《仪器分析》实验讲..[1]
仪器分析实验整理讲义
仪器分析实验讲义2016年3月实验目录实验一、核磁共振氢谱确定有机物结构实验二、X射线衍射的物相分析实验三、电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的金属元素火焰原子吸收法测定自来水中的钙、镁硬度实验四、常规样品的红外光谱分析实验五、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外可见光谱分析实验六、苯丙氨酸和酪氨酸的分子荧光光谱分析实验七、内标法测定奶茶中的香兰素含量实验八、毛细管电泳仪分离测定雪碧、芬达中的苯甲酸钠实验九、液相色谱仪分离测定奶茶、可乐中的咖啡因实验十、循环伏安法观察Fe(CN)6及抗坏血酸的电极反应过程实验十一、氟离子选择性电极法测定湖水中F-含量实验十二、差热与热重分析研究Cu2SO4.5H2O脱水过程实验1 根据1HNMR推出有机化合物C9H10O2的分子结构式一、实验目的(1)了解核磁共振谱的发展过程，仪器特点和流程。
(2)了解核磁共振波谱法的基本原理及脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的工作原理。
(3)掌握A V300MHz核磁共振谱仪的操作技术。
(4)熟练掌握液体脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的制样技术。
(5) 学会用1HNMR谱图鉴定有机化合物的结构。
二、实验原理1HNMR的基本原理遵循的是核磁共振波谱法的基本原理。
化学位移是核磁共振波谱法直接获取的首要信息。
由于受到诱导效应、磁各向异性效应、共轭效应、范德华效应、浓度、温度以及溶剂效应等影响，化合物分子中各种基团都有各自的化学位移值的范围，因此可以根据化学位移值粗略判断谱峰所属的基团。
1HNMR中各峰的面积比与所含的氢的原子个数成正比，因此可以推断各基团所对应氢原子的相对数目，还可以作为核磁共振定量分析的依据。
偶合常数与峰形也是核磁共振波谱法可以直接得到的另外两个重要的信息。
它们可以提供分子内各基团之间的位置和相互连接的信息。
根据以上的信息和已知的化合物分子式就可推出化合物的分子结。
图1是1H-NMR所用的脉冲序列。
图1：zg脉冲序列三、仪器与试剂1. 仪器瑞士bruker公司生产的A V ANCE300NMR谱仪；ø5mm的标准样品管1支。
仪器分析朱讲稿
1.3.1 操 作 步 骤
接通电源，如使用的交流电压变化较大，可通过 1kV电子稳压器使电压达到规定电压值，开启 “电源”开关，预热5分钟。
开启“光源”开关；开启“测量”开关，数码管 将出现数字，按“清零”钮。
除另有规定外，选用长度为1dm的测定管。 将空白溶液管置光路中，如有数值，按“清零”
第二节
紫外-可见光分光光度法
2.2.1 紫外-可见光分光光度计
主要部件 1）光源 钨等（白炽灯）＞350nm，可见光区
氢灯或氘灯150-400nm，紫外光区 2）单色器 由三部分组成：色散元件（包括棱镜、光
栅）、准直镜和狭缝。它的主要作用是将来自光源的 连续光谱中按波长顺序色散并从中分离出一定宽度的 谱带。
直线偏振光通过旋光性物质液体或溶液时，振动 方向发生旋转的现象称为旋光现象。
1.1 概述 7
不同的旋光物质，引起的旋光现象不同。旋转 的角度大小和旋转的方向与物质的结构以及物 质的浓度有关。通常能使偏振面向右呈现顺时 针转动的称为右旋，反之称为左旋。旋转的角 度称为旋光度。
1.1 概述 8
物质的旋光能力用比旋度表示。偏振光透过长 1dm并每lml中含有旋光性物质 1g的溶液，在 一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 比旋度,以[α]表示。对于同一种物质，溶液的浓 度和厚度与旋光度呈线性关系。测定比旋度(或 旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度， 亦可用以测定含量。
1.1 概述 9
除另有规定外，本法系用钠光谱的D线 (589.3nm)测定旋光度，测定管长度为 ldm(如使用其他管长，应进行换算)，测定 温度为2O℃，使用读数至0.01，并经过检 定的旋光仪。
1.2 旋光度测定的基本原理
当单色的钠光通过偏光棱镜1（称起偏镜），产生偏振光 后向前进行。在通过装有被测物质的玻璃管2时，如果物 质没有旋光性，偏振光就通过玻璃管，不致改变它的偏振 面，会无阻地通过分析棱镜3（检偏镜）。在观察镜里会 看到明亮的视野。如果玻璃管里装的是旋光性物质，当偏 振光通过时，偏振面就会向左或向右旋转一个角度，从玻 璃管出来的偏振光就不能通过分析棱镜了。这时，在观察 镜里就看不到明亮的视野了。
仪器分析讲义
