离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性及精密度分析
离子色谱法测定水中常见无机阴离子(精)
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
化学再生液
Na2SO4
HSO42-
+
H2SO4
H2SO4
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H
+ Na Y + +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3
H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na2SO4 H
反相
： 疏水性
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
10
色谱分离
淋洗液
Temporal course
慢 中等 快
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
11
离子交换分离机理
ＣＯ３２－ ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
+
H
+
2H + SO42-
+
H2SO4
H2SO4
24
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
化学再生模式流程图
溶離液 再生液
加压
柱
废液
检测池
进样阀
泵
废液
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
抑制器
25
电导检测
（ 样品：饮用水）
20.0
15.0 10.0 5.0 0 0 5.00 10.00 Retention time(min) 15.00
检测方式
离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究
光 光 度 法 进 行 测 定 。需 要 应 用 硝 酸 盐 氮 标 准 溶 液 、硫 酸 锌 、氢 氧化
钠 、氢氧化铝 、盐酸等试剂 。标准 曲线通过硝酸盐氮标准溶液进行 ３ 结 语
绘制 ，先 用氢氧化铝 、氢氧化 钠 、硫酸锌对 样 品进行 预处理 ，然后
在水质环境 监测 中，离子色 谱仪具有 十分广泛 的应用 ，改变
２ 实 验 结 果
［Ｊ］．广州番禺职业技 术学 院学报，２０１０，０２：６０—６４．
作 者 简 介
２．１淋洗液浓度配 比的影响
孙伟 （１９８４一 ），男 ，陕西咸 阳人 ，助理 工程师 ，本科 ，研究 方
在实验 中 ，首先将碳酸 氢钠 的浓度 固定为 Ｏ．８ｍｍｏｌ／Ｌ，对碳酸 向 ：环境工程。
对 标 准 偏差 为 ０．４％。
在离子色谱仪测定水 中阴离 子的实验当 中，采 用的实验仪器
实验所测定 的各项数据 ，都能够控制在合格的范围之内。 由
主要有 离子 色谱仪 、２５０ｍｍ×４的阴离子色 谱柱 、５０ｒａｍ×４的保 此可见 ，在水 中阴离子的测定 中 ，离子色谱仪 能够发挥 十分 良好
降低 ，但是降幅较小。结合离子色谱仪 的性能参数 ，将碳酸氢钠的
浓度 固定为 １．０ｍｍｏ￣Ｌ，对碳酸钠浓度进行调 整。结果表 明，当碳
酸钠的浓度达到 ８ｍｍｏｌ￣ 的时候 ，硫酸盐的峰和硝 酸盐氮 的峰将
会重叠而无法分离＿３ｊ。经过不断的调整 ，最终将淋洗液 中的碳酸钠
浓度 固定 为 ３．５ｍｍｏ￣Ｌ，将 碳酸氢钠 的浓度 固定 为 １．０ｍｍｏ￣Ｌ，各
离 子等阴离子 。采用离 子色谱仪 进行分析 ，能够同时对多组份进 ０．１５ｍ￣Ｌ。使用离子色谱仪对水样进行测定 ，结果表 明测定 的氯化
离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性及精密度分析
离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性及精密度分析摘要：对于水质的检测，主要是通过阴离子的检验来完成，常规化学分析法检测难度较高，且误差较大，而采用离子色谱仪则具有较高的准确度和精密度。
本次研究采用瑞士万通930离子色谱仪进行检测，通过研究发现，该方法具有较高的稳定性和精密度，可以用于水质检测。
关键词：离子色谱仪；阴离子；精密度；稳定性前言水污染是造成疾病的重要因素，成为疾控中心重点关注的话题之一。
离子色谱仪作为水中阴离子检测的重要仪器，已经被逐渐应用于基层疾控部门[1-3]。
瑞士万通930离子色谱仪可以用于水中硫酸根离子和硝酸根离子等离子的检测，并且精密度及稳定性较好，检验结果可靠。
因此，使用离子色谱仪进行分析具有重要的意义。
1.实验仪器和方法1.1实验仪器和试剂1.1.1实验仪器本次研究的实验仪器采用瑞士万通930离子色谱仪。
该仪器的设计中，包括如下组成部分：（1）863自动进样器；（2）MSM化学抑制器；（3）高精度双活塞高压泵；（4）A Supp7分离柱；（5）高精度柱温度箱；（6）CO2抑制器；（7）单标多点系统（8）数据处理系统1.1.2 实验试剂本次研究采用如下试剂：（1）阴离子标准溶液，CL-和SO42-，在（20±2）℃的环境下，通过高纯试剂以及纯水配置，经过稳定性检验，符合国家质量按进度检验检疫总局标准[4-5]。
（2）F-、NO3--N，经过环保部门测定，符合标准。
（3）纯水，采用Milli-QIn-tegral水纯化系统，对自来水进行处理，电阻率为18.2MΩ.cm@25℃。
另外，有机碳≤5ppb。
混合溶液具体配置情况见表1-1。
表1-1 阴离子混合融合配置标准表从表中数据可以看出，四种阴离子均采取11个数据点，相关系数均达到0.999以上，截距符合标准。
可以将其作为水样检测曲线标准。
2.2 稳定性检测为了保证检测的稳定性，对四种离子进行多次测定，如表2-2所示，通过表中的数据可以看出，在测定过程中，四种离子的保留时间以及相对偏差均具有较高的分辨率，并且具有一定的重现性，因此，认为该检测方式具有较高的稳定性，可以用于水质的检测。
