氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究
(整理)氯虫苯甲酰胺
氯虫苯甲酰胺的合成研究1产品简介1.1中英文名称，分子式，结构式中文名称：氯虫苯甲酰胺英文名称：chlorantranili-prole，Rynaxypyr化学名称：3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基) 羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺分子式：：C18H14BrCl2N6O2结构式：1.2物化性质氯虫苯甲酰胺纯品外观为灰白色结晶粉末，比重(对液体要求)1.507g/mL，熔点208～210 o C，分解温度330℃,相对密度 (20℃) 1.51 g/mL，溶解度(20~25下，mg/L）：水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。
，蒸气压 (20℃) 6.3×10-12 Pa，无挥发性，Henry 定律常数 (20℃) 3.2×10-9 Pa·m3，油水分配系数 LogPow(20℃，pH 7) 2.86，离解常数 pKa (20℃) 10.88。
毒性：大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg／kg，急性吸入LCso>5．1mg/L；对兔皮肤、眼睛无刺激性；豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性；原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量：雄性为1 188mg/kg，雌性为1 526mg／kg；4项致突变试验：Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性．未见致突变作用。
氯虫苯甲酰胺35％水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3．2mg／L(该制剂在水中的最大溶解度为3．18mg／L)：北美鹌鹑LDso>2 250mg a．i．／kg；蜜蜂经口LDso(48h)340．5ug/蜂(>l 19．19lxg a．i．／蜂)，接触LDso(48h)>285．7txg／蜂(>100~g a．i．／蜂)；家蚕LCso(食下毒叶法，96h)0．018 2 mg/l。
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留马婧玮;马欢;安莉;吴家锴;汪红;祁玉峰;陈寅;吴绪金【期刊名称】《农药学学报》【年(卷),期】2018(20)1【摘要】采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品（糙米、小麦、玉米和大豆）中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。
样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）、多反应监测模式（MRM）下测定。
基质标准曲线外标法定量。
结果表明：在0.005～0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系（R^2〉0.99）,检出限（LOD）为0.001 mg/L。
在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%～114%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%～11%（n=5）之间,4种基质中的最低检测浓度（LOQ）均为0.02 mg/kg。
该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。
【总页数】6页(P129-134)【关键词】QuEChERS;高效液相色谱-串联质谱;氯虫苯甲酰胺;谷物;油料作物;残留【作者】马婧玮;马欢;安莉;吴家锴;汪红;祁玉峰;陈寅;吴绪金【作者单位】河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/河南省粮食质量安全与检测重点实验室/农业部农产品质量安全风险评估实验室(郑州),郑州450002;河南省粮食科学研究所有限公司,郑州450008【正文语种】中文【中图分类】S481.8;TQ450.263【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留 [J], 钱鸣蓉;章虎;吴俐勤;刘飞;王祥云;何红梅;陈志民2.超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量 [J], 曹雪;李厚标;李少军;庄泽龙;郑梅珍;李昆朋3.超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量 [J], 曹雪;李厚标;李少军;庄泽龙;郑梅珍;李昆朋;4.多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量 [J], 张聪;游菁菁;陈亮;王秀云;刘亿婕;高海荣;陈硕5.分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯虫苯甲酰胺残留量 [J], 魏云计;何正和;李瑞阳;朱臻怡;姜颖慧;陆井莲;何健;冯民因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
杀虫剂氯虫苯甲酰胺的液相色谱分析方法研究