仪器分析实验指导书镇江市高等专科学校化工系2011.4实验一固体试样红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2. 掌握一般固体样品的制样方法及压片机的使用方法；3. 了解红外光谱仪的组成及工作原理；4. 掌握红外光谱仪的一般操作及保养方法；二、实验原理不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。
本实验采用压片法。
将研细的样品粉末分散在固体介质（KBr）中，在研钵中研磨均匀后，用压片机压制成晶片后测定。
红外图谱上的信息（吸收峰的位置和强度）可以反映出分子各基团的振动频率和有关结构因素的相互影响，从而可以区分出由不同原子和不同化学键组成的物质。
在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N 、CH3(CH2)6CH3和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1630cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820-1750cm-1、在酯类中时，为1750-1725cm-1；在醛中时，为1740-1720cm-1；在酮类中时，为1725-17l0cm-l；在与苯环共轭时，如乙酸苯中νC=O为1695-1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650cm-1等。
因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。
(精)仪器分析实验讲义
实验一722 型分光光度计的性能检测一、目的1、学会使用分光光度计2、掌握分光光度计的性能检验方法二、提要1、分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2、利用KMnO4溶液的最大吸收峰值来检验波长的精度。
3、用同种厚度的比色皿，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时须加以选择配对。
三、仪器与试剂1、722 型分光光度计；2、小烧杯；3、坐标纸；4、滴管；5、擦镜纸；6、KMnO4溶液；四、操作步骤1、吸收池透光率的检查（测定透光率）吸收池透光面玻璃应无色透明，并应无水、干燥。
检查方法如下：以空气的透光率为100%，则比色皿的透光率应不低于84%，同时在450nm、650nm 处测其透光率，各透吸收池透光率差值应小于5%。
2、吸收池的配对性（测定透光率）同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5%。
检查方法如下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。
以其中任一个比色皿的溶液做空白，在440nm 波长处分别测定其它各比色皿中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5% 的吸收池使用。
3、重现性（光度重复性）（测定透光率）仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7 次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5%。
检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100%，用同一KMnO4溶液连续测定7 次，求出极差，如小于0.5%，则符合要求。
4、波长精度的检查（测定A）为了检查分光系统的质量，可用KMnO4溶液的最大吸收波长525nm 为标准，在待检查仪器上测绘KMnO4溶液的吸收曲线。
检查方法如下：取3.0×10-5mol/L 的KMnO4溶液，以蒸馏水为空白，在460nm~580nm 范围内，分别测定460、480、500、510、520、522、524、525、526、528、530、540、550、560、570、580nm 波长处的吸光度，在坐标纸上绘出吸收曲线。
仪器分析试验讲稿
仪器分析试验讲稿黄连药材的薄层⾊谱法鉴别⼀、⽬的要求1．掌握薄层硬板的制备⽅法2．掌握薄层⾊谱的⼀般操作⽅法3．了解薄层⾊谱在中药分析中的应⽤⼆、实验原理中药黄连中主要有效成分为⼩檗碱等⽣物碱类成分，利⽤薄层⾊谱可将药材中各成分分离，⽤盐酸⼩檗碱对照品加以对照，可起到鉴别黄连的作⽤。
三、仪器与试剂1．仪器双槽层析缸、玻璃板10cm×20cm（厚0.5mm）、定量⽑细管（2µl）、薄层涂布器、研钵、分析天平。
2．试剂薄层层析⽤硅胶G、盐酸⼩檗碱对照品（中国药品⽣物制品检定所）、黄连药材，其它试剂均为分析纯四、实验内容与步骤1．硅胶G薄层板的制备称取硅胶G 1份和0.7%的CMC-Na2.5份在研钵中同⼀⽅向研磨混匀，除去⽓泡后，倒⼊涂布器中，在玻璃板上平稳移动涂布器进⾏涂布（厚度为0.5mm），涂好的薄层板置⽴平台上晾⼲，于105-110℃烘30分钟，置⼲燥器中备⽤。
