材料研究方法期末复习资料(不错)

References
晶面（crystal plane）——晶体结构一系列原子所构成的平面。 在晶体中如果许多晶面同时平行于一个轴向,前者总称为一个晶带,后者为晶带 轴。 hu+kv+lw=0 与[ 1 11]晶带垂直，彼此相互平行 10．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序 重新排列： （12 3 ） ， （100） ， （200） ， （ 3 11） ， （121） ， （111） ， （ 2 10） ， （220） ， （130） ， （030） ， （2 2 1） ， （110） 。 参考 ch7-2-XRD P37 11.某正交（斜方）晶体的 a=7.417Å, b=4.945Å, c=2.547Å, d200。 参考 ch7-2-XRD P37 12. X 射线衍射与可见光反射的差异 可见光的反射只是物体表面上的光学现象， 而衍射是一定厚度内许多相同间距 的晶面共同作用的结果； 可见光在任意入射角方向都能产生反射，而 X 射线只能在有限的布拉格方向 发生反射。因此 X 射线的反射是选择性的反射。 13. 请问是 hkl 值大的还是小的面网容易出现衍射？要使某个晶体的衍射数 量增加，你选长波的 X 射线还是短波的？ 2dsinθ=nλ， hkl 小，则 dhkl 大，衍射角 θ 也小，可观测衍射线多，因此~~ 计算 d110 和
References
衍射结构因子：|F|=一个晶格内全部原子散射波的振幅之和/一个电子的散射波 振幅，即晶胞内全部原子散射的总和为衍射结构因子。 多重因子：反映（hkl）晶面处于有利取向几率的因数，指某个面族中具有同 样晶面间距的不同点阵面组数目。 罗仑兹因子： （1+cos22θ）/2sin2θ, 反映了晶块尺寸，参加衍射晶粒个数对衍射强 度I的影响。 （：衍射角对积分强度的影响，归纳为角因数） 系统消光：由晶胞内原子种类，原子数量，原子位置而引起X射线衍射相消，其 强度为零的现象。 29. PDF 卡片每一部分代表的意义和内容是什么？ P64 参考课本 或见课件 ch7-4-XRD P26-33 30. 试述 X 射线衍射物相分析步骤及其鉴定时应注意问题？分别从原理、 衍射 特点及应用方面比较 X 射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的 异同点。 定性分析过程 （1）实验。获取被测试样物相的衍射花样或图谱。 （2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算，获得各衍射线条的2θ，d 及相 对强度大小I/I1。 （3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号 （4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度 排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。 注意事项： 1） 2） 3） 4） 5） 6） d 值的数据比相对强度的数据更重要 低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要 尽可能了解试样的来源、化学成分和物理特性等 确定试样中含量较少的相时，可以先提纯再检测 多相混合时，力求全部数据能合理解释 与其他物相分析方法结合起来，如偏光显微镜，SEM 等
2
References
21. 多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用 CuKα 摄得的钨（体心立 方）的德拜图相，试计算出头 4 根线的相对积分强度（不计算 A（θ）和 e -2M， 以最强线的强度为 100） 。头 4 根线的 θ 值如下： 线 1 2 3 4 条 θ 20.20 29.20 36.70 43.60
References
前者取决于衍射角，后者由多种因素决定。相对强度 I相对=F2P（1+cos22θ/ sin2θcosθ） e-2M 为角因子 16. 原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序 数有何关系？ 原子散射因子f=一个原子散射波的振幅 /一个自由电子散射波振幅， f 相当于 散射X射线的有效电子数。表明一束非偏振的X-ray经过电子散射后，散射波的强 度在空间上的分布不相同，即被偏振化了 Z 增大，f 增大 17.多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其 {100}的多重性因子 是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么 变化？为什么？ 多重性因子表示多晶体中某一晶面族{hkl}中等同晶面的数目。 立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是 6 如该晶体转变为四方晶系？？？ 18 ． 衍 射 强 度 的 影 响 因 数 有 哪 些 ， 各 有 什 么 物 理 意 义 F-结构因子； P-多重性因子； e-2M -温度因子； 分式