离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性及精密度分析
近年来，水资源短缺和水污染问题日益突出。为保护水 资源和防治水污染，中央一号文件明确指出： “加强水量水质 监测能力建设，为强化监督考核提供技术支撑”。云南省政 府及水行政主管部门非常重视水环境监测工作，大力加强监 测能力建设，先后为云南省水环境监测中心普洱市分中心配 置了连续流动分析仪、原子荧光光谱仪、全自动红外分光油 分仪、离子色谱仪等大型分析仪器，提高了为经济社会发展 和水资源管理服务的能力和水平。云南省水环境监测中心 普洱市分中心新购置的戴安 ICS － 2100 离子色谱仪于 2015 年 10 月已经安装调试完成，并由质检部门检定合格后用于 水中阴离子 F － 、CL － 、SO24 － 、NO3－ － N 项目测定。为了保证 检测数据的准确、可靠，笔者对分中心常规水样检测与化学 分析法比对其精密度，并对其稳定性、准确度进行检验，以期 仪器处于稳定状态，保证检测结果的可信度。
Ion Chromatograph Used to Measure the Stability and Precision of Water Anion Analysis
BAI Yan1 ，LIU Yuanyuan2
( 1. Pu＇er sub － bureau，Bureau of hydrology and water resoures in Ynunan Province 665000，China; 2. Burean of Hydrology MWＲ，Beijing 100053，China)
Abstract: In the water quality detection，Anion F － ，CL － ，S04 － ，N03 － － N use complex procedures of chemical analysis． Detecting time is long and easy to make false conclusion． Using various and large amount of chemical reagent can lead to pollution and difficult to eliminate． It is easy to bring harm to detecting workers and environment． Using Dionex ICS － 2100 to measure the anion can be easy and quick，less costs and pollution． The experiments show: ICS － 2100 has stable work performance，higher precision and accuracy． Keywords: ion chromatograph; anion; stability; precision
离子色谱法测定水中阴离子实验报告
离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理：离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中，流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应，从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中，利用分隔离子的方法，对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤：1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水，以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中，搅拌均匀，然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应，将离子玻璃粉末中的阴离子去除，从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中，封紧瓶盖，标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中，制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
（1）打开色谱仪电源，进行预热。
（2）将样品注入进样器中，调整流速和压力，开启样品泵。
（3）开启离子色谱柱，以一定的流速进行流动，开始分离。
（4）利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果，记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定，获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据，然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积，计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果：得到的实验结果如下：在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析：通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度，能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析，得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子，这与预期结果相符。
离子色谱法测定水质无机阴离子
离子种类繁多，主要包括以下几种：Ｆ一、
ＣＩ一、Ｎ０２一、Ｂ ｒ一、Ｎ０３一、Ｓ０４２一、
Ｐ０４３一。以往各种离子的分析方法各不相
同。通常使用的分析方法有：分光光度法、