2．供试品溶液的制备取本品粉末约0.1g，置100ml容量瓶中，加⼊盐酸-甲醇（1：100）约95ml，60℃⽔浴中加热15分钟，取出，超声处理30分钟，室温放置过夜，加甲醇⾄刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。
3．对照品溶液的制备取盐酸⼩檗碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液，作为对照品溶液。
4．点样吸取供试品溶液2µl和对照品溶液4µl，分别交叉点于同⼀硅胶G薄层板上。
⼀般⽤定量⽑细管点样于薄层板上，点样形状为圆点，点样基线距底边 1.5cm，点样直径不⼤于2mm，点样间距1.5cm。
5．展开点好样的薄层板放⼊展开缸中，以正丁醇-冰醋酸-⽔（7：1：2）为展开剂，展开，展距约10cm，取出，晾⼲。
6．检出将薄层板置紫外光灯（365nm）下检视，供试品⾊谱中，在与对照品⾊谱相应位置上，显相同的⼀个黄⾊荧光斑点。
五、注意事项1．点样直径⼀般不⼤于2mm2．点样时注意勿损伤薄层表⾯。
《仪器分析实验》课件
异常情况处理
遇到异常情况时，应冷静处理， 及时调整实验方案。
仪器使用与维护
正确使用仪器，注意仪器的保养 与维护。
实验结束阶段
数据整理与分析
对记录的数据进行整理、分析，得出结论。
实验结果汇报
以报告形式汇报实验结果，包括数据、图表和 结论。
仪器清洁与归位
清洗并整理实验器具，确保仪器归位。
04
实验结果分析与讨论
意义。
误差来源分析
分析实验过程中可能产 生的误差来源，如仪器 误差、操作误差、环境
因素等。
误差传递与控制
研究误差在数据处理过 程中的传递规律，采取 有效措施减小误差对结
果的影响。
05
实验总结与展望
实验收获与体会
实验技能提升
01
通过本次实验，学生们掌握了多种仪器分析实 验技能，包括实验操作、数据处理和结果分析
01
实验目的明确
了解实验的目标，
为后续步骤提供指
02
导。
仪器检查与准备
确保所有仪器干净 、完好，处于正施准备
确保实验环境安全
03
，穿戴必要的防护
装备。
试剂准备
根据实验需求，准 确配置所需的试剂
。
实验进行阶段
操作规范
按照规定的步骤和注意事项进行 实验操作。
数据记录
实时记录实验过程中的数据和现 象。
数据筛选与取舍
将不同量纲或不同单位的数据转换为 统一标准，便于比较和分析。
异常值处理
识别并处理异常值，排除实验误差和 异常情况对结果的影响。
数据归一化处理
根据实验目的和要求，筛选关键数据 ，合理取舍无关紧要的数据。
结果讨论与误差分析
仪器分析实验讲义(全部)
仪器分析实验实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe（phen）32+,其lgK=21.3，κ508=1。
1 × 104L·mol—1·cm—1，铁含量在0.1～6μg·mL—1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图1-1所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+,然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1—1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A）,以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、仪器和试剂1．仪器 721或722型分光光度计。
2．试剂(1)0。
1 mg·L—1铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH4Fe（S04）2·6H20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1：1H2S04溶液，溶解后,定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
(2)10—3 moL-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。
（3）100 g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配.（4）1。
5 g·L—1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。
（5）1。
0 mol·L—1叫乙酸钠溶液。
（6）0.1 mol·L—1氢氧化钠溶液。
三、实验步骤1．显色标准溶液的配制在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0。
20，0.40，0.60，0.80，1。
《仪器分析实验》PPT课件
实验内容
归一化法测定混合芳烃中各组分的百分 含量。
面积外标法定量测定气体中甲苯含量
.