本科生毕业论文杀虫剂氯虫苯甲酰胺的液相色谱分析方法研究姓名：指导教师：院系：专业：提交日期：目录中文摘要 (2)外文摘要 (3)引言 (4)1．实验部分 (7)1.1 仪器及试剂 (7)1.2 色谱条件 (7)1.3 测定步骤 (7)1.3.1氯虫苯甲酰胺标准溶液的配制 (7)1.3.2氯虫本甲酰胺原药样本溶液的配制 (7)1.3.3测定 (7)1.3.4计算 (8)2.结果与讨论 (8)2.1检测波长、流动相、流速的选择 (8)2.1.1检测波长的选择 (8)2.1.2流动相的选择 (9)2.1.3流速的选择 (10)2.2精密度测定 (10)2.3准确度测定 (11)2.4线性关系 (11)3. 结论 (12)注释 (12)参考文献 (13)致谢 (14)杀虫剂氯虫苯甲酰胺液相色谱分析方法研究摘要：氯虫苯甲酰胺是第一个具有新型邻酰胺基苯甲酰胺类化学结构的广谱杀虫剂。
本文采用高效液相色谱方法，以乙腈和水作为流动相，在246nm的紫外波长检测条件下，对氯虫苯甲酰胺进行定性定量分析。
该方法的平均回收率为99.52%，标准偏差为0.21，变异系数为0.22，线性系数为0.9998。
关键词：氯虫苯甲酰胺；杀虫剂；高效液相色谱；分析Pesticides chlorine bug benjia amide liquid chromatographic analysis methodAbstract：Chlorantraniliprole is the first with new adjacent amide base benjia amide chemical structure broad-spectrum pesticides. This paper, by HPLC method in acetonitrile and water as mobile phase, in 246nm uv wavelength detection condition, to the chlorine bug o-benzylation qualitative and quantitative analysis for amides. This method for the average recovery technology journals which accounted for 69.95%, standard deviation for 0.21, the variation coefficient linear coefficient for leel for 0.9998.Keywords: Chlorantraniliprole ; Insecticide ;HPLC; Analysis引言氯虫苯甲酰胺[1]是第一个具有新型邻酰胺基苯甲酰胺类化[2]学结构的广谱杀虫剂，由杜邦（DuPont）公司研制并开发，并申请了专利。
200 gL 氯虫苯甲酰胺悬浮剂对斑马鱼的急性毒性试验
农业灾害研究2022，12（2）作者简介 丁洁（1989—），女，江苏南京人，中级工程师，硕士，主要研究方向：化学品和农药的生态毒理学测试。
收稿日期 2021-12-20Acute Toxicity Test of 200 g/L Chloride Worm Benzamide Suspension Agent Against Zebrafish DING Jie et al(Jiangsu CICA KunTesting Technology Co., Ltd., Jiangsu, Nanjing 210000) Abstract Chlorbenzoamide is the highest selling wide-spectrum insecticide worldwideand can be reissued with multiple pesticides. This test was designed and conducted for studying the acute toxicity of a 200 g/liter chloride worm benzamide suspension in zebrafish.The results show that the established HPLC method is suitable for the quantitative analysis of chlorozobenzamide in exposedwater samples, with 96 h-LC50:72.15 mg a.i. / L in zebrafish at 200 g / liter: 64.61 to 80.55 m g a. i. / L (measured HPLC concentration). The 200 g / liter benzoamide suspension had a "low toxic" toxicity grade to zebrafish.Key words Chloride worm benzoamide; Zebrafish acute toxicity; HPLC; Analysis200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂对斑马鱼的急性毒性试验丁 洁1，刘建梅2江苏雅信昆成检测科技有限公司，江苏南京 210000摘要 氯虫苯甲酰胺是全球销售量最高的广谱杀虫剂，可与多种杀虫剂进行复配。
超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留钱兵;赵婧;何燕;韩丙军;彭黎旭【摘要】本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法.调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C18超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量.结果表明,方法在0.005～0.200μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70％～108％之间,相对标准偏差在1.9％～10％之间.方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2019(040)007【总页数】5页(P1455-1459)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;植物源调味料;氯虫苯甲酰胺【作者】钱兵;赵婧;何燕;韩丙军;彭黎旭【作者单位】海南大学林学院,海南海口 570228;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;海南大学植物保护学院,海南海口 570228;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】X839.2氯虫苯甲酰胺（chlorantraniliprole）是一种高效、低毒、广谱的新型杀虫剂[1]，主要作用方式为胃毒作用和触杀作用，结构式见图1。
