天然药物活性成分研究

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结晶与重结晶
（一）结晶的条件（掌握)
（二）结晶溶剂的选择 (熟悉）
（三）制备结晶的方法
1.晶核的形成
2.晶链的延长
（四）结晶纯度的判断(重点掌握）
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结晶的条件
▪ 被分离化合物纯度高； ▪ 呈过饱和状态； ▪ 最适结晶温度：5~10℃； ▪ 充分放置。
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结晶溶剂的选择（理想溶剂）一
低、用水作溶剂时易发霉。
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渗漉法
▪ 适用范围与提取溶剂同 浸渍法。
▪ 步骤：浸润、装筒、排 气、浸渍、渗漉。
▪ 优点：提取效率较高。 ▪ 缺点：提取时间长、溶
剂用量大。
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煎煮法
▪ 药房及家庭中最为常用的中药提取方法。 ▪ 常用溶剂：水 ▪ 适用于对热稳定的成分的提取。 ▪ 含多糖类成分量大的药材因煎煮后呈糊状，
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分离方法
（一）分离前处理
（二）结晶与重结晶
（三）分离方法
1. 系统溶剂分离法
2. 两相溶剂萃取法
3. 沉淀法
6.透析法 9.色谱法
4. 吸附法 （补充） 7.分馏法
5. 盐析法（补充） 8.升华法
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分离前处理
▪ 提取液一般体积较大，目标成份浓度低， 需要先浓缩提高浓度，然后再进行分离工 作。
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水蒸气蒸馏法
▪ 适用于具有挥发性，可与水蒸气一起蒸馏 出来，与水不反应，又难溶于水的化合物 的提取。
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升华法
▪ 适用于有升华性，升华 温度适当，遇热较稳定 的化合物的提取。
▪ 可分为常压升华和减压 升华两种。
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关于提取问题小结
▪ 极性（溶剂的极性、化合物的极性） ▪ 提取溶剂的分类与特点 ▪ 提取的原理 ▪ 提取的方法与适用范围
基本操作技术与应用
2010年2月23日-3月9日
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基本操作技术与应用
1. 天然药物活性成分的研究（了解内容） 2. 天然产物的提取方法（掌握内容） 3. 天然产物的分离方法（掌握内容） 4. 色谱分离法（掌握内容） 5. 天然产物的结构测定（熟悉内容）
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临床调查
研究途径
文献资料调研
一圆形的斑点。
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1. 不与结晶物质起化学反应； 2. 杂质与结晶物质在溶剂中的溶解度相差大； 3. 目的物在溶剂中的溶解度随温度不同有显
著差别；
4. 溶剂沸点不宜太高或太低（可在60 ℃ ）； 5. 溶剂沸点低于化合物的熔点； 6. 溶剂沸点低于结晶温度； 7. 能给出较好的晶形，无剧毒。
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结晶溶剂的选择 二
▪ 常用溶剂：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙 酸乙酯等。
▪ 其他不常用溶剂： 二甲基亚砜、乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰
胺、冰醋酸等。
▪ 混合溶剂 ？如何选择与使用
水--乙醇；乙醇—乙醚；石油醚—苯；水— 丙酮；乙醚—乙酸乙酯—乙醇等。
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结晶纯度的判断
1. 一定的晶形、均匀的色泽； 2. 有固定的熔点，熔距较小； 3. TLC ：经过三种以上展开剂展开得均
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溶剂提取法
1. 浸渍法 2. 渗漉法 3. 煎煮法 4. 回流法 5. 连续回流法 6. 超声提取法 7. 超临界流体萃取法
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浸渍法
▪ 分为冷浸法（室温）和温浸法（40~60℃）。 ▪ 常用溶剂：水、酸水、碱水、稀醇等。 ▪ 适用于遇热易被破坏的成分或含大量淀粉、
粘液质、果胶、树胶等多糖类成分的提取。 ▪ 缺点：提取时间长、溶剂用量大、提取效率
▪ 亲水性有机溶剂：甲醇、乙醇、丙酮等。
1. 特点：可与水任意比混溶，毒性低、价廉、 回收方便，对细胞的穿透能力强。
2. 适用于多种成分的提取，其中，乙醇又称 为“万能溶剂”。
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溶剂分类与特点（二）
▪ 亲脂性有机溶剂：石油醚、乙醚、苯、氯 仿、乙酸乙酯等。
1. 特点：选择性强、回收方便、但易燃、有 毒、价贵。
收集原料
成分提取分离
活性筛选
成分预试验
结构确定
动物试验
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临床试验
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提取的基本知识
▪ 什么是提取？ ▪ 提取的思路（已知成分、未知成分） ▪ 提取前预处理（一般过2号筛为宜，同时
注意酶的影响）
▪ 基本原理—相似相溶 ▪ 影响因素（溶剂的选择、方法选择、时间、
温度、粉碎度等）
▪ 极性
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▪ 优点：操作简便，几乎适用于各种溶 剂的提取，提取时间短，效率高。
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超临界流体萃取法
▪ 超临界流体（supercritical fluid，SF）： 当某物质处于临界温度和临界压力以上时 可形成一种既非液体又非气体的单一相态， 将这一状态的物质称为超临界流体。
▪ 目前最常用的是CO2-SFE技术。
▪ 浓缩的方法 1. 常压蒸馏 2. 减压蒸馏 3. 薄膜蒸发
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常压蒸馏
▪ 适用于有效成分受 热不易分解，低沸 点有机溶剂（氯仿、 乙醚、石油醚等） 的提取液的浓缩。
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减压蒸馏
▪ 适用于溶剂沸点高，有效成分受热易分 解的提取液的浓缩。
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薄膜蒸发
▪ 浓缩效率高，受热时 间短，特别适用于浓 缩水或稀醇为溶剂的 提取液。
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极性
▪ 常用溶剂极性排列顺序： 石油醚<苯<无水乙醚<氯仿<乙酸乙酯<正丁 醇<丙酮<乙醇<甲醇<水 ▪ 官能团的极性排列顺序： 烷烃<卤代烃<醚<酯<酮<醛<酰胺<胺<醇<水< 酚<羧酸
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溶剂分类与特点（一）
▪ 水：价廉，安全，对细胞的穿透能力强。
适用于无机盐、糖类、鞣质、氨基酸与蛋 白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类化合物 的提取。
不宜用本法。
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回流法
▪ 最常用的提取方法。 ▪ 对热不稳定的成分不
适用。
▪ 提取效率较高。 ▪ 选择什么试剂？适用
于什么成分？
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连续回流法
▪ 浸渍法和回流法 的特点兼有。
▪ 对热不稳定的成 分慎用。
▪ 提取时间长。
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超声提取法
▪ 利用超声波振动产生的能量在提取液 中产生“空化现象”提取有效成分。
2. 适用于挥发油、油脂、叶绿素、树脂、游 离生物碱、苷元等成分的提取。
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提取技术与方法
（一）溶剂法：
共9种 方法
1. 仅限于低分子量、含量高的成分的提取。
2. 根据“相似相溶”的原则进行提取。
（二）其他方法
根据化合物的特殊性质选择特殊的提取方 法。
1. 水蒸气蒸馏法
2. 升华法
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