11
归一化法
气相色谱中，把所有出峰组分含量之和以百分之百计算的 定量分析方法称为归一化法
样品中所有组分都能从色谱柱流出来并被检测到 各个组分的含量不能相差太大
归一化法所得色谱图
在FID上，各种烃类的相对质量 校正因子都很相近，混合芳烃中 各组分的百分含量近似等同于面 积的百分含量
=>
.
47
一 NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场
2. 静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任 意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性 核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原 子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场 平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁 场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生 能级分裂。
.
36
3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS设计
The Quadrupole Ion Trap
Top endcap Ring Electrode Bottom Endcap
Filament assembly GC column inlet
浓度为100，500，1000 ppm，直接进样1 μL
归一化法所得色谱图
.
工作曲线
14
外标法测定样品时对体积要求如何？是否像归一化法一 样，进样体积不一定要非常准确？
外标法不同于归一化法，它对进样体积的要求 非常严格，一定要很准确，这样才能得到较好 的定量依据。
归一化法测得的是百分含量
不同仪器得到的工作曲线是不一样的，在做实 验的时候，要使结果准确，还要对工作曲线进 行及时的校正
仪器分析实验教案
仪器分析实验教案基础化学实验中心2008年2月目录实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 (3)实验二食品中NO2-含量的测定 (4)实验三有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响 (5)实验四红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 (6)实验五红外光谱测定有机物结构 (7)实验六磷酸的电位滴定 (8)实验七火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 . 9实验八巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定痕量镉 (10)实验九原子吸收法测定矿石中某些金属元素的含量 (11)实验十电位滴定法测定陈醋中的总酸含量 (13)实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成一、实验目的1.熟练分光光度计使用2. 掌握分光光度计确定络合物的组成二、实验原理M + nL====MLn以吸光度对摩尔比c L/c M作图，如图2-1所示。
图2-1 摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的c L/c M值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
三、仪器与试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂10-3mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
四、实验步骤以A对c L/c M作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。
五、思考题1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?实验二 食品中NO 2-含量的测定一、实验目的 1.熟练分光光度计使用2. 掌握分光光度计进行食品中NO 2-含量的测定二、实验原理H 2N-Ar-SO 3H +NO 2- +2H + →N ≡N +-Ar-SO 3H +2H 2O N ≡N +-Ar-SO 3H+盐酸萘乙二胺→紫红色偶氮染料 三、仪器与试剂721分光光度计，研钵，小刀；饱和硼砂溶液，1.0mol ·L -1ZnSO 4溶液。
《仪器分析实验》讲义-2012.9.10
