纳米氧化锌的制备及光催化降解甲基橙

纳米氧化锌的制备及光催化降解甲基橙
同组人：吴迪焕钱银柠郑劼婧马建菲罗丹
摘要：本文记录了纳米氧化性的制备方法，光催化降解甲基橙的方法，以及实验数据的记录，实验过程中操作失误及实验误差分析，还分析了产生这样的数据的可能的假设猜测。

关键词：纳米氧化锌制备光解失误假设反思
纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1到100nm，由于具有纳米材料的结构特点和性质，使得纳米氧化锌产生了表面效应及体积效应等，从而使其在磁、光、电、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途。

I．实验部分
1.纳米氧化锌的制备
实验材料：电子天平，玻璃棒，250ml容量瓶，烧杯，50ml量筒，滤纸，吸滤瓶，恒温磁力搅拌器，离心机，80℃烘干箱，实验药品：，六水硝酸锌（分析纯）
实验步骤：
1.称取74.3g硝酸锌（分析纯）加去离子水溶解并定溶于250ml容量
瓶；量取2mol/L的NaOH溶液100ml于烧杯内
2.将装有NaOH的烧杯先置于60℃恒温磁力搅拌器中，倒入100ml
硝酸锌溶液，在较弱的强度下60℃搅拌
3.30分钟后取出烧杯，在抽滤瓶中趁热过滤，收集附着在滤纸上面的
潮湿块状纳米氧化锌，放置在干燥洁净的表面皿上
4.将表面皿置于80℃烘干箱中，一天后取出
实验现象：
1.将硝酸锌溶液倒入氢氧化钠溶液中的瞬间，能看到乳白色果冻状固
体，随着磁力搅拌机的搅拌，溶液开始逐渐变稀。

2.伴随着搅拌，不时会有液滴飞溅现象，该现象在开始搅拌时尤为明
显，随着搅拌时间的推移，飞溅的液滴减少。

3.取出烧杯静置，可看到有白色颗粒迅速沉淀在烧杯底部，抽滤后得
到潮湿的白色粘稠状大团固体。

2．光催化降解甲基橙
实验材料：分光光度计，胶头滴管，离心机，玻璃棒
实验药品：甲基橙粉末（分析纯）
实验步骤：
1.称取0.0016g甲基橙粉末加去离子水并定容于100ml容量瓶，配置
成甲基橙溶液。

2.将100ml甲基橙荣溶液平均分为5份，分别加入0.00g,0.05g，0.10g，
0.15g，0.20g纳米氧化锌。

3.将分光光度计顶盒处的波长调为460nm
4.从开始时计时，每隔10分钟，分别取每个烧杯中的试样，于离心
机中进行离心，对离心后的每份溶液测量吸光度，记录数据，持续
50分钟。

实验现象：
实验过程中溶液颜色无明显变化
II. 实验数据记录及分析
纳米氧化锌的制备：m氧化锌=7，5g
产率=25.25%
光催化降解甲基橙：
III．数据分析、原因假设
数据总体分析
首先由于实验中存在的偶然误差，我们忽略图表中一些不符合曲线变化规律的店，将该点对应的数视为坏数。

1.在第一组没加纳米氧化锌的空白对照组的图线中，我们可以发现曲
线是缓慢上升的。

按理，随着光解的进行甲基橙的吸光度应该是有
所下降的，所以我们认为这是由于我们将溶液在光解是敞口放置，
空气中是灰尘进入溶液中，从而增大了溶液的吸光度。

2.对比0.0、1.0、1.5三组数据，我们发现随着纳米氧化锌量的最多，
纳米氧化锌在单位时间内的光解强度越强。

这表示在一定范围内，
随着纳米氧化锌量的增加，甲基橙的光解增强。

3.纳米氧化锌的量再继续增加，纳米纳米氧化锌的光解强度便基本不
再有所增强，我们认为这是由于溶液中有较多的纳米氧化锌颗粒，
这些颗粒在离心过程中并未被完全去除，也正是由于这些颗粒的存
在影响了甲基橙吸光度的测量。