其作用机理为激活兰尼碱受体，释放平滑肌和横纹肌细胞内储存的钙，从而引起肌肉调节衰弱、麻痹，最终导致害虫死亡[2]，被广泛用于鳞翅目害虫[3]。
氯虫苯甲酰胺
氯虫苯甲酰胺的合成研究1产品简介1.1中英文名称，分子式，结构式中文名称：氯虫苯甲酰胺英文名称：chlorantranili-prole，Rynaxypyr化学名称：3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基) 羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺分子式：：C18H14BrCl2N6O2结构式：1.2物化性质氯虫苯甲酰胺纯品外观为灰白色结晶粉末，比重(对液体要求)1.507g/mL，熔点208～210 o C，分解温度330℃,相对密度 (20℃) 1.51 g/mL，溶解度(20~25下，mg/L）：水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。
，蒸气压 (20℃) 6.3×10-12 Pa，无挥发性，Henry 定律常数 (20℃) 3.2×10-9 Pa·m3，油水分配系数 LogPow(20℃，pH 7) 2.86，离解常数 pKa (20℃) 10.88。
毒性：大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg／kg，急性吸入LCso>5．1mg/L；对兔皮肤、眼睛无刺激性；豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性；原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量：雄性为1 188mg/kg，雌性为1 526mg／kg；4项致突变试验：Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性．未见致突变作用。
氯虫苯甲酰胺35％水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3．2mg／L(该制剂在水中的最大溶解度为3．18mg／L)：北美鹌鹑LDso>2 250mg a．i．／kg；蜜蜂经口LDso(48h)340．5ug/蜂(>l 19．19lxg a．i．／蜂)，接触LDso(48h)>285．7txg／蜂(>100~g a．i．／蜂)；家蚕LCso(食下毒叶法，96h)0．018 2 mg/l。
液相色谱-质谱法测定植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量
液相色谱-质谱法测定植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量陈俊玉;何建顺;余晓薇;朱惠娜【摘要】基于世界主要国家和组织对氯虫苯甲酰胺残留限量要求,选择10种代表性植物源食品作为基质,优化样品前处理方法,建立了植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量液相色谱串联质谱法的分析方法。
方法的线性范围为2.5~50.0μg/L,相关系数r2大于0.999；10种样品基质在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率稳定在65.2%~107.2%之间,相对标准偏差为2.2%~9.9%,定量限为0.01 mg/kg,本文方法灵敏、有效,适用于植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留测定。
%Based on the residue limit of chlorantraniliprole by the world’s major country and organizations, 10 kinds of typical plant source food were chosen as matrix, the sample preparation methods were optimized, and the analysis method of liquid chromatogram tandem mass spectrometry to the plant source food chlorantraniliprole residue was established. The linearity range of this method was 2. 5~50. 0 μg/L, and correlation coefficient r2 was more than 0. 999. The 10 kinds of sample matrix were under three added levels of 0. 01 ,0. 02 , 0. 05 mg/kg. The stable average recovery rate of this method was between 65. 2% ~107. 2%, the relative standard deviation was 2. 2% ~9. 9%, and the limit of quantitative was 2. 2% ~ 9. 9% . The method is sensitive and effective, and suitable for the determination of chlorantraniliprole residue in the plant source food.