电极法和容量法等．其操作繁琐。而且干 扰很大，导致测定结果的稳定性和灵敏度 也各有不同程度的影响，而离子色谱法可
以同时测定多种离子，且稳定性好，灵敏
滤。
２淋洗液的配制 阴离子淋洗储备液的配制。分别称取
无水碳酸钠１３．２４９ ｇ、碳酸氢钠１０．５０１ ｇ， 各自溶于２５０ ｍＬ容量瓶中，用水冲至刻
度摇匀，储存于４℃的冰箱中放置备用，
其浓度均为０．５ ｍｏＩ／Ｌ最长不能超过１周。 阴离子淋洗使用液的配制，最好现用
现配。移取６．４ ｍＬ无水碳酸钠储备溶液 和２．Ｏ ｍＬ碳酸氢钠储备溶液。于１ Ｌ容 量瓶中，水冲至刻度，摇匀，此时无水碳 酸钠浓度为３ ２ ｍｍｏＩ／Ｌ。碳酸氢钠浓度 为１．Ｏ ｍｍｏｌ／Ｌ，使用前作脱气处理。脱 气时间为３０ｍｉｎ。
１０．０、２０，Ｏ ｍｇ，Ｌ的混合标准系列于１００ ｍＬ容量瓶中，加１０ ｍＬ淋洗储备液，用 水冲至刻度，摇匀．按不同浓度分别进样， 样品进入色谱分析前需经０．４５ ｕ ｍ滤膜过 滤至１ ｍＬ过滤针中，待仪器运行稳定后 进行测定。以蜂面积为纵坐标。质量浓度 为横坐标．分别绘制各组分的标准曲线图， 标准样品处理与线性的建立均按操作规程 提前设置仪器中，仪器自动计算出谱图。
换官能团、移动相、样品离子３者的关系。
离子色谱法所采用的仪器是分离柱， 二、实验部分 １仪器与试剂 仪器：瑞士万通８８３型离子色谱仪，
瑞士万通８６３自定进样器。并配以离子分
离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微
机记录仪。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
离子色谱法测定清洁水中阴离子的方法
回 收 率 （%） 94.2 92.7 96.5 97.1 92.0 96.8 100.4 96.4
根据混合标准使用液所配置的系列混合标 样，可以看出数据的相关性，见表 3。 2.3 方法精密度和准确度 2.3.1 样品的测定结果及数据处理
为了验证数据的准确度， 对每个水样都带不同 的质控进行测定，见表 4。 2.3.2 加标回收率试验
NO3– SO42–
F– Cl– NO3– SO42–
测 得 值 （mg/L）
平均值（mg/L） 标样测定浓度值（mg/L）
0.320
0.312
0.316
3.42
25.36
25.38
25.37
109
5.58
5.61
5.60
12.1
99.56
99.64
99.60
113
0.245
0.241
0.243
0.886
收稿日期：2019-10-22 作者简介：许 延 霞 （1985- ）， 女 ， 硕 士 ， 助 理 工 程 师 ， 现 从 事 监 测 数 据 统
计上报及环境数据统计工作。
测过程中带来的二次污染问题[3]。 离子色谱法法测 量周期短，并且可同时测定多种组分, 可实现实验 室 大 批 量 样 品 的 测 定 [4]， 同 时 该 方 法 能 准 确 测 定 水 质中无机阴离子，并且具有操作简单、速度快等特 点 [5]。 雪梅等[6]采用了抑制型电导 -离子色谱法对 清洁水中 7 种无机阴离子进行了分析研究。
地表水、地下水等清洁水中常含有氟离子、氯 离子、硝酸盐和硫酸盐等无机阴离子，也是环境监 测的重要项目。 如果这些因子含量过高，就会对人 体造成一定的潜在危害。 随着人们观念的改善，生 态环境保护受到了越来越多的重视， 地表水环境 质量有所改善， 但劣五类水体还有相当一部分比 例 [1]， 因 此 测 定 清 洁 水 中 阴 离 子 含 量 具 有 非 常 重 要 的意义。 离子色谱法是 20 世纪 70 年代中期发展 起来的一种新型液相色谱技术 ,［2］ 与传统方法相 比，该方法所用试剂少，避免了有毒试剂在分析检
ICS—900型离子色谱仪测定水中阴离子实验
ICS—900型离子色谱仪测定水中阴离子实验水是万物之源，水质的好坏对于民众的身体健康有着极为重要的影响。
近些年来由于我国水资源的不断污染使得我国水资源供给形势日益严峻，为确保供水水质需要加强对于水质的检测。
在水质的检测中，对于水中所含有的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子采用化学分析法进行测定时，需要采用繁复的测量方法且测量时间较长，在测量的过程中容易受到各种因素的影响而致使测量结果存在较大的误差，且化学分析法所使用试剂容易造成周边环境的污染，因此应当使用一种安全性、稳定性都较高的水质阴离子测量分析法。
美国戴安公司所生产的ICS-900型离子色谱仪是一种在水质阴离子测定中使用较为简便且测量准确性较高的一种测量设备。
为验证ICS-900型离子色谱仪测量的准确性，文章通过使用试验来对化学测量法和ICS-900型离子色谱仪对水质阴离子测定的准确性和稳定性进行对比。
标签：ICS-900型离子色谱仪；稳定性；准确性前言随着我国对于水资源的不断开发利用及污染致使现今水资源的需求和供应之间存在着巨大的矛盾。
加强对于水质的检测是确保居民正常用水的关键一环。
ICS-900型离子色谱仪是一种用于检测水中所含F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子的重要设备，为确保ICS-900型离子色谱仪检测结果的准确性，对某检测水样使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法分别对其进行检测用以比对其精密度，并对ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性、准确度进行了检测验证。
1 某水样水质检测实验分析1.1 实验所使用的仪器设备美国戴安公司ICS-900型离子色谱仪中由电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、输送泵以及检测数据分析软件等，ICS-900型离子色谱仪能够对F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多种阴离子进行检测。
为验证ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性与准确性。
