石灰石分析

水泥化验室分析组检验操作规程－石灰石分析
(2007-10-07 12:11:09)
四、石灰石分析
1、引用国标
GB/T176-1996水泥化学分析方法（eqvISO680：1990）
2、操作程序
1）烧失量的测定
准确称取1g试样，置于灼烧至恒重的坩埚内，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放在高温炉内由低温逐渐升高温度，在950℃的温度下灼烧30min以上,取出坩埚,置于干燥器内冷却到室温,如此反复操作直至恒重。

烧失量按下式计算：
m-m1
XLoss=------------ ×100%
m
式中：m-灼烧前试样的质量，g
m1-灼烧后试样的质量，g
2）全分析测定
称取约0.3g试样置于镍（或银）坩埚中，加入3-5g氢氧化钾，于电炉上熔融20min ，取下，待坩埚稍冷后，用热水将熔融物浸出倒入250mL塑料杯中。

洗净坩埚，盖上表面皿，然后依次加入15mL浓硝酸，搅拌，加入10mL 150g/L氟化钾溶液，冷却至室温。

在有机玻璃棒搅拌下，加氯化钾至饱和，放置10-15min。

以中速滤纸过滤，杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗2-3次。

将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L氯化钾一乙醇溶液及10滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0 . 15mol /L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直到溶液呈红色不褪。

然后加入200mL沸水（已用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色），以0.15mol/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。

二氧化硅的百分含量按下式计算：
TSiO2×V
XSiO2= ---------- ×100
m×1000
式中TSiO2-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；
V-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
m-试料的质量，g；
3）三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定：
称取0.7g试样于银坩埚中，加入7-8g固体氢氧化钠，于650-700℃的马弗炉中熔融15min。

取出冷却，将坩埚放入已盛有100 热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。

待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸（1+5）和水洗净埚和盖。

在搅拌下一次加入25mL浓
盐酸，再滴入1mL浓硝酸。

加热至沸，冷却，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

测定步骤参照前页"水泥熟料分析方案"。