《仪器分析实验》讲义化学化工学院2012年09月目录葛根样品溶液的制备：将葛根药材用植物粉碎机粉碎，过60目筛，置于小烧杯中，于烘箱中60℃干燥2h，取出，置于干燥器中冷却备用。
(4)实验三火焰原子吸收法测定铜－标准曲线法 (5)实验四分子荧光光谱法测定二氯荧光素 (7)实验五氢化物发生－原子荧光法测定痕量硒 (9)实验六紫外吸收光谱法测定废水中的苯酚 (10)实验七气相色谱法测定混合苯的组成 (12)一、实验目的 (12)二、实验原理 (13)三、仪器与试剂 (13)四、实验步骤 (13)五、结果处理 (13)六、注意事项 (13)七、思考题 (14)实验八薄层色谱法在药物分析中的应用 (14)实验九库仑滴定法测定维生素C (17)实验十吹扫捕集/气相色谱-质谱法分析 (20)水中苯系物的组成 (20)实验十一ICP-OES法测定自来水中的Cu、Pb含量 (22)实验十二松果菊中组分的LC-MS分析 (24)1实验一离子色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1、掌握离子色谱法测定自来水中的阴离子的原理和方法2、熟悉ICS-90型离子色谱仪的正确使用方法二、实验原理离子色谱法是高效液相色谱的一种。
在高压泵的作用下，淋洗液通过定量管，将样品载带到离子交换分离柱中，依据各组分对离子交换剂亲合力的不同而得到分离。
亲和力越大，则保留值越大，出峰越晚。
淋洗液和分离后的各组分进入抑制器，可降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，提高测定的灵敏度；然后通过电导池，测量出各组分的信号响应值；通过与标准溶液对照，用外标法计算出自来水中Cl-和SO42- 的浓度。
在离子色谱中，抑制器串联在分离柱与电导检测器之间，通过电解水产生H+。
其作用:(1) Na+, A-→H+, A- 提高待测离子的电导值，从而提高灵敏度。
(2) OH-, H+→H2O 降低淋洗液的背景电导值，以减少噪音。
ICS-90离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池。
仪器分析实验讲义
实验1 邻二氮菲分光光度法测定铁条件的研究及微量铁测定一、实验目的1．通过本实验学会分光光度法测定条件的选择方法2．联系分光光度计的使用方法二、实验原理应用分光光度法进行定量分析时，通常要经过称样、溶解、显色及测量等步骤，其中显色反应条件是影响测定灵敏度和准确度的主要因素。
显色反应条件包括显色剂用量、溶液酸度、显色反应时间和温度、试剂加入顺序及干扰物质的影响等，均需一一加以研究，以便拟定出最佳分析方案，使测定既准确又快速。
本实验通过对Fe（Ⅱ）-邻二氮菲显色反应条件的研究，初步了解拟定分光光度法测定条件的方法。
邻二氮菲是测定微量铁的高灵敏性、高选择性试剂，邻二氮菲分光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。
在酸度为pH 2~9的溶液中，邻二氮菲和Fe2+生成橘红色配合物：该化合物的lgK稳= 21.3（20℃），在510 nm 处有最大吸收，摩尔吸收系数ε510 = 1.1×104L•mol-1•cm-1。
三、试剂和仪器100 μg/mL铁标准溶液：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2.12H2O于100 mL烧杯中，加入20 mL盐酸(6.0 mol/L)及少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
作为储备液。
用时稀释成10.0μg/mL的工作液。
1.0 mol/L pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液：称取分析纯NaAc.3H2O 32 g，溶于适量水中，加入6 mol/L HAc 68 mL, 稀释至500 mL。
1.0 mol/L HCl 溶液；0.4 mol/L NaOH 溶液；10% 盐酸羟胺溶液（新鲜配制）；0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。
紫外—可见分光光度计，酸度计。
四、实验步骤（一）测定条件的研究（1）吸收曲线的绘制吸取分别取铁工作液（0.0010 mol/L）3.0 mL于50 mL 容量瓶中，加入1 mL的10% 盐酸羟胺溶液；振荡后，放置2 min。
仪器分析实验讲义-精选文档132页
定量测定的方法
1. 标准曲线法
2. 标准加入法
紫外-可见吸收光谱法
紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质分子对光的选择性 吸收为基础而建立起来的一类分析方法。 特点：带光谱
分子光谱 应用：定性分析-最大吸收波长
定量分析-朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入 法）
