萃取与离子交换设备
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• 喷射式混合器是一种体积小效率高的混合 装置，特别适用于低粘度、易分散的料液。
• 这种设备投资小，但需要料液在较高的压 力下进入混合器。 • 另外，若两液相容易混合时，可直接利用 离心泵在循环输送过程中进行混合。
（b）同向射流混合
（a）交错喷嘴混合
（c）混合孔板
喷射式混合器
（二）分离设备
由于欲萃取分离的发酵液中常含有一定 量的蛋白质等表面活性物质，致使混合后 形成相当稳定的乳浊液，一般采用分离因 数很大的碟式高速离心机和管式超速离心 机进行分离操作。
Sc D
2．混合管
通常采用混合排管。 • 为了保证较高的萃取效果，料液在管 道内应维持足够的停留时间，并使流动呈 完全湍流状态，强迫料液充分混合。 • 一般要求 Re=（5～10）×104，流体在 管内平均停留时间10～20s。 • 混合管的萃取效果高于混合罐，且为 连续操作。
•
3．喷射式混合器
混合罐中，萃取相浓度和萃余相浓度ρ 2可按下述 方法计算： 混合罐出口流量： Q= VF＋VS 平均混合时间：τ 0= V／Q 由物料衡算：V V V F 0 S 1 F 2 Nhomakorabea且：
1 / 2 K ,VF / VS m
2 0
1 K / m
1 0
1 1 K m
双水相萃取法的优点
• 可直接从细胞破碎匀浆中萃取蛋白质， 而无须分离细胞碎片。
• 由于生物分子等在高聚物的温和环境 中相对稳定，可保证它们在提取过程 中保持较高的活性。
三、超临界流体萃取
• 超临界流体萃取是利用超临界流体在超过气 液共存状态时的性质来溶解某种固体、液体 或它们其中的某些组分，并且利用这种能力 从固体或液体中萃取分离高沸点或热敏性成 分，或去除有害成分，从而达到分离、提纯 的目的。 • 以超临界流体为萃取剂，具有毒性小、温度 低、溶解性能好等优点，适用于提取分离热 敏和易氧化物质。
dF 2 dp rdr 2 rh
则对轻液相，上式积分为：
ps p1
dp L rdr
2 rL
rS
pS p1
对重液相，上式积分为：
L
2
2
(r r )
2 S 2 L
ps p2
dp H rdr
2 rH
2 H
rS
pS p2
H
Re
P
Sc——施密特（Schmidt）数， kL——溶质在两液相间传质系数，m/s； dP——分散相液滴直径，m； D——两相间分子扩散系数，m2/s； ρ ——连续相密度，kg/m3； μ ——连续相粘度，Pa· s； ω ——液滴环流速度，m/s； σ ——两相间界面张力，N/m； P／V——混合罐中单位体积液体所消耗的搅拌功率， 1 kw/m3； H H——混合液中分散相所占分率 1 m
2．立式连续逆流离心萃取机
连续逆流离心萃取机是将萃取剂
与料液在逆流情况下进行多次接触和 多次分离的萃取设备。
α－Laval ABE－ 216离心萃取机
ABE-216离心 萃取机轻重液 走向示意图
3. 倾析式离心机（decanter centrlfupe）
• 近来发展的三相倾析式离心机可同时分离 重液、轻液及固体三相，已开始应用于生 物工业中。 • 它由圆柱—圆锥形转鼓、螺旋输送器、驱 动装置、进料系统等组成。
（一）双水相的形成
• 许多生物大分子在有机溶剂中易失活变性。 • 多聚物的水溶液给生物分子、细胞和细胞颗粒成 分提供了温和的环境。 • 当两种聚合物的水溶液相互混合时，由分子间的 作用力决定混合的结果。 • 能够进行双水相萃取的必要条件是：形成的两种 聚合物分子间存在斥力。
• 一般认为，成相是由于聚合物之间的 不溶性，即聚合物分子的空间阻碍作 用，无法相互渗透，不能形成均一相， 从而具有相分离的倾向。 • 聚合物和盐类溶液也能形成两相，这 是由于盐析作用。
1．单级萃取
F 料液 S 溶剂 L 萃取液 R 萃余液