使用的阴离子标准溶液为国家质量监督检验检疫局所批准的相关检测中心在20℃±2℃的温度条件下所配置的相关标准溶液。
离子色谱法测定水中无机阴离子结果
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法结果2.1 标准色谱图分析图2.1 为混合标准溶液标准色谱图。
由图可见出峰时间顺序为---，F，Cl，NO23，42-和SO42-，与标准对照出峰顺序相同，且各离子间分离良好。
对6种NO- HPO无机阴离子色谱图数据分析可知（表 2.1），离子间分离度很好，分离度在 2.477～5.08 之间，最小值大于 1.5。
理论塔板数范围在2395～5388 之间，最小值大于2000，分离柱效果较好。
保留时间最后离子42-为 17.41 min，在保证较好分离SO度的前提下，分离速度良好。
色谱峰的不对成性最大值为 2.211，最小值为 0.856，对称性良好。
图 2.1无机阴离子色谱图Figure 2.1Inorganic anion chromatogram表 2.1无机阴离子色谱图分析Table 2.1Chromatographic analysis of inorganic anions峰底宽峰高分离度峰名称保留时间 /min/min/μm USP理论塔板数 /个不对称度F- 4.20.3129.484 5.0829090.856CL - 5.790.3239.637 2.4775388 1.097NO 2- 6.690.419.435 4.2824281 1.342NO 3-9.160.75 4.004 6.582395 2.211 HPO42-14.660.92 1.368 2.85440590.908SO42-17.41 1.01 3.516n.a.4772 1.012 2.2 标准曲线与检出限结果显示 6 种离子的回归方程良好，相关系数均在0.999 以上，相对标准偏差范围 1.664%～3.642%，最大值未超过 5.0%。
检出限结果如表 2.2，检出限的最小值 0.02 mg/L，最大值 0.12 mg/L。
表 2.2 6 种离子线性范围、回归方程、相关系数、RSD% 及检出限（ n=7 ）Table 2.2The Linear range, the regression equation, correlation coefficient, RSD% and thedetection limit of six ion （ n=7 ）离子线性范围回归方程相关系数相对标准偏差 %检出限 mg/LF-0.078-5.0Y=0.1048X+0.02360.999927 1.6640.02CL - 1.88-120Y=0.0789X-0.12580.9997 3.2160.02NO 2-0.078-5.0Y=0.0403X-0.15070.999931 2.0650.03NO 3-0.39-25Y=0.0377X-0.05150.999656 3.6420.08 2-0.155-10Y=0.0353X-0.00300.999725 3.3510.12HPO42- 1.88-120Y=0.0521X-0.06210.999749 2.9120.09SO42.3 精密度评价---， NO-，HPO2-2-相对标准偏差分别为 1.38%、 2.08%、23444.45%、1.69%、 2.37%、1.81%。
离子色谱法测定水中阴离子
过程烦琐ꎬ检测周期长ꎬ且结果受环境条件和人员操作影响较大ꎮ 离子色谱法可同时测定多种阴离子ꎬ操作简单、灵敏度高ꎬ广泛
应用于各领域ꎮ
本文通过验证« 生活饮用水标准检验方法» ( ＧＢ / Ｔ
５７５０－２００６) 中使用离子色谱检测
Ｆ
－
、Ｃｌ－
、ＮＯ
－ ３
、
Ｎ－
、ＳＯ２４－
等
阴
离子的方法ꎬ探讨在日常工作中使用离子色谱法进行常规水样检测的可行性ꎮ
标准溶液
１０.０μＬ、５０.０μＬ、１００. ０μＬ、２００. ０μＬ、５００. ０μＬ 于 １００ ｍＬ 容量
瓶中ꎬ用超纯水定容ꎬ摇匀ꎬ配制成四种阴离子浓度均为 ０.１
ｍｇ / Ｌ、０.５ ｍｇ / Ｌ、１.０ ｍｇ / Ｌ、２.０ ｍｇ / Ｌ、５.０ ｍｇ / Ｌ 的混合标准使
用溶液ꎮ
四、 结果与讨论
关键词:离子色谱ꎻ阴离子ꎻ水
一、 离子色谱法检测阴离子工作原理
水样中的阴离子组分ꎬ随碳酸钠－碳酸氢钠淋洗液进入
离子交换柱系统( 由阴离子色谱分析柱和保护柱组成) ꎬ根据
分析柱对阴离子各组分不同的亲和度进行分离ꎻ再将已分离
的阴离子通过抑制器系统转换成具有高电导度的强酸ꎻ而淋
洗液则被转换为弱电导度的碳酸ꎻ最后由电导检测器对阴离
验ꎬ结果见表 ３ꎮ 由表 ３ 可知ꎬ该方法回收率在 ９０％ ~ １１０％ ꎬ 满足实验室检测要求ꎮ
五、 结论 应用 ＤＩＯＮＥＸ ＩＣＳ－２１００ 离子色谱仪ꎬ采用 ＡＳ１９ 分析柱、 电导检测器、ＫＯＨ 淋洗液建立了同时测定水中 ４ 种阴离子 ( ＳＯ４ ２－ 、ＮＯ３ － 、Ｃｌ－ 和 Ｆ－ ) 的方法ꎮ 该方法快速、高效、准确、检 出限低、重现性好ꎬ可以适应水中阴离子的大批量检测ꎬ满足 目前实验室进行水质批量检测的需求ꎬ有较强的实用性ꎮ
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法
离子色谱法测定水中无机阴离子遇到的问题及解决方法摘要：离子色谱法是测量水中无机阴离子的常用方法。
离子色谱具有分析速度、测定灵敏度高、选择性好、多种离子同时分析、稳定性高、环境保护等优点。
因此，该系统已广泛用于环境领域，并对无机阴离子进行了准确的分析。
使用这种方法确定无机阴离子经常会产生问题。
本文主要介绍了离子色谱法测定水中无机阴离子时遇到的一些问题及其解决办法。
关键词：离子色谱法；无机阴离子；问题；优化探索前言离子色谱法(IC)是一种在离子交换树脂柱之后安装改进电导率检测器的方法，用于连续检测色谱分离的离子。
自成立以来，它一直是分析化学领域最先进的分析技术之一。
离子色谱是一种革命性的微湿化学分析技术，于1975年引进，1977年应用于水处理。