References
Kβ线比 Kα线的波长短，强度弱 6．实验中选择 X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以 Fe 为主要 成分的样品，试选择合适的 X 射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射X射线产生荧光幅射， 对分析结 果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的X射线管。 其选择原则是： Z靶≤Z样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2－6（尤其是2）的材料作靶材。
22. CuKα 射线 （λkα=0.154nm） 照射 Cu 样品， 已知 Cu 的点阵常数 a =0.361nm， 试用布拉格方程求其（200）反射的 θ 角。 布拉格方程 2dsinθ=λ 求d Cu 的晶系 以及对立方晶系 d=a/√（h2+k2+l2）
23. α-Fe 属立方晶系， 点阵参数 a=0.2866nm。 如用 CrKαX 射线 （λ=0.2291nm） 照射，试求（110） 、 （200）及（211）可发生衍射的掠射角(衍射角 θ？)。 布拉格方程 2dsinθ=λ 立方晶系 d=a/√（h2+k2+l2） 24. 金刚石晶体属面心立方点阵，每个晶胞含 8 个原子，坐标为： （0，0，0） 、
References
（b） h + l=奇数 简单点阵（P）无消光现象 25. 总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。 类型 消光条件 简单点阵 无 体心 h+k+l=奇 面心 hkl 奇偶混杂
26.试推导 Bragg 方程，并对方程中的主要参数的范围确定进行讨论 见课本 p22-p23 27. 物相定量分析的原理是什么？试述用 k 值法进行物相定量分析的过程。 原理见课本 P70；k 值法见课本 P74-75 依据：从衍射线强度理论可知，多相混合物中某一相的衍射强度，随该相的相 对含量的增加而增加。 但由于试样的吸收等因素的影响，一般来说某相的衍射线 强度与其相对含量并不成线性的正比关系，而是曲线关系。如果我们用实验测量 或理论分析等办法确定了该关系曲线，就可以从实验测得的强度算出该相的含 量。 28. 名词解释：相干散射（汤姆逊散射） 、不相干散射（康普顿散射） 、荧光辐 射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶面指数与晶向指数、晶带、X 射线散射、 衍射结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光 相干散射（汤姆逊散射） ：X 射线光子作用于内层电子，散射波波长不变，方 向改变。 不相干散射（康普顿散射） ：X 射线与弱束缚的外层电子作用，使散射波波长 变长，方向改变的散射。 荧光辐射：X 射线将内层电子击出导致外层电子向内层跃迁引起的辐射。 俄歇效应：原子内层电子被击出，外层电子向该层跃迁，其能量被相邻电子吸 收而激发成自由电子的现象。 吸收限：质量吸收系数发生突变的波长为~ 晶面指数：结晶平面在三个坐标轴上截距倒数的最小整数比，用（hkl）表示 晶向指数：点阵中结点坐标的最小整数比，用[uvw]表示 晶带：晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体。 X 射线散射： X 射线与物质发生相互作用后传播方向发生改变的现象。




由于 sinθ<1 所以要产生衍射，必须有 d >λ/2 用短波的 X 射线
14. 布拉格方程 2dsinθ=λ 中的 d、θ、λ 分别表示什么？布拉格方程式有何 用途？ d为某一面网间距(可以把某一面网的n级衍射看成另一假想面(其面网间距 dhkl =d/n）的一级衍射)，θ为Bragg角，又称衍射角；λ为入射X射线波长 布拉格方程的应用： 1）已知波长λ的X射线，测定θ角，计算晶体的晶面间距d，结构分析； 2）已知晶体的晶面间距，测定θ角，计算X射线的波长，X射线光谱学。 15. 衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？
References
材料研究方法复习
X 射线,SEM（扫描电子显微镜）,TA,DTA,DSC,TG,红外,拉曼