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)020【总页数】3页(P79-81)【关键词】液相色谱-质谱法;氯虫苯甲酰胺;植物源食品【作者】陈俊玉;何建顺;余晓薇;朱惠娜【作者单位】东山出入境检验检疫局，福建漳州363401;漳州出入境检验检疫局，福建漳州 363400;东山出入境检验检疫局，福建漳州 363401;东山出入境检验检疫局，福建漳州 363401【正文语种】中文【中图分类】O658氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)是广谱杀虫剂；该类农药已在美国、加拿大、澳大利亚、我国等国家登记使用，基于安全考虑，我国在2014年8月1号实施的GB 2763-2014 食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量中新增了氯虫苯甲酰胺的限量标准，国际食品法典委员会(CAC)、欧盟(EU)、美国和日本等各国和国际组织对氯虫苯甲酰胺最大残留量做了严格的限定[1-2]。
高效液相色谱法测定大米中氯虫苯甲酰胺
高效液相色谱法测定大米中氯虫苯甲酰胺作者：杨森吴勇谢龙安来源：《南方农业·下旬》2014年第04期摘要建立了高效液相色谱检测大米中氯虫苯甲酰胺的方法，操作简单、快速、定量准确，可有效适用于氯虫苯甲酰胺在大米中的残留检测。
关键词氯虫苯甲酰胺；高效液相色谱；大米；残留中图分类号：TQ 453.2 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2014）12-0113-02氯虫苯甲酰胺为高效广谱的杀虫剂，对鳞翅目害虫的防治效果非常好，且时间长，能高效激活昆虫鱼尼丁受体，过度释放其细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高。
该农药属于微毒农药，对人畜安全。
曾报道过该农药的合成综述文献[1]，测定氯虫苯甲酰胺残留量的方法有高效液相色谱法[2]、LC-MS/MS法[3]，本文采用高效液相色谱法（HPLC-UVD），就氯虫苯甲酰胺在大米复杂样品残留量进行检测，其方法简便、快捷，且取得了很好的线性和回收效率，为该药在大米中的残留检测提供了理论依据。
1 实验部分1.1 仪器1.2 试剂1.3 色谱分析条件高效液相色谱仪Agilent 1100，UVD检测器，色谱柱：Lichrospher C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）；柱温：20℃；流速：1 mL/min；检测波长260 nm；进样量：10 μL；在此色谱条件下，氯虫苯甲酰胺的保留时间：11 min。
氯虫苯甲酰胺标样色谱图见图1。
图1 氯虫苯甲酰胺标样色谱图1.4 测定方法1.4.1 提取称取10.0 g糙米样品于200 mL锥形瓶中，加入50 mL甲醇：水（4∶1，V/V），置于超声清洗仪中超10 min后取出。
在铺有Celite545的砂芯漏斗中抽滤，再用10 mL上述提取剂洗涤容器与残渣后，合并滤液。
然后转移至100 mL梨形瓶中，在50℃下旋蒸浓缩，蒸去其中的甲醇。
1.4.2 净化将上述除去甲醇后的水相转移入250 mL分液漏斗，加入10 mL氯化钠饱和溶液，分别用50、40、30 mL二氯甲烷萃取，每次萃取5 min，收集下层过装有无水硫酸钠和脱脂棉的三角漏斗，将合并后的有机相在50ºC旋蒸浓缩至近干，氮气吹干，用甲醇定容至1 mL后，待高效液相色谱检测。
超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酰胺类杀虫剂的残留量
农药研究Pesticide Science and Administration2021,42(2)超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酰胺类杀虫剂的残留量韩帅兵，张耀中，于淼，薛雯，李向阳，吴亚玉，周力*(山东省农药检定所，山东济南250100)Determination of Diamide Insecticides Residues in Water by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mas s Spectrometry3an Shuaibing,Zhang Yaozhong,Yu Mao,Xue Wen,Li Xiangyang,Wu Yayg,Zhoo Li(Shandong Institute of the Control of Agrochemicals,Jinan Shandong250100,China)Abstract:A method fXr the determination of5diamide insecticides residues in water by ultra per-formoice liquid chromatoaraphy-tandem mass spectrometa(UPLC-MS/MS)was established.Firstly,residues in water were eneded and puriWed by SPE caeridges.Then,the SPE caeridgeswere eluted with oraanic solvenO Fingly,the samples were concentrated and determined.The results demonstrated that the concentrations of3pesticides including chlorantraniliprole had a goodlinear relationshin with the corresponding peak area in the range of0.004〜0.4mg/L and the coxelation coefficients were all above0.99-The average recavvees ranged from85-1%to104-8%,with