随着技术的发展，离子色谱具有有效的分离柱、敏感的电化学温度补偿测定器和整体耐腐蚀塑料系统。
测定范围从常见无机阴离子到分析各种无机阴离子和有机阴离子，广泛用于环境监测领域。
1离子色谱法原理离子色谱是离子交换列中不同离子分离离子交换树脂亲和性差异的工作原理，它允许在一次操作中对多个阴离子进行连续的定性和定量分析。
以碳酸氢溶液为冲洗液，水样中测定的阴离子进入冲洗液离子交换系统，通过离子交换树脂。
由于低容量碱性阴离子树脂的相对亲和性及其在色谱柱中的保存时间，它们相互分离。
离子价格越高，它们对离子交换树脂的亲和力越大。
相同电荷数的离子半径越大(极化程度越高)，它们与离子交换树脂的亲和性就越强。
当分离的阴离子流对酸性阳离子树脂抑制剂来说太强时，它被转化为高电导率的酸，碳酸根-碳酸氢被转化为低电导率的碳酸。
对应酸性转化阴离子的导电仪是根据滞留时间，然后根据出峰区域与标准产品的集成情况进行测量的。
离子色谱是一种分离、沉淀、计算、定性和定量阴离子和离子共存的方法。
其原理是，大多数电离物质在试剂中电离，并产生电子指南。
通过测试电导，可以研究电强。
因此，离子谱检测仪采用导体测定器作为基本检测装置。
离子色谱法测定水中的阴离子
1．绘制各标准离子的工作曲线 2．计算出实际水样中各组分的含量 3．打印分析结果和色谱图
思考题
1．简述阴离子交换法的分离机理。 2．为什么需要在电导检测器前加入抑制器？
•
1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1320. 12.13Sunday, December 13, 2020
本实验以阴离子交换树脂为固定相，以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗 脱液，采用外标法定量分析水中Br-，NO3-和SO42-三种阴离子。当含待 测阴离子的试液进入分离柱后，在分离柱上发生如下交换过程：
R-HCO3+MX ←交换→ RX+MHCO3 式中R代表离子交换树脂。
由于洗脱液不断流过分离柱，使交换在阴离子交换树脂上的各种 阴离子又被洗脱而发生洗脱过程。各种阴离子在不断进行交换和洗脱 过程中，由于与离子交换树脂的亲和力的不同，交换和洗脱过程有所 不同，亲和力小的离子先流出分离柱，而亲和力大的离子后流出分离 柱。因而各种不同的离子得到分离。
经0.45μm的微孔滤膜过滤的超纯水（电导率小于5μS/cm）
实验步骤
l．实验条件 分离柱：阴离子交换柱Metrosep A supp4（250×4.0mm i.d.） 抑制器：Metrohm MSMⅡ抑制器+853型CO2抑制器 检测器：电导检测器 洗脱液：（NaHCO3-Na2CO3）流速：l mL/min 进样量：20μL
实验五
离子色谱法测定水中的阴离子
实验目的
1.了解离子色谱分析的基本原理及操作方法 2.掌握离子色谱法的定性和定量分析方法
实验原理
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是色谱法的一个分支，它 是将色谱法的高效分离技术和离子的自动检测技术相结合的一种分析 技术。离子色谱法以离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相， 通常采用电导检测器来进行检测。
HJ84-2016《水质无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定离子色
HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》操作指南一、概述HJ842016《水质无机阴离子(F、Cl、SO42)的测定离子色谱法》是一种用于检测水质中无机阴离子（氟离子、氯离子和硫酸根离子）含量的方法。
本指南将为您详细介绍该方法的具体操作步骤、注意事项及数据处理，帮助您更好地掌握和应用此技术。
二、实验原理离子色谱法是通过离子交换原理，将水样中的无机阴离子分离出来，并通过检测器进行定量分析。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等特点。
在本方法中，我们采用离子色谱仪，以氢氧根离子为淋洗液，实现对F、Cl、SO42的分离和检测。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：离子色谱仪、阴离子交换柱、超纯水系统、真空抽滤装置、注射器等。
2. 试剂：氢氧化钠（分析纯）、氟离子标准溶液、氯离子标准溶液、硫酸根离子标准溶液、去离子水等。
四、实验步骤1. 样品前处理：取适量水样，经0.45μm微孔滤膜过滤，去除悬浮物和颗粒物。
2. 色谱条件设置：根据仪器说明书，设置合适的淋洗液浓度、流速、检测器温度等参数。
3. 标准曲线制备：分别配制不同浓度的F、Cl、SO42标准溶液，依次进样，绘制标准曲线。
4. 样品测定：将处理后的水样注入离子色谱仪，记录各无机阴离子的峰面积，根据标准曲线计算其浓度。
5. 结果计算：根据样品中各无机阴离子的浓度，计算其在水样中的含量。
五、注意事项1. 实验过程中，确保试剂和样品纯净，避免交叉污染。
2. 色谱柱使用前后，需进行充分冲洗，防止柱效降低。
3. 定期检查仪器性能，确保检测结果的准确性。
4. 实验操作人员需具备一定的专业技能，严格按照操作规程进行实验。
六、数据分析与质量控制1. 数据分析：在完成样品测定后，应对数据进行仔细分析。
检查色谱峰的形状、分离度是否良好，确保定量分析的准确性。
若出现异常峰，需排查原因，必要时重新进样分析。
每批样品测定时，同时测定标准曲线中间浓度点的标准溶液，以监控仪器的稳定性。
实验5 离子色谱法测定水中阴离子试验报告
实验 5 离子色谱法测定水中阴离子一实验目的（1）掌握离子色谱法分析的基本原理。
（2）了解离子色谱仪的组成及基本操作技术。
（3）掌握常见阴离子的测定方法。
（4）掌握离子色谱的定性和定量分析方法。
二实验原理（1）进样：样品环进样（2）分离：离子交换分离离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。