1． X 射线的本质是什么？是谁首先发现了 X 射线， 谁揭示了 X 射线的本 质？ 本质是一种波长很短的电磁波，其波长介于 0.01-1000A。 1895 年由德 国物理学家伦琴首先发现了 X 射线， 1912 年由德国物理学家 laue 揭示了 X 射线本质。 2． 试计算波长 0.071nm（Mo-Kα）和 0.154A（Cu-Kα）的 X 射线束， 其频率和每个量子的能量？ E=hν=hc/λ 3． 试述连续 X 射线谱与特征 X 射线谱产生的机理
1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 3 1 3 （ 2 ， 2 ，0） 、 （ 2 ，0， 2 ） 、 （0， 2 ， 2 ） 、 （ 4 ，4 ，4 ） 、 （ 4 ，4 ，4 ） 、 （4， 1 3 1 3 3 4 ，4 ） 、 （ 4 ， 4 ， 4 ）原子散射因子 f a，求其系统消光规律（F2 最简表达式） ，
滤波片材料选择规律是： Z靶＜ 40时： Z滤＝Z靶－1 Z靶＞40时： Z滤＝Z靶－2 例如: 铁为主的样品，选用Co或Fe靶,不选用Ni或Cu靶；对应滤波片选择Mn 7. X 射线与物质的如何相互作用的，产生那些物理现象？ X 射线与物质的作用是通过 X 射线光子与物质的电子相互碰撞而实现的。 与物质作用后会产生 X 射线的散射 （弹性散射和非弹性散射） ， X 射线的吸收， 光电效应与荧光辐射等现象 8. X 射线强度衰减规律是什么？质量吸收系数的计算？ X射线通过整个物质厚度的衰减规律： I/I0 = exp(-μ x) 式中I/I0称为X射线穿透系数， I/I0 ＜1。I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈 大。μ为线性吸收系数 μm表示，μm＝μ/ρ 如果材料中含多种元素，则μm＝Σμmiwi 其中wi为质量分数 9．下列哪些晶面属于[ 1 11]晶带？ （ 1 1 1） 、 （ 2 3 1） 、 （231） 、 （211） 、 （101） 、 （ 1 01） 、 （1 3 3） ， （ 1 1 0） ， （1 1 2） ， （1 3 2） ， （0 1 1） ， （212） ，为什么？
并据此说明结构消光的概念。 见幻灯片 ch7-3-XRD P56 晶体结构中如果存在着带心的点阵、滑移面等，则产生的衍射会成群地或系统 地消失， 这种现象称为系统消光，即由于原子在晶胞中位置不同而导致某些衍射 方向的强度为零的现象。 立方晶系的系统消光规律是： 体心点阵（I） h + k + l=奇数 面心点阵Leabharlann BaiduF） h，k，l 奇偶混杂 底心（c） h + k＝奇数 （a） k + l=奇数
连续 X 射线谱: 从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位 时间内到达的电子数目极大，而且达到靶材的时间和条件各不相同，并且 大多数电子要经过多次碰撞，能量逐步损失掉，因而出现连续变化的波长 谱。 特征 X 射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大 而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位，原子中其他层电子就会跃迁以 填补该空位，同时将多余的能量以 X 射线光子的形式释放出来，结果得到 具有固定能量，频率或固定波长的特征 X 射线。 4. 连续 X 射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与: 1 阳极原子数Z成正比; 2 与灯丝电流i成正比; 3 与电压V二次方成正比: I 正比于i Z V2 可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增 大 5. Kα线和 Kβ线相比，谁的波长短？谁的强度高？
3 e 2 V 2 2 P F ( ) A( )e 2 M I I0 2 32R mc Vc
见课本 P26-27 19. 非晶态物质的 x 射线衍射图样与晶态物质的有何不同？ 非晶态物质由于其结构的近程有序、长程无序，因而与 X 射线作用不会发生 相干散射与衍射。因此在其衍射图样上不能得到特征 X 射线谱且其强度 I 随 2θ 角变化不明显。 20. 对于晶粒直径分别为 100，75，50，25nm 的粉末衍射图形，请计算由于 晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度 B（设 θ=450，λ=0.15nm） 。对于晶粒直径为 25nm 的粉末，试计算 θ=100、450、800 时的 B 值。 由Scherrer（谢乐）公式 t=kλ/Bcosθ t：在hkl法线方向上的平均尺寸（Å） k：Scherrer形状因子：0.89 B：衍射峰的半高宽（弧度）