳埃法多用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。2）、周转晶体法 采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录确定晶体的结构。3）、粉末法 采用单色X 射线照射多晶体。有数量众多、取向混乱的微晶体组成。各微晶体中某种指数的晶面在空间占有各种方位。粉末法主要用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小的测定等。

2、 布拉格方程 见书P25

布拉格方程 2dsin θ=λ中的d 、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？

αβλ

λλK K K <<

答：d HKL 表示HKL 晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X 射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X 射线的波长。

该公式有二个方面用途：

（1）已知晶体的d 值。通过测量θ，求特征X 射线的λ，并通过λ判断产生特征X 射线的元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X 射线的波长， 通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

第三章

1、产生电子衍射的充分条件是F hkl ≠0， 产生电子衍射必要条件是满足或基本满足布拉格方程。

系统消光：由于F HKL ＝0而使衍射线消失的现象称为系统消光。

3、 几种点阵的结构因数计算 见书P34

3、多晶体衍射的相对积分强度（见书P44）：

4、总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。 晶体结构

结构消光（F hkl =0）条件 简单主体

无结构消光 体心立方

h+k+l=奇数 面心立方

h 、k 、l 奇偶混合 体心正方

h+k+l=奇数

第四章 1、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？

衍射仪法 德拜法 试样形状

试样吸收

吸收系数是定值 吸收系数随θ角改变 入射光束

衍射线记录

M HKL e A F P I 222

2)(cos sin 2cos 1-+=θθθθ

1、乘积RC称为积分电路（计数率计）的时间常数。时间常数愈大，计数率计对衍射强度的变化愈不敏感，表现为衍射花样愈显平滑整齐，但滞后也愈严重，即衍射峰的形状位置受到歪曲也愈显著；时间常数过小，由于起伏波动太大将给弱峰的识别造成困难。

2、连续扫描：该法效率高，精度差，用于物相定性分析。采用计数率仪计数，试样与计数管以1:2角速转动，计数管以一定的扫描速度，从起始角向终止角扫描。记录每一瞬时衍射角的衍射强度，绘制衍射图。

3、步进扫描：该法采用定标器计数，速度慢、精度高，常用于精确测定衍射峰的积分强度、衍射角。计数器在较小角度范围内，按预先设定的步进宽度(如此0。020)、步进时间(如5s)，从起始角到终止角，测量各角的衍射强度。

4、扫描速度提高扫描速度，可节约测试时间，但却会导致强度和分辨率下降，使衍射峰的位置向扫描方向偏移并引起衍射峰的不对称宽化。

5、时间常数增大时间常数可使衍射峰轮廓及背底变得平滑，但同时将降低强度和分辨率，并使衍射峰向扫描方向偏移，造成峰的不对称宽化。

6、徳拜相的装片方法，各种装片法的主要用途。摄照参数的选择。

德拜相装片：1）、正装法：X-ray从底片接口处射入，照射试样后从中心孔穿出，低角弧线接近中心孔，高角线条靠近端部，可用于一般物相分析；

2）、反装法：从中心孔穿入，从接口处穿出，高角线条集中于孔眼附近，适用于点阵参数的测定；

3）、偏装法：在底片上开两个孔，X-ray先后从此两孔通过，衍射线条形成围绕进出光孔的两组弧对，较为常用。可消除底片收缩或相片名义半径不准确引起的误差。

参数选择：X射线管阳极元素、滤片、管电压、管电流、曝光时间。

7、德拜相的误差来源见书P44

第五章

1、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同。（1）物相定性分析的原理:X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样(衍射位置θ，衍射强度I)，而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

（2）对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类(Na，Cl等)及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

2、物相定量分析的原理是什么试述用K值法进行物相定量分析的过程。