离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能离解的离子。
当样品进入离子交换色谱柱后，用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能离解的离子连续进行可逆性交换，最后达到平衡。
不同阴离子（F-,Cl-，NO2-,NO3-等）与阴离子树脂之间亲和力不同，其在树脂上的保留时间不同，从而达到分离的目的。
（3）检测：电导检测器根据离子色谱峰的峰高和峰面积对样品中的阴离子进行定性和定量分析。
三仪器与试剂仪器：离子色谱仪；阴离子分析色谱柱：，阴离子分析色谱保护柱；超声波发生器；真空过滤装置；1mL、10mL 注射器各一支；0.20微米、0.45微米水相微孔过滤膜。
试剂：KCl、NaNO2均为优级纯；超纯水。
四实验步骤（1）准备浓度分别为 10ppm，20ppm，50ppm 和未知浓度的试样各一份。
(含KCl,NaNO2)（2）设置仪器参数：淋洗液流量0.8ml/min,数据采集时间10min.（3）用注射器注入10ppm 的溶液进入离子色谱仪并观察色谱图，一段时间后记下相关数据，依次进行其他浓度试样的检测。
(注意试液装入前清洗三次，最后抽取时无气泡）（4）绘制标准曲线。
五结果处理数据记录溶液离子出峰时间/min峰面积Cl-10ppmNO2-Cl-20ppmNO2-Cl-50ppmNO2-未知试样未知（1）根据标准试样和样品试样色谱图中色谱峰的保留时间，确定分析离子在色谱图中的位置答：（2）绘制标准曲线，拟合线性回归方程。
Cl-线性回归方程：NO2-线性回归方程：（3）计算水样中被测阴离子的含量。
答：六注意事项（1）淋洗液必须先进行超声脱气处理。
实验八离子色谱法测定水中的阴离子
离子色谱法的分离机制基于离子交换原理。分离柱填装有不 同性质的离子交换剂，根据阴离子与离子交换剂之间的亲和 力不同，实现阴离子的分离。
在分离过程中，分离柱中的离子交换剂可与流动相中的阴离 子进行可逆的离子交换，从而实现阴离子的分离。
阴离子的检测原理
阴离子的检测原理基于电导检测器。当分离后的阴离子流 经电导检测器时，电导检测器会根据离子的电导率进行检 测，并将电导信号转换为电信号，从而实现对阴离子的定 性和定量分析。
结果报告
撰写实验报告，包括实验目的、实验过程、结果与讨论等部分。
04
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结果与讨论
实验结果展示
实验结果表格
列出实验中测定的各种阴离子的浓度，包括F-、 Cl-、NO2-、NO3-、PO43-等。 给出各阴离子的峰高或峰面积，用于定量分析。
实验结果展示
• 注明实验中使用的标准曲线方程 和相关系数，以证明方法的准确 性。
结果解释
探讨不同阴离子在水中的 相互作用和影响。
讨论离子色谱法在测定水 中的阴离子方面的优缺点
。
根据实验结果，分析水中 阴离子的来源和形成机制
。
结果讨论
分析实验中可能存在的误 差来源和改进方法。
05
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结论
本实验的主要发现
离子色谱法是一种有效的水中阴离子分析方法，能够同时分离和测定多种 阴离子。
02
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实验原理
离子色谱法的概述
离子色谱法是一种常用的分离和检测离子或离子化合物的技术，具有高分离效能 、高灵敏度和高选择性等优点。
它利用离子交换原理，通过分离柱将不同的阴离子进行分离，然后通过电导检测 器检测各离子的电导率，从而实现对阴离子的定性和定量分析。
离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性与精密度研究
实验研究
保留时间（min） 3.894 5.841 9.717 12.314
峰名称
FCL-
NO3--N SO42-
表 1 四种阴离子标准曲线线性关系
线性范围 0.05 ～ 1.00 0.50 ～ 10.0 0.50 ～ 10.0 1.00 ～ 20.0
数据点 11 11 11 11
判定系数（%） 99.963 8 99.979 9 99.986 0 99.942 9
1 离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性与精密度试验
1.1 试验器材 试验前，要准备好相关器材。该试验所需要的器
材主要是离子色谱仪。离子色谱仪是由众多器材组合 而成的，主要包括高压泵、EGC-ШKOH 淋洗液、数 据处理系统、AS-DV 自动进样器、DS6 可加热电导池、 AG19 分 离 柱、Chromeleon6.8 控 制 面 板、CR-ATC 阴离子在线补货柱、柱加热器以及 ASRS300-4Smm 控制器 [1]。 1.2 试验试剂的准备
截距 0.002 1 -0.006 1 -0.048 1 0.249
斜率 0.500 8 0.291 1 0.727 0 0.209 1
从表 1 可以看出，这四种阴离子的数据点都为 11 个，判定系数在 99% 以上，所以检验的结果是合 格的。进行 F- 曲线稳定性、准确性测定，测定结果 如图 1 所示。
首先，进行试验的淋洗液保护气为高纯氮气，它 的纯度最好保持在 99.99%。再生液流速，根据淋洗 液流速来确定，使背景电导达到最小值。进样的体积 要保持在 25 μL，泵的压力在 13 576 kPa。柱加热器 的温度要保持在 30℃，检测器数据的速率为 5 Hz， 池子里面的温度要保持在 35℃，需要 50 mA 的电流， 试验应在以上条件下开展 [2]。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项
离子色谱法测定水中阴离子注意事项1.样品处理：水样在分析过程中要避免各种污染物的干扰。
如果样品中有悬浮物或沉淀物，需要进行过滤或沉淀处理。
对于含有有机物的样品，可以使用气相色谱法或其他适当方法进行预处理。
2.样品的稳定性：样品在分析过程中需要保持稳定。
避免样品长时间暴露在空气中，因为空气中的二氧化碳会与水中的碳酸根离子反应，导致测得的浓度过高。