RSDs from 1.7%to8.5%in the range of0.1〜5.0"g/L.The limit of quantification was0.1"g/L.The concentrations of the other2pesticides including cyantraniliprole had a good linearrelationshin with the cocesponding peak area in the range of0.01〜0.4mg/L and the cecelationcoefficients were all above0.99-The average recaveees ranged from76.4%to107.9%,with RSDs from 1.8%to10.7%in the range of0.5〜5.0"g/L.The Omit of quantification was0.5"gL.The method showed good chamcme sties of simplicity,accurace and time-saving.Key words：diamide insecticides；water；residues；UPLC-MS/MS摘要：建立了使用超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水中5种双酰胺收稿日期：2020-12-22作者简介：韩帅兵，男，博士研究生，高级农艺师，主要从事农药残留检测工作。
超高效液相色谱-串联质谱 质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量
超高效液相色谱-串联质谱质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量作者：曹雪，李厚标，李少军，庄泽龙，郑梅珍，李昆朋来源：《现代食品》 2018年第21期摘要：采用超高效液相色谱- 串联质谱/ 质谱（UPLC-MS/MS）检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。
首先用乙腈匀浆提取试样，盐析离心，并用PSA 固相萃取柱净化后，以乙腈- 乙酸铵（5 mmoL·L-1，含0.1% 的甲酸）为流动相，ESI 电喷雾电离源，正离子扫描多重反应检测模式（MRM），外标法定量检测。
结果显示，UPLC-MS/MS 检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼，检出限均可达到1 μg·kg-1，标液浓度在1 ～50 μg·kg-1 内线性关系良好（R2 ＞0.995）；在1、5、10 μg·kg-1 的浓度下，回收率范围为80% ～ 120%，相对标准偏差小于10%（n=6）。
表明UPLC-MS/MS 是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法，可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。
关键词：超高效液相色谱- 串联质谱/ 质谱法；蔬菜；水果；氯虫苯甲酰胺；虫酰肼氯虫苯甲酰胺[1] 是美国杜邦公司开发出来的一类高效低毒的邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，主要作用于昆虫鱼尼丁受体而表现出杀虫活性。
虫酰肼是美国罗门哈斯公司生产的高效低毒的双酰肼类昆虫生长调节剂型杀虫剂，能够诱导鳞翅目昆虫提前成熟，并在短时间内停止进食而饥饿死亡。
这两种农药在我国水果和蔬菜的生产中均得到了广泛应用，氯虫苯甲酰胺和虫酰肼在水果、蔬菜中的残留量是人们关注的焦点，本文针对这两种农药在水果蔬菜中的残留问题建立了检测分析方法。
1 材料与方法1.1 试剂耗材水为GB/T 6682-2008[2] 规定的一级水，乙腈（德国SccBayer，色谱纯），正己烷（德国SccBayer，色谱纯），甲醇（德国SccBayer，色谱纯），甲酸（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），乙酸铵（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），无水硫酸镁（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），氯化钠（天津市福晨化学试剂厂，分析纯），氯虫苯甲酰胺标准品（97.8%，0.1 g），虫酰肼标准品（100 μg·mL-1，1 mL，农业部环境保护科研检测所），0.22 μm 有机滤膜（津腾），PSA 固相萃取柱（上海安谱实验科技股份有限公司）。
QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测果蔬中氯虫苯甲酰胺残留
QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测果蔬中氯虫苯甲酰胺残留王晓珍（汕头市检验检测中心，广东汕头 515021）摘 要：本文采用QuEChERS方法结合气相色谱串联质谱建立果蔬中氯虫苯甲酰胺残留的快速测定方法。
样品采用优化的QuEChERS前处理方法结合GC-MS/MS多反应检测模式检测，用基质内标法进行检测定量。
该方法线性范围为5～200 μg·L-1，检出限为0.85～3.10 μg·kg-1，氯虫苯甲酰胺平均回收率为101%～102%，RSD为0.78%～2.49%。
该检测方法可行性强、准确度好、成本低，适用于大批量检测果蔬中氯虫苯甲酰胺残留。