2. 多级错流萃取
F一料液
S一溶剂 L一萃取液 R—萃余液 下标1，2，3—级别
• 多级错流萃取的理论收率高于单级萃 取，即萃取完全。
• 但多级萃取流程长，萃取剂用量大， 因而得到的萃取液浓度低。
3．多级逆流萃取
• 多级逆流萃取中，料液移动方向和萃
rL——轻液相出口半径，m；
rH——重液相出口半径，m；
ρ L——轻液相密度，kg/ m3；
ρ H——重液相密度，kg/m3。
• 管式离心机和某些碟式离心机是用提圈来调节rH 的大小。 • 提圈是一组外径相同的有孔金属薄板，置于重液 相出口处，选择不同开孔直径的提圈可以改变rH 的值。 • 对于不同的料液，必须选用适当的提圈才能使两 相分离清楚。 • 对于另外一些类型的离心机，分别可用改变重液 相出口螺孔开口位置或改变向心泵直径等方法来 调节rH值。
用OEP型及OP型分离 机进行两级逆流萃取 流程
向心泵示意图
（三）离心萃取机
l．多级离心萃取机
• 多级离心萃取机是在一台设备中装有两级或 三级混合及分离装置的逆流萃取设备。
Luwesta三级离心萃取机结构
多级离心萃取机分上、 中、下三段，下段是第一级 混合与分离区，中段是第二 级，上段是第三级。 每一段的下部是混合区 域，中部是分离区域，上部 是重液相引出区域。 新鲜的萃取剂由第三级 加入，待萃取料液则由第一 级加入，萃取轻液相在第一 级引出，萃余重液则在第三 级引出。
第三章
萃取与离子 交换设备
一般来说，生物工业中下游加工过程可分为4 个阶段： ①发酵液的预处理和固液分离。 ②产物提取。 ③产物精制。 ④成品加工。 产物的提取和精制过程通常采用萃取、离子 交换、吸附、色谱分离方法等。
第一节 萃取分离设备
萃取分离的特点
1. 比化学沉淀法分离程度高；
2. 比离子交换法选择性好、传质快；
d P 0.014
0.2
0.6 0.4
P /V
0.2 0.4
H
0.5
d
0.25
液滴环流速度ω 由下式求得：
P /V 5.98
0.2
式中
Sh——修伍德（Sherwood）数，Sh=kLdP/D； Re——雷诺（Reynolds）数， d
• 溶剂萃取操作是将一种溶剂加入到料液中， 使溶剂与料液充分混合，则欲分离的物质 能够较多地溶解在溶剂中，并与剩余的料 液分层，从而达到分离的目的。 • 萃取操作的实质是利用欲分离组分在溶剂 中与原料液中溶解度的差异来实现的。 • 溶剂萃取是以分配定律为基础的。
• 溶剂萃取按其操作方式可分为单级萃 取和多级萃取，后者又可分为错流萃 取和逆流萃取，还可将错流和逆流结 合起来操作。
（二）双水相萃取方法
• 双水相萃取法的一个主要应用是胞内酶提取
• 胞内酶提取通常先使细胞破碎而制得料液， 因料液粘度大，细胞碎片小，造成分离困难
• 采用双水相系统可使欲提取的酶与细胞碎片 以较大的分配系数分配在不同的相中，进而 采用离心法就可实现分离。
• 采用双水相萃取收率大都能达到90％，分配 系数大于3，且很多杂蛋白也能同时除去。
3. 比蒸馏法能耗低，生产能力大，周 期短，连续操作，可以自动化控制； 4. 和其他新型分离技术相结合，产生 了一系列新型分离技术。
萃取分离
• 萃取法分溶剂萃取、超临界流体提取 和双水相萃取等。 • 溶剂萃取一般用于小分子物质的提取； • 双水相萃取常用于蛋白质等大分子物 质的提取。
一、溶剂萃取
2
2
(r r )
2 S
压强。 故 即
p1、p2分别为出口处轻液相、重液相内界面
由于出口与大气相通，则p1=p2=大气压强。
L (r r ) H (r r )
2 S 2 L 2 S 2 H
r r rS H L
2 H H
2 L L
式中
rs——离心分离机中分界半径，m；
萃取设备
• 混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与 萃取剂在管道内以很高速度混合，称管道 萃取，也有利用喷射泵进行涡流混合，称 喷射萃取。 • 分离多采用分离因数较高的离心机，也可 将混合与分离同时在一个设备内完成，称 萃取机。