可以将样品存放在密封容器中，尽量避免氧气和二氧化碳的进入。
3.样品的模拟溶液：在进行离子色谱法测定之前，可以选择一种合适的模拟溶液来模拟样品中的阴离子。
模拟溶液应具有与样品中阴离子浓度接近的浓度。
通过与模拟溶液进行比较，可以准确判断样品中阴离子的浓度。
4.样品的适用范围：离子色谱法对于测定水中的阴离子有一定的适用范围。
比如，对于水中的小离子（如氯离子、溴离子、硝酸根离子等），离子色谱法具有很高的灵敏度和准确性。
但对于大分子有机阴离子，离子色谱法则有一定的局限性。
5.样品的配制与进样：样品的配制需要严格按照实验室操作规范进行。
在进样前，需要将样品充分摇匀，以保证样品的均匀性。
对于高浓度的样品，可以适当稀释，以避免过浓导致离子色谱仪的响应异常或柱塞堵塞。
6.离子色谱柱选择：离子色谱柱是离子色谱分析的关键设备，选择合适的离子色谱柱对结果的准确性和灵敏度具有重要影响。
根据需要测定的阴离子种类及其浓度，选择相应的离子色谱柱。
同时，还需根据样品的PH值选择合适的柱后溶液。
7.流动相的选择与制备：流动相是离子色谱分析中的关键因素之一，其选择需要考虑样品类型和目标阴离子的特性。
流动相的配制要求严格按照实验室操作规范进行，避免污染和其他不必要的干扰。
8.仪器的保养与校正：离子色谱仪的保养与校正是保证准确测定的重要措施。
每天使用离子色谱仪之前，应对仪器进行校准和质量控制操作，确保仪器正常运行。
同时，定期进行常规保养，如更换柱塞、清洗柱子等。
9.质量控制与质量保证：在进行离子色谱分析的过程中，应建立一套合理的质量控制和质量保证体系。
生活饮用水阴离子的测定离子色谱方法证实报告GBT5750
离子色谱法测定阴离子的方法确认报告1. 方法依据：GB/T 5750.5-2006(3.2)2. 方法原理：利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定量分析。
水样中待测阴离子随碳酸盐溶液进入离子交换系统，根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离。
已分离的阴离子流经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸而淋洗液则转换成弱电导度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2 . 试剂：2.1 淋洗液：2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠2.2 各阴离子标准使用液浓度如下：3. 仪器：3.1 离子色谱仪：包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等3.2 全玻璃过滤装置3.3 微孔滤膜：0.22μm3.4 阳离子交换柱3.5 C18吸附柱3.6 其他常规玻璃仪器4. 分析：4.1 色谱条件的设置：A 、淋洗液流速：淋洗液流速：1.5ml/minB、电导检测器量程C、进样量：25μl4.2 校准曲线的绘制：取用混合标准使用液，设置5个浓度水平点，测定峰面积.以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线如下：4.3 样品测定：样品必须经过0.22μm滤膜过滤后进行测定。
4.3.1对未知样品先进行稀释后进样，再根据所得结果选择适当稀释倍数测定。
4.3.2对有机物含量较高的样品应先用有机溶剂萃取除去大量有机物取水相进行分析。
对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法:分别过C18柱和阳离子交换柱去除有机物和重金属离子。
4.3.3 以实验用水代替水样，同时也经0.22μm滤膜过滤后进行空白试验分析5.方法相关讨论：5.1 适用范围：本法适用于生活饮用水及其水源水。
5.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下：5.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品，按照样品分析的全部步骤，平行测定7 次。
并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：MDL = S× t(n −1,0.99)式中：MDL——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S—— n 次平行测定的标准偏差。
离子色谱法测定水质无机阴离子
离子色谱法测定水质无机阴离子摘要：离子色谱法是水质检测中测定无机阴离子含量的常用方法，具有较高的检测准确度和精密性，能够满足水质检测对检出数据质量和有效性的要求。
本文主要围绕离子色谱法检测水体中无机阴离子的具体方法进行分析，讨论本方法测定的精密程度。
关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质；测定引言：水对于人类的生产生活有着重要的意义，水质安全不仅关系到人们的身体健康，还关系到生产设备的安全运转和产品的品质保障。
在地表和地下水中，水体含有诸多阴阳离子，这些无机离子的含量能够在一定程度上反应水质的情况，是水质检测的重点对象之一。
1离子色谱法的实验原理概述离子色谱法利用的是离子交换树脂上发生的离子交换过程，水样流过离子交换树脂时，水体中的阴离子经过阴离子柱进行交换和分离，分离后的阴离子经过抑制电导检测器检测可形成相应的色谱，研究人员通过研究色谱之上的峰面积和高度可以对所检测阴离子进行定性和定量测定。
离子色谱法中所使用的色谱仪通常由离子交换柱、水样和淋洗液流动相输送、抑制电导检测器等部分组成，完成对水样中无机阴离子的交换、分离和检测，最终通过数据处理软件输出离子色谱供研究人员分析使用。
在所出具的离子色谱中，横坐标通常表示所检测离子浓度，纵坐标为标准曲线的色谱峰面积。