关键词：GC-MS/MS；果蔬；氯虫苯甲酰胺Determination of Chlorantraniliprole Residues in Fruits andVegetables by GC-MS/MSWANG Xiaozhen(Shantou Inspection and Testing Center, Shantou 515021, China)Abstract: In this paper, QuEChERS method combined with gas chromatography-tandem mass spectrometry was used to establish a rapid method for the determination of chlorobenzamide residues in fruits and vegetables. The samples were pretreated with the optimized QuEChERS pretreatment method combined with GC-MS/MS multi-reaction detection mode detection, and the internal matrix standard method was used to detect and quantify the samples. The linear range of the method was 5～200 μg·L-1, the detection limit was 0.85～3.10 μg·kg-1, the average recovery rate was 101%～102%, and the RSD was 0.78%～2.49%. The method has the advantages of high feasibility, good accuracy and low cost, and is suitable for large quantity detection of chlorobenzamide residues in fruits and vegetables.Keywords: gas chromatography-tandem mass spectrometry; fruit and vegetable; chlorantraniliprole氯虫苯甲酰胺是邻甲酰氨基苯甲酰胺类广谱杀虫剂，广泛应用于水稻、大豆、玉米、果蔬等多种农作物中鳞翅目害虫的防治，对其他害虫也有较好的防治效果[1]。
康宽合成路线及工艺
氯虫苯甲酰胺的合成研究1产品简介1.1中英文名称，分子式，结构式中文名称：氯虫苯甲酰胺英文名称：chlorantranili-prole，Rynaxypyr化学名称：3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基) 羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺分子式：：C18H14BrCl2N6O2结构式：1.2物化性质氯虫苯甲酰胺纯品外观为灰白色结晶粉末，比重(对液体要求)1.507g/mL，熔点 208～210 o C，分解温度330℃,相对密度 (20℃) 1.51 g/mL，溶解度(20~25下，mg/L）：水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。
，蒸气压 (20℃) 6.3×10-12 Pa，无挥发性，Henry 定律常数 (20℃) 3.2×10-9 Pa·m3，油水分配系数 LogPow(20℃，pH 7) 2.86， 离解常数 pKa (20℃) 10.88。
毒性：大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg／kg，急性吸入LCso>5．1mg/L；对兔皮肤、眼睛无刺激性；豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性；原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量：雄性为1 188mg/kg，雌性为1 526mg／kg；4项致突变试验：Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性．未见致突变作用。
氯虫苯甲酰胺35％水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3．2mg／L(该制剂在水中的最大溶解度为3．18mg／L)：北美鹌鹑LDso>2 250mg a．i．／kg；蜜蜂经口LDso(48h)340．5ug/蜂(>l 19．19lxg a．i．／蜂)，接触LDso(48h)>285．7txg／蜂(>100~g a．i．／蜂)；家蚕LCso(食下毒叶法，96h)0．018 2 mg/l。
氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究
万方数据万方数据万方数据氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究作者：亢晓冬， 孙霞， 沈礼， 韩志芳， KANG Xiao-dong， SUN Xia， SHEN Li， HAN Zhi-fang作者单位：亢晓冬,KANG Xiao-dong(杭州师范大学实验动物中心,浙江,杭州,310036)， 孙霞,沈礼,韩志芳,SUN Xia,SHEN Li,HAN Zhi-fang(杭州师范大学基础医学部,浙江,杭州,310036)刊名：浙江化工英文刊名：ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：2010，41(4)被引用次数：0次1.柴宝山.林丹.刘远雄新型邻甲酰氨基苯甲酰类杀虫剂的研究进展 2007(3)2.徐尚成.王哓军.万琴新杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其研究开发进展 2008(5)3.欧晓明.唐德秀.林雪海新型邻甲酰氨基苯甲酰类农药氯虫苯甲酰胺的研究概述 2007(5)4.张玉奎.张维冰.邹汉法分析化学手册 20001.期刊论文徐尚成.俞幼芬.王晓军.万琴.XU Shang-cheng.YU You-fen.WANG Xiao-jun.WAN Qin新杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其研究开发进展-现代农药2008,7(5)综述了作用于鱼尼丁受体的新型邻酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性以及杀虫活性特征与防治谱,介绍了该杀虫剂的合成化学及其应用研究与开发进展.2.