萃取设备
• 大多数生物产品在pH变化较大时不稳定， 这就要求混合分离能够快速进行。
离心分离机中分界面 的计算
管 式 离 心 机 示 意 图
重力分离器的示意图
设离心机的角速度为ω ，质量为dm的液 体在半径 r处所受到的离心力为： dF=ω 2· r· dm
且 于是 dm=2π r· h· ρ· dr 此处h为离心机转筒高度。 dF=2π ρ hω 2r2dr 在r处回转面上所受压强为：
K dP
溶质在两液相间的传质系数kL可从下列准数方程 中求得：
即
Sh 2 0.55Re Sc
0.5
0.5
0.33
d P kL d P 2 0.55 d d
分散相（一般定义体积小的相为分散相， 体积大的相为连续相）液滴直径dP可由下 式求得：
• 料液在罐内的平均混合停留时间约1～2min。
• 由于搅拌器的作用，罐内几乎处于全混流状态， 使罐内两液相的平均浓度与出口浓度近似相等。 • 为了加大罐内两相间的传质推动力，可用带有中 心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔成上下连通的 几个混合室，每个室中都设有搅拌器。 • 除机械搅拌混合罐外，还有气流搅拌混合罐，特 别适用于化学腐蚀性强的料液，但不适用搅拌挥 发性强的料液。
超临界流体萃取过程
四、萃取操作过程及设备
• 液一液萃取设备应包括3个部分：混合设备、分 离设备和溶剂回收设备。 • 混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与 萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的生物产品 自料液转入萃取剂中。
• 分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行 分离。
• 溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取 溶剂分离并加以回收。
• 料液中常含有可溶性蛋白质和糖，萃取过 程中会产生乳化现象而影响分离，因此， 各种类型的萃取分离塔是不适用的。
• 溶剂回收利用各种蒸馏设备来完成。
（一）混合设备
• 萃取操作中，用于两液相混合的设备 有混合罐、混合管、喷射萃取器及泵 等。
1．混合罐
• 混合罐的结构类 似于带机械搅拌 的密闭式反应罐。
于是：
由于混合时间的限制，加之罐中存在着返 混、死角及短路情况，两液相间不可能达 到平衡，因此，ρ 1、ρ 2应由以下校正后的 公式求得： 0 0 2 1 K 1 1 1 1 ( ) m 1 K m K • 式中β 为一元因次校正系数，定义为：
kL 0
三相倾析式离心机结构
A.干燥段 B.澄清段 C.分离段 D.入口 E.排渣口 F.调节盘 G.调节管 H.重液出口 K.轻液出口
复习题
1.液-液萃取设备由哪三部分设备构成？
2.萃取操作中，用于两液相混合的设备有哪 几种？分别适用于什么物料？
3.如何调整离心分离机中的轻、重液分液面？
4.简述离心萃取机的工作原理。
• 双水相萃取系统中，PEG—无机盐比 PEG—葡萄糖系统用得广泛，主要是由 于无机盐价廉且选择性高。 • 采用双水相萃取时，通常将蛋白质分 配在上相（PEG），细胞碎片分配在下 相（盐）。
两级双水相萃取酶的流程
l.细胞悬浮液 2.细胞破碎机 3.冷却器 4.PEG—盐贮罐 5.混合器 6.离心机 7.废渣相贮罐 8.暂存罐 9.盐贮罐 10.酶液贮罐
取剂移动方向相反，故称逆流萃取。
•
多级逆流萃取与同级错流萃取相比， 在相同的萃取剂用量下，可获得更高 的收得率。
在逆流萃取中，由于只在最后一 级中加入萃取剂，故与错流萃取相比， 萃取剂用量少，因而萃取液浓度高。