研究人员通过出峰时间来判断水样中所包含的无机阴离子种类，因为不同的无机阴离子与淋洗液的亲和力不同，被交换分离出的时间也不同；通过色谱峰面积大小来判断水样中所包含对应无机阴离子的浓度，离子色谱法通常需要研究人员制备标准溶液来与水样做对比，才能判断出准确的离子浓度。
2离子色谱法的具体实验检测过程2.1制备混合标准溶液离子色谱仪使用中所需要的混合标准溶液通常需要根据所检测无机阴离子的对象进行配置，比如检测目标为水样中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子，研究人员在制备标准溶液是就要制备这一系列的无机阴离子混合标准溶液，用于色谱仪进行标准曲线绘制和对比。
离子色谱法测定水中阴离子标准
离子色谱法测定水中阴离子离子色谱法（IC）是一种高效、快速、灵敏的离子分析技术，它已在水质分析领域得到了广泛的应用。
本文主要介绍离子色谱法测定水中常见阴离子的实验方法，包括样品前处理、色谱柱选择、检测器选择、数据处理等方面的内容。
一、离子色谱法原理及发展离子色谱法是基于离子交换的分离原理，通过电导检测器检测离子的色谱峰。
在一定条件下，各种离子根据它们与固定相和流动相之间的相互作用而得到分离。
离子色谱法具有高分离效能、高灵敏度、快速等优点，可同时测定多种离子。
二、阴离子概述水中的阴离子主要包括氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子等。
这些离子在自然界中广泛存在，对环境和生物体产生一定影响。
例如，高浓度的氟离子可导致氟斑牙和氟骨症，而硝酸根离子和硫酸根离子是水体营养盐的重要指标。
三、实验方法与步骤1.样品采集与保存：用聚乙烯塑料瓶采集样品，存放在暗处。
采集后尽快测定，或低温下保存。
2.样品前处理：根据水中阴离子的种类和浓度，选择适当的前处理方法。
例如，蒸馏法、膜过滤法、化学沉淀法等。
目的是去除干扰物质，提高测定准确度。
3.流动注射系统：选用合适的流动注射系统，确保样品注入的准确性和重现性。
4.色谱柱选择：根据待测阴离子的性质，选择适宜的色谱柱。
常用的色谱柱有阳离子交换柱、阴离子交换柱和螯合离子交换柱等。
5.检测器选择：电导检测器是最常用的检测器，可直接检测离子的浓度。
其他检测器如紫外-可见光检测器、荧光检测器等也可用于特定离子的检测。
6.数据处理：采用专用软件进行数据采集和处理，计算各种阴离子的浓度。
四、影响因素分析1.样品前处理：样品前处理是影响测定结果准确性的关键因素。
不同的前处理方法对水中阴离子的提取效率不同，应选择合适的前处理方法以降低误差。
2.柱温控制：柱温对离子的分离效果和保留时间有影响。
在一定范围内，升高柱温可加快传质速率，缩短分析时间。
但过高的温度可能导致固定相稳定性下降，影响分离效果。
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离子色谱仪测定水中阴离子的稳定性及精密度分析
发表时间：2018-07-23T14:11:08.930Z 来源：《中国误诊学杂志》2018年第14期作者：谭浪[导读] 本次研究采用瑞士万通930离子色谱仪进行检测，通过研究发现，该方法具有较高的稳定性和精密度，可以用于水质检测。
耒阳市疾病预防控制中心湖南衡阳 421800 摘要：对于水质的检测，主要是通过阴离子的检验来完成，常规化学分析法检测难度较高，且误差较大，而采用离子色谱仪则具有较高的准确度和精密度。
本次研究采用瑞士万通930离子色谱仪进行检测，通过研究发现，该方法具有较高的稳定性和精密度，可以用于水质检测。
关键词：离子色谱仪；阴离子；精密度；稳定性
前言
水污染是造成疾病的重要因素，成为疾控中心重点关注的话题之一。
离子色谱仪作为水中阴离子检测的重要仪器，已经被逐渐应用于基层疾控部门[1-3]。
瑞士万通930离子色谱仪可以用于水中硫酸根离子和硝酸根离子等离子的检测，并且精密度及稳定性较好，检验结果可靠。
因此，使用离子色谱仪进行分析具有重要的意义。
1.实验仪器和方法 1.1实验仪器和试剂 1.1.1实验仪器
本次研究的实验仪器采用瑞士万通930离子色谱仪。
该仪器的设计中，包括如下组成部分：（1）863自动进样器；
（2）MSM化学抑制器；
（3）高精度双活塞高压泵；
（4）A Supp7分离柱；
（5）高精度柱温度箱；
（6）CO2抑制器；
（7）单标多点系统（8）数据处理系统 1.1.2 实验试剂
本次研究采用如下试剂：（1）阴离子标准溶液，CL-和SO42-，在（20±2）℃的环境下，通过高纯试剂以及纯水配置，经过稳定性检验，符合国家质量按进度检验检疫总局标准[4-5]。
（2）F-、NO3--N，经过环保部门测定，符合标准。
（3）纯水，采用Milli-QIn-tegral水纯化系统，对自来水进行处理，电阻率为18.2MΩ.cm@25℃。
另外，有机碳≤5ppb。
混合溶液具体配置情况见表1-1。
表1-1 阴离子混合融合配置标准表
从表中数据可以看出，四种阴离子均采取11个数据点，相关系数均达到0.999以上，截距符合标准。
可以将其作为水样检测曲线标准。
2.2 稳定性检测
为了保证检测的稳定性，对四种离子进行多次测定，如表2-2所示，通过表中的数据可以看出，在测定过程中，四种离子的保留时间以及相对偏差均具有较高的分辨率，并且具有一定的重现性，因此，认为该检测方式具有较高的稳定性，可以用于水质的检测。
表2-2 保留时间测定结果表
结语
水质的检测已经成为现代社会检测的重要组成部分，在检测过程中，要对阴离子进行检验，通过离子色谱仪检测法进行分析，发现该方法具有较高的准确性和精密度，同时在检测过程中，有效的降低了人为因素产生的影响。
因此，在水质检测中，采用离子色谱仪检测方法具有重要的价值。
参考文献：
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[3]冯炫.离子色谱仪电导检测器测定阴/阳离子的最小检测浓度测量值的不确定度评定[J].计量与测试技术，2016，43（06）：109-111.
[4]何云馨，许爱华，许思思，等.离子色谱仪最小检测浓度的不确定度分析[J].中国测试，2015，41（S1）：127-129.
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