4.对比同一条曲线的前后倾斜趋势，我们可以看出在前10分钟甲基
橙的光解强度是最强的，然后随着时间的推移逐渐变弱。

我们猜测
这是因为甲基橙的浓度降低了，也就是说甲基橙的光解强度与其浓
度大小呈正相关。

两个猜测：
猜测1：0.2g是催化效果最好的一组。

我们可以发现，虽然0.2g这组的数据十分不稳定，没有一个确定的趋势，但不可否认
在多组数据中，这组数据显示的吸光度每次都是最小的。

我们可以大胆假设在光解的前10分钟加0.2g纳米氧化锌的
这一组的降解度已是很大。

这么猜测的理由是比较1.0、1.5、
2.5这三组与0.0那组的曲线会发现这三组的吸光度都大于
0.0这一组，我们推测是其中的纳米氧化锌颗粒的影响。

唯
独2.0这组，一直与0.0组的数据接近，故得出如此猜测。

若是如此，则对比我们查到的数据在该甲基橙浓度（16ml/l）
下最佳的纳米氧化锌的量为0.1g，我们最后得到的氧化锌的
纯度为50%。

猜测2：0.25g是催化效果最佳的一组。

做这样的猜测则需基于将0.2g 该组整组作为坏数去掉，因为它与其余几组的趋势最不相同，
暂且将之视为在该杯甲基橙的处理中出现了什么差错。

在图
中可以很明显的看出0.25g的一组在前10分钟的降解强度是
最大的。

若是如此，则纳米氧化锌的纯度便无法测量，根
据数据整体分析中的第三点，在我们所做的几组数据中，随
着纳米氧化锌的量的增加甲基橙的降解强度一直处于上升阶
段，尚未出现峰值，故无法计算纳米氧化锌的纯度。

IV．反思总结
1．实验中的失误、纰漏
这次试验中我们出了两个比较大的纰漏。

其一就是我们在第一次制备出纳米氧化锌粗产品，也就是刚刚从恒温磁力搅拌器上取下后的悬浊液，我们直接将之拿去离心，在离心到第四次的时候从离心机中取出离心管的时候，装着纳米氧化锌的离心管断了，前面做的也就这样白费了。

分析原因是我们只一味要求两边离心管的液面高度相同，但根据离心机的原理，要求是两边的重量相同，我们一边是放了清水，一边放的是溶液，离心过后固体留在底部这一管的质量便重了。

两边质量不等。

所以最后离心管断了。

第二个巨大失误就是我们一开始配了25mg/l的甲基橙溶液，在第一次测吸光度的时候数据便是3.010，虽然数据是挺大，但我们以
为之后会有所下降便继续做了下去。

20分钟，30分钟，40分钟，
数据一直维持在3.010没有变化此时我们才意识到可能是甲基橙浓
度过大了，再重新配置，重新开始实验，但此时已经是4点左右了，光线已暗下去，对光解已是不利。

2. 心得
在开始的准备阶段，我们最开始时选择的制备纳米氧化锌方法是均匀沉淀法，原因是该方法可以找到确切的实验数据，且操作步骤不是很复杂，但该实验最大的缺点就是实验时间过长。

之后在得知实验
室有分析纯浓度的甲基橙、硝酸钠后我们打算采用直接沉淀法，该方法用时较短，但由于我们未找到实验的确切数据所以便一直在找各种数据，也就是在找数据的过程中我们找到了最终我们采用的方法一步法制纳米氧化锌，该方法操作简单，用时短名并且找到了确切的用量数据。

在这个过程中我充分体会到了实验的前期准备的重要性。

实验结束整理数据时发现实验过程中还是有很多可以改进的地方。

比如，在实验结束后我们倒掉了很多纳米氧化锌，虽然很大一部分原因是因为我们一开始没找到150ml的容量瓶，配了250ml的，但还是很浪费，可以酌情减少。

实验过程中我们出现了各种问题，也在实验过程中我们逐渐改进方法，解决了很多问题，虽然最后的数据不是很理想，我们却也是收获了很多。

V．参考文献
1、纳米ZnO光催化降解甲基橙曾令可，李秀艳，刘平安，王慧(华南
理工大学材料学院，广州510640)
2、纳米氧化锌的制备及其光催化降解印染废水的研究刘双枝，石海洋
(开封大学化学工程学院，河南开封475004)
3、纳米氧化锌制备原理与技术马正先，姜玉芝，韩跃新，张士成。