•
4. 影响萃取操作的因素
萃取剂的选择
pH的范围
温度的确定
盐析、带溶剂、去乳化的作用
二、双水相萃取
• 这种设备投资小，但需要料液在较高的压 力下进入混合器。 • 另外，若两液相容易混合时，可直接利用 离心泵在循环输送过程中进行混合。
（b）同向射流混合
（a）交错喷嘴混合
（c）混合孔板
喷射式混合器
（二）分离设备
由于欲萃取分离的发酵液中常含有一定 量的蛋白质等表面活性物质，致使混合后 形成相当稳定的乳浊液，一般采用分离因 数很大的碟式高速离心机和管式超速离心 机进行分离操作。
Sc D
2．混合管
通常采用混合排管。 • 为了保证较高的萃取效果，料液在管 道内应维持足够的停留时间，并使流动呈 完全湍流状态，强迫料液充分混合。 • 一般要求 Re=（5～10）×104，流体在 管内平均停留时间10～20s。 • 混合管的萃取效果高于混合罐，且为 连续操作。
•
3．喷射式混合器
混合罐中，萃取相浓度和萃余相浓度ρ 2可按下述 方法计算： 混合罐出口流量： Q= VF＋VS 平均混合时间：τ 0= V／Q 由物料衡算：V V V F 0 S 1 F 2 Nhomakorabea且：
1 / 2 K ,VF / VS m
2 0
1 K / m
1 0
1 1 K m
双水相萃取法的优点
• 可直接从细胞破碎匀浆中萃取蛋白质， 而无须分离细胞碎片。
• 由于生物分子等在高聚物的温和环境 中相对稳定，可保证它们在提取过程 中保持较高的活性。
三、超临界流体萃取
• 超临界流体萃取是利用超临界流体在超过气 液共存状态时的性质来溶解某种固体、液体 或它们其中的某些组分，并且利用这种能力 从固体或液体中萃取分离高沸点或热敏性成 分，或去除有害成分，从而达到分离、提纯 的目的。 • 以超临界流体为萃取剂，具有毒性小、温度 低、溶解性能好等优点，适用于提取分离热 敏和易氧化物质。
dF 2 dp rdr 2 rh
则对轻液相，上式积分为：
ps p1
dp L rdr
2 rL
rS
pS p1
对重液相，上式积分为：
L
2
2
(r r )
2 S 2 L
ps p2
dp H rdr
2 rH
2 H
rS
pS p2
H
Re
P
Sc——施密特（Schmidt）数， kL——溶质在两液相间传质系数，m/s； dP——分散相液滴直径，m； D——两相间分子扩散系数，m2/s； ρ ——连续相密度，kg/m3； μ ——连续相粘度，Pa· s； ω ——液滴环流速度，m/s； σ ——两相间界面张力，N/m； P／V——混合罐中单位体积液体所消耗的搅拌功率， 1 kw/m3； H H——混合液中分散相所占分率 1 m
2．立式连续逆流离心萃取机
连续逆流离心萃取机是将萃取剂
与料液在逆流情况下进行多次接触和 多次分离的萃取设备。
α－Laval ABE－ 216离心萃取机
ABE-216离心 萃取机轻重液 走向示意图
3. 倾析式离心机（decanter centrlfupe）
• 近来发展的三相倾析式离心机可同时分离 重液、轻液及固体三相，已开始应用于生 物工业中。 • 它由圆柱—圆锥形转鼓、螺旋输送器、驱 动装置、进料系统等组成。
（一）双水相的形成
• 许多生物大分子在有机溶剂中易失活变性。 • 多聚物的水溶液给生物分子、细胞和细胞颗粒成 分提供了温和的环境。 • 当两种聚合物的水溶液相互混合时，由分子间的 作用力决定混合的结果。 • 能够进行双水相萃取的必要条件是：形成的两种 聚合物分子间存在斥力。
• 一般认为，成相是由于聚合物之间的 不溶性，即聚合物分子的空间阻碍作 用，无法相互渗透，不能形成均一相， 从而具有相分离的倾向。 • 聚合物和盐类溶液也能形成两相，这 是由于盐析作用。
1．单级萃取
F 料液 S 溶剂 L 萃取液 R 萃余液
2. 多级错流萃取
F一料液
S一溶剂 L一萃取液 R—萃余液 下标1，2，3—级别