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验目的 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光
仪器分析实验
漆红兰、高强、杜建修、岳宣峰
组成（10个实验）： 光 四个实验 （分光光度法、紫外吸收光谱法、
荧光分析法和原子吸收光谱法） 电 四个实验（电位分析法（离子选择电极和
电位滴定法）、电解分析法、循环伏安法） 色谱 两个实验（气相色谱和液相色谱）
实验目录
1. 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 2. 紫外分光光度法测定蛋白质含量 3. 原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择 4. 荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 5. 离子选择电极法测定氟离子 6. 自动电位滴定法测定NaOH浓度 7. 库仑滴定测定硫代硫酸盐 8. 循环伏安法测定亚铁氰化钾 9. 苯、甲苯和乙苯混合物的分离与定量分析 10. 反相色谱法测定中药样品中延胡索乙素的含量
实验目的 学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理。
掌握紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验技术。 掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了
解此仪器的主要构造。
实验原理
本实验采用紫外分光光度法测定蛋白质 含量。蛋白质中酪氨酸和色氨酸残基的苯环 含有共轭双键，因此，蛋白质具有吸收紫外 光 的性质，其 最大吸收峰位 于 280 nm附 近 （不同的蛋白质吸收波长略有差别）。在最 大吸收波长处，吸光度与蛋白质溶液的浓度 的关系服从朗伯-比耳定律。
仪器分析实验大课
实验操作规范与注意事项
实验前准备
确保实验室安全、整洁，检查仪器是否正常，准 备好所需试剂和材料。
实验后处理
清洗实验器具，整理实验数据和结果，保持实验 室整洁。
实验操作步骤
按照实验指导书或教材要求，逐步进行实验操作 ，注意观察和记录实验现象。
注意事项
注意安全，避免交叉污染，注意仪器的保养和维 护，遵循实验室规章制度。
实验操作与技能训
练
通过实际操作，学生掌握了从样 品处理到仪器操作和数据分析的 一系列技能。
学习收获与体会
理论知识应用
学生能够将理论知识应用于实际实验中，加深了 对分析化学的理解。
实验技能提升
通过反复实践，学生提高了实验操作能力和数据 分析水平。
团队协作与沟通
在小组实验中，学生学会了团队协作和有效沟通。
实验数据处理与分析方法
数据处理
对实验数据进行整理、清洗、去噪等处理，确保数 据准确可靠。
数据分析
采用适当的统计方法对实验数据进行处理和分析， 得出结论。
数据表达
将实验数据以图表、表格等形式进行表达，便于分 析和解释。
03
实验操作与实践
实验一：光谱分析实验
实验目的
学习光谱分析的基本原理，掌 握光谱仪的使用方法，了解不 同光谱分析技术的应用范围。
性和定量分析。
1. 准备样品
选择合适的样品，进行预处理。
实验二：色谱分析实验
2. 仪器安装与调试
正确安装色谱柱和检测器，调试仪器参数。
4. 结果处理
对色谱图和数据进行处理，分析并得出结论。
3. 实验操作
进行色谱分离实验，记录色谱图和数据。
注意事项
保持实验室通风良好，注意安全操作，避免 高温烫伤。
仪器分析实验
实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验和试样中铁含量的测定）一、实验目的1、掌握吸光光度法的基本原理及操作；2、学习如何选择吸光光度法的实验条件；3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。
二、实验原理在吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组分本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。
大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以适于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区别。
在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；2、溶液pH值对吸光度的影响；3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；5、干扰离子的影响及排除的方法；6、参比溶液的选择。