期刊论文闫潇敏.宁斌科.王列平.张媛媛.朱利民.YAN Xiao-min.NNG Bin-ke.WANG Lie-ping.ZHANG Yuan-yuan. ZHU Li-ming新型邻酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺的合成与应用-世界农药2009,31(6)介绍了一种高效、低毒、对环境十分安全的新型邻酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺的理化特性、合成方法、杀虫活性特征、作用途径、作用方式、防治谱以及其应用研究与开发进展.3.会议论文冯新.曹松.朱龙杰.申丽由多组分反应构建以钙离子通道为靶标的新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺类似物的化合物库及其初步杀虫活性(1)2009多组分反应以其原子经济性高、步骤简单、高效、绿色环境友好、可以快速大量合成结构复杂、多样的化合物，建立相应的化合物库在医药创制中已经得到了广泛的应用，但是多组分反应用于农药品种的开发，文献报道的不多。
氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究
氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究
亢晓冬; 孙霞; 沈礼; 韩志芳
【期刊名称】《《浙江化工》》
【年(卷),期】2010(041)004
【摘要】采用高效液相色谱方法,以甲醇和水作为梯度流动相,在270nm紫外波长检测条件下,对氯虫苯甲酰胺原药进行定量分析,得到较满意的结果。
方法的平均回收率为99.57%,标准偏差为0.2243,变异系数为0.23%,线性关系的相关系数为0.9999。
【总页数】3页(P31-32,15)
【作者】亢晓冬; 孙霞; 沈礼; 韩志芳
【作者单位】杭州师范大学实验动物中心浙江杭州 310036; 杭州师范大学基础医学部浙江杭州 310036
【正文语种】中文
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日本检测氯虫苯甲酰胺试验方法
氯虫苯甲酰胺试验法（农产物）1.分析对象化合物氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）2.装置液相色谱仪•质谱仪（LC-MS）3.试药、试液下述所示物质外，用总则3所示的物质。
0.5mol/L 磷酸缓冲液（pH7.0）称量磷酸氢二钾（K2HPO4）52.7g及磷酸二氢钾（（KH2PO4）30.2g，溶解于500mL水，用1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L盐酸调整pH值到7.0后，加水到1L。
氯虫苯甲酰胺标准品本品含氯虫苯甲酰胺98%以上。
4.试验溶液的调制1）抽出①谷类、豆类及种子类的情况下试料10.0g加水20mL，放置30分钟。
向其加入乙腈50mL,均质化后，吸引过滤。
滤纸上的残留物加入乙腈20mL，均质化后，吸引过滤。
得到的滤液混合，加入乙腈到100mL。
采集抽出液20mL，加入氢氧化钠10g及0.5mol/L 磷酸缓冲液（pH7.0）20mL，振动10分钟。
静置后舍弃分离的水层。
向十八烷矽烷基化硅胶迷你柱（1000mg）注入乙腈10mL，舍弃流出液。
向此柱内注入上述的乙腈层，最后，注入乙腈2mL，采集全部溶出液，加无水硫酸钠脱水，过滤出无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶媒。
向残留物加入乙腈及甲苯（3:1）的混合液2mL溶解。
②水果、蔬菜、香草、茶及啤酒花的情况下水果、蔬菜及香草的情况下，采集试料20.0g。
茶及啤酒花的情况下，试料5.0g加入水20mL，放置30分钟。
向其加入乙腈50mL，均质化后，吸引过滤。
滤纸上的残留物加乙腈20mL，均质化后，吸引过滤。
得到的滤液混合，加入乙腈到100mL。
采集抽出液20mL，加入氢氧化钠10g及0.5mol/L 磷酸缓冲液（pH7.0）20mL，振动。
静置后舍弃分离的水层。
乙腈层加无水硫酸钠脱水，过滤出无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶媒。
向残留物加入乙腈及甲苯（3:1）的混合液2mL溶解。
2）精制向碳石墨/氨基丙基矽烷基化硅胶积层迷你柱（500mg/500mg）注入乙腈及甲苯（3:1）混合液10mL，舍弃流出液。
氯虫苯甲酰胺在水溶液中光解的影响因素研究
摘要：以紫外灯为光源，研究了氯虫苯甲酰胺在水溶液中的光化学降解。
结果表明，氯虫苯甲酰胺的光解符合一级动力学方程。
在试验设定的浓度范围内，氯虫苯甲酰胺的光解速率与其初始浓度呈负相关；碱性缓冲溶液中氯虫苯甲酰胺的光解速率最慢，而在酸性和中性缓冲溶液中的光解速率相对较快；在不同水质中氯虫苯甲酰胺的光解速率从大到小的顺序为超纯水>自来水>塘水>湖水>河水；H 2O 2对氯虫苯甲酰胺表现出显著的光敏化降解作用，使其光解速率常数提高了3.11~1.08倍，而当H 2O 2浓度添加至一定量后，其光敏作用减弱。
研究结果将为阐明氯虫苯甲酰胺在水体中的环境行为及其环境安全性评价提供科学依据。