• 多级错流萃取的理论收率高于单级萃 取，即萃取完全。
• 但多级萃取流程长，萃取剂用量大， 因而得到的萃取液浓度低。
3．多级逆流萃取
• 多级逆流萃取中，料液移动方向和萃
rL——轻液相出口半径，m；
rH——重液相出口半径，m；
ρ L——轻液相密度，kg/ m3；
ρ H——重液相密度，kg/m3。
• 管式离心机和某些碟式离心机是用提圈来调节rH 的大小。 • 提圈是一组外径相同的有孔金属薄板，置于重液 相出口处，选择不同开孔直径的提圈可以改变rH 的值。 • 对于不同的料液，必须选用适当的提圈才能使两 相分离清楚。 • 对于另外一些类型的离心机，分别可用改变重液 相出口螺孔开口位置或改变向心泵直径等方法来 调节rH值。
用OEP型及OP型分离 机进行两级逆流萃取 流程
向心泵示意图
（三）离心萃取机
l．多级离心萃取机
• 多级离心萃取机是在一台设备中装有两级或 三级混合及分离装置的逆流萃取设备。
Luwesta三级离心萃取机结构
多级离心萃取机分上、 中、下三段，下段是第一级 混合与分离区，中段是第二 级，上段是第三级。 每一段的下部是混合区 域，中部是分离区域，上部 是重液相引出区域。 新鲜的萃取剂由第三级 加入，待萃取料液则由第一 级加入，萃取轻液相在第一 级引出，萃余重液则在第三 级引出。
第三章
萃取与离子 交换设备
一般来说，生物工业中下游加工过程可分为4 个阶段： ①发酵液的预处理和固液分离。 ②产物提取。 ③产物精制。 ④成品加工。 产物的提取和精制过程通常采用萃取、离子 交换、吸附、色谱分离方法等。
第一节 萃取分离设备
萃取分离的特点
1. 比化学沉淀法分离程度高；
2. 比离子交换法选择性好、传质快；
d P 0.014
0.2
0.6 0.4
P /V
0.2 0.4
H
0.5
d
0.25
液滴环流速度ω 由下式求得：
P /V 5.98
0.2
式中
Sh——修伍德（Sherwood）数，Sh=kLdP/D； Re——雷诺（Reynolds）数， d
• 溶剂萃取操作是将一种溶剂加入到料液中， 使溶剂与料液充分混合，则欲分离的物质 能够较多地溶解在溶剂中，并与剩余的料 液分层，从而达到分离的目的。 • 萃取操作的实质是利用欲分离组分在溶剂 中与原料液中溶解度的差异来实现的。 • 溶剂萃取是以分配定律为基础的。
• 溶剂萃取按其操作方式可分为单级萃 取和多级萃取，后者又可分为错流萃 取和逆流萃取，还可将错流和逆流结 合起来操作。
（二）双水相萃取方法
• 双水相萃取法的一个主要应用是胞内酶提取
• 胞内酶提取通常先使细胞破碎而制得料液， 因料液粘度大，细胞碎片小，造成分离困难
• 采用双水相系统可使欲提取的酶与细胞碎片 以较大的分配系数分配在不同的相中，进而 采用离心法就可实现分离。
• 采用双水相萃取收率大都能达到90％，分配 系数大于3，且很多杂蛋白也能同时除去。
3. 比蒸馏法能耗低，生产能力大，周 期短，连续操作，可以自动化控制； 4. 和其他新型分离技术相结合，产生 了一系列新型分离技术。
萃取分离
• 萃取法分溶剂萃取、超临界流体提取 和双水相萃取等。 • 溶剂萃取一般用于小分子物质的提取； • 双水相萃取常用于蛋白质等大分子物 质的提取。
一、溶剂萃取
2
2
(r r )
2 S
压强。 故 即
p1、p2分别为出口处轻液相、重液相内界面
由于出口与大气相通，则p1=p2=大气压强。
L (r r ) H (r r )
2 S 2 L 2 S 2 H
r r rS H L
2 H H
2 L L
式中
rs——离心分离机中分界半径，m；
萃取设备
• 混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与 萃取剂在管道内以很高速度混合，称管道 萃取，也有利用喷射泵进行涡流混合，称 喷射萃取。 • 分离多采用分离因数较高的离心机，也可 将混合与分离同时在一个设备内完成，称 萃取机。