此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。
铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。
其中，邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（L g K稳定=21.3）Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε=1.1 104 L / mol.cm 。
在pH=2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。
本方法的选择性很高，干扰很少,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。
仪器分析实验讲义2011.11
目 录实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响及导数光谱的测绘实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量（标准曲线法）实验三 柱色谱法测定氧化铝的活度实验四 纸色谱法分离分析有机酸实验五 薄层色谱法分离分析混合染料实验六 高效液相色谱定性分析实验七 气相色谱法定性分析实验八 高效液相色谱法定量分析（外标法一点法）实验九 固体样品红外透射光谱的测定实验十 气相色谱法测定乙酸乙酯中苯的含量（内标两点法）实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响一、目的要求通过测定几种典型的发色基团取代苯和助色基团取代苯的E 2吸收带及B 吸收带，掌握取代基的共轭效应和诱导效应对吸收带波长影响的规律，及它们在结构分析中的应用。
二、原理取代基对芳烃吸收带的影响与取代基结构、取代基个数、位置有关。
研究取代基对芳烃吸收带的影响规律，对确定有机化合物结构具有重要的作用。
对于发色团取代的苯，由于含有π键的发色团(C C 、C O 、N O 等)与苯相连时，ππ-共轭，产生更大的共轭体系，E2带(ε＞104)红移，在200～250nm 范围出现；同时B 吸收带也产生较大红移。
若取代基是含有n 电子的发色团，分子除了可以发生*ππ→跃迁之外，还可能发生*π→n 跃迁，谱图中还会出现低强度的R 吸收带。
对于助色团取代苯，由于含有未成键电子对的助色团(-OH,-OR,-NH 2,-NR 2，-X 等)与苯相连时，产生π-p 共轭，使E 2带、B 带max λ均红移；B 带吸收强度增大，精细结构消失。
三、仪器与试剂（1）仪器：紫外分光光度计。
（2）试剂：浓度为5.0×10-3 mol/L 的苯/乙醇溶液；6.0×10-5 mol/L 的苯甲酸/乙醇溶液；5.0×10-4 mol/L 的苯胺/乙醇溶液；1mol/L 的HCl/乙醇溶液；无水乙醇。
四、实验步骤1．用1cm 吸收池，以无水乙醇为参比，分别测定苯、苯甲酸、苯胺的乙醇溶液在波长200~340nm 区域内的紫外吸收光谱。
仪器分析实验讲义
仪器分析实验讲义引言：仪器分析是化学专业的一门重要课程，主要通过仪器设备来分析物质成分和性质。
仪器分析实验是学生了解仪器使用和数据分析的重要环节，本次实验将介绍红外光谱分析仪的使用方法。
一、实验目的：1.掌握红外光谱分析仪的使用方法；2.学会获取和解读红外光谱图。
二、实验原理：红外光谱是利用物质分子与特定波长的红外光发生共振吸收的现象来研究物质的结构和成分的一种分析方法。
红外光谱图通常由横坐标表示波数（cm-1）或波长（μm），纵坐标表示吸光度或透射率。
三、实验步骤：1.打开红外光谱仪电源，预热15分钟；2.调节样品室镜筒，使其平衡；3.打开红外光谱软件，选择合适的仪器设置；4.准备样品，通常使用KBr作为样品托盘；5.将样品托盘放入样品室镜筒，并确保样品平整；6.选择合适的红外光谱扫描范围和扫描速度；7.点击开始扫描按钮，开始记录红外光谱；8.扫描结束后，保存光谱图并关机。
四、结果分析：1.根据红外光谱图，识别和记录各吸收峰的波数或波长；2.利用红外光谱图的特征峰和标准光谱图进行对比，确定样品中的官能团和化学键；3.通过与数据库对比，确定样品的化合物结构和成分。
五、实验注意事项：1.操作前应仔细阅读仪器使用说明书；2.严禁直接用手触碰光谱仪的镜面；3.样品制备时应尽量避免杂质的干扰；4.扫描过程中应保持实验室环境的稳定，避免光谱图受到外界干扰。
六、实验总结：通过本次实验，我们初步了解了红外光谱仪的使用方法和数据解析，掌握了红外光谱分析的基本操作。
红外光谱分析是一种常用的快速、准确的物质分析方法，对于化学专业的学生来说具有重要的指导意义。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。