关键词：氯虫苯甲酰胺；光化学降解；水溶液；半衰期中图分类号：X592文献标志码：A 文章编号：1672-2043（2014）11-2242-05doi:10.11654/jaes.2014.11.024氯虫苯甲酰胺在水溶液中光解的影响因素研究吴群1，施艳红1，操海群2*，李学德1，花日茂1，汤锋3，岳永德3（1.安徽农业大学资源与环境学院，安徽省农产品安全重点实验室，合肥230036；2.安徽农业大学植物保护学院，安徽省农产品安全重点实验室，合肥230036；3.国际竹藤中心，北京100080）Photodegradation of Chlorantraniliprole in Aqueous SolutionWU Qun 1,SHI Yan-hong 1,CAO Hai-qun 2*,LI Xue-de 1,HUA Ri-mao 1,TANG Feng 3,YUE Yong-de 3（1.School of Resources &Environment,Anhui Agricultural University,Key Laboratory of Agri-Food Safety of Anhui Province,Hefei 230036,China;2.School of Plant Protection,Anhui Agricultural University,Key Laboratory of Agri-Food Safety of Anhui Province,Hefei 230036,China;3.International Centre for Bamboo &Rattan,Beijing 100080,China ）Abstract ：Photodegradation is an important pathway of degradation of chemicals in water environment.This study investigated the photo -chemical degradation of chlorantraniliprole in aqueous solution under irradiation of UV lamp.The photolysis of chlorantraniliprole could becharacterized by first-order kinetic equation,and was negatively correlated with its initial concentrations.Its photolysis was slower in alka -line than in neutral and acidic solutions.The degradation rate of chlorantraniliprole in different types of water was in sequence of ultra-pure water>tap water>pond water>lake water>river water.Hydrogen peroxide （H 2O 2）showed significant stimulating effect on chlorantraniliprole photolysis,enhancing photolysis rates by 3.11~1.08times,but such stimulating effect decreased with increasing H 2O 2to a certain concentra -tion.These results would advance our understanding of environmental fates and safety assessment of chlorantraniliprole in water environ -ment.Keywords ：chlorantraniliprol;photodegradation;aqueous solution;half-life收稿日期：2014-05-08基金项目：国家自然科学基金（20807001）；安徽省优秀青年科技基金资助项目（10040606Y01）作者简介：吴群（1986—），女，安徽安庆人，硕士研究生，主要从事环境污染化学研究。
(整理)氯虫苯甲酰胺
氯虫苯甲酰胺的合成研究1产品简介1.1中英文名称，分子式，结构式中文名称：氯虫苯甲酰胺英文名称：chlorantranili-prole，Rynaxypyr化学名称：3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基) 羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺分子式：：C18H14BrCl2N6O2结构式：1.2物化性质氯虫苯甲酰胺纯品外观为灰白色结晶粉末，比重(对液体要求)1.507g/mL，熔点208～210 o C，分解温度330℃,相对密度 (20℃) 1.51 g/mL，溶解度(20~25下，mg/L）：水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。
，蒸气压 (20℃) 6.3×10-12 Pa，无挥发性，Henry 定律常数 (20℃) 3.2×10-9 Pa·m3，油水分配系数 LogPow(20℃，pH 7) 2.86，离解常数 pKa (20℃) 10.88。
毒性：大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg／kg，急性吸入LCso>5．1mg/L；对兔皮肤、眼睛无刺激性；豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性；原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量：雄性为1 188mg/kg，雌性为1 526mg／kg；4项致突变试验：Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性．未见致突变作用。
氯虫苯甲酰胺35％水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3．2mg／L(该制剂在水中的最大溶解度为3．18mg／L)：北美鹌鹑LDso>2 250mg a．i．／kg；蜜蜂经口LDso(48h)340．5ug/蜂(>l 19．19lxg a．i．／蜂)，接触LDso(48h)>285．7txg／蜂(>100~g a．i．／蜂)；家蚕LCso(食下毒叶法，96h)0．018 2 mg/l。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。