萃取设备
• 大多数生物产品在pH变化较大时不稳定， 这就要求混合分离能够快速进行。
离心分离机中分界面 的计算
管 式 离 心 机 示 意 图
重力分离器的示意图
设离心机的角速度为ω ，质量为dm的液 体在半径 r处所受到的离心力为： dF=ω 2· r· dm
且 于是 dm=2π r· h· ρ· dr 此处h为离心机转筒高度。 dF=2π ρ hω 2r2dr 在r处回转面上所受压强为：
K dP
溶质在两液相间的传质系数kL可从下列准数方程 中求得：
即
Sh 2 0.55Re Sc
0.5
0.5
0.33
d P kL d P 2 0.55 d d
分散相（一般定义体积小的相为分散相， 体积大的相为连续相）液滴直径dP可由下 式求得：
• 料液在罐内的平均混合停留时间约1～2min。
• 由于搅拌器的作用，罐内几乎处于全混流状态， 使罐内两液相的平均浓度与出口浓度近似相等。 • 为了加大罐内两相间的传质推动力，可用带有中 心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔成上下连通的 几个混合室，每个室中都设有搅拌器。 • 除机械搅拌混合罐外，还有气流搅拌混合罐，特 别适用于化学腐蚀性强的料液，但不适用搅拌挥 发性强的料液。
超临界流体萃取过程
四、萃取操作过程及设备
• 液一液萃取设备应包括3个部分：混合设备、分 离设备和溶剂回收设备。 • 混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与 萃取剂充分混合形成乳浊液，欲分离的生物产品 自料液转入萃取剂中。
• 分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行 分离。
• 溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取 溶剂分离并加以回收。
• 料液中常含有可溶性蛋白质和糖，萃取过 程中会产生乳化现象而影响分离，因此， 各种类型的萃取分离塔是不适用的。
• 溶剂回收利用各种蒸馏设备来完成。
（一）混合设备
• 萃取操作中，用于两液相混合的设备 有混合罐、混合管、喷射萃取器及泵 等。
1．混合罐
• 混合罐的结构类 似于带机械搅拌 的密闭式反应罐。
于是：
由于混合时间的限制，加之罐中存在着返 混、死角及短路情况，两液相间不可能达 到平衡，因此，ρ 1、ρ 2应由以下校正后的 公式求得： 0 0 2 1 K 1 1 1 1 ( ) m 1 K m K • 式中β 为一元因次校正系数，定义为：
kL 0
三相倾析式离心机结构
A.干燥段 B.澄清段 C.分离段 D.入口 E.排渣口 F.调节盘 G.调节管 H.重液出口 K.轻液出口
复习题
1.液-液萃取设备由哪三部分设备构成？
2.萃取操作中，用于两液相混合的设备有哪 几种？分别适用于什么物料？
3.如何调整离心分离机中的轻、重液分液面？
4.简述离心萃取机的工作原理。
• 双水相萃取系统中，PEG—无机盐比 PEG—葡萄糖系统用得广泛，主要是由 于无机盐价廉且选择性高。 • 采用双水相萃取时，通常将蛋白质分 配在上相（PEG），细胞碎片分配在下 相（盐）。
两级双水相萃取酶的流程
l.细胞悬浮液 2.细胞破碎机 3.冷却器 4.PEG—盐贮罐 5.混合器 6.离心机 7.废渣相贮罐 8.暂存罐 9.盐贮罐 10.酶液贮罐
取剂移动方向相反，故称逆流萃取。
•
多级逆流萃取与同级错流萃取相比， 在相同的萃取剂用量下，可获得更高 的收得率。
在逆流萃取中，由于只在最后一 级中加入萃取剂，故与错流萃取相比， 萃取剂用量少，因而萃取液浓度高。
•
4. 影响萃取操作的因素
萃取剂的选择
pH的范围
温度的确定
盐析、带溶剂、去乳化的作用
二、双水相萃取