2氮测定方法
二氧化氮的测定
二氧化氮的测定摘要中国是以燃煤为主的发展中国家,近20年来随着我国经济的快速发展,燃煤造成的环境污染日趋严重,特别是燃煤烟气中的NO2。
氮氧化物排放量的剧增使我国城市大气中的NO2污染程度加重，使NO2对大气的污染已成为一个不容忽视的问题。
目前对于大气中二氧化氮的含量尤为关注，为了方便监测，常用盐酸萘乙二胺分光光度法来测定大气中NO2的含量。
关键词：空气，二氧化氮，空气采样器，盐酸萘乙二胺分光光度法LUOYANG INSTITUER OF TECHNOLOGY CAMPUS INTHE DETERMINATION OF NITROGEN DIOXIDEABSTRACTChina is by burns coal the developing country primarily, in the recent 20 years along with our country economy's fast development, the environmental pollution which the coal-burning creates are day by day serious, specially burn coal in haze NO2. Because the NO2withdrawal's sharp increase makes in our country city atmosphere the NO2 pollution degree to aggravate, causes NO2 to become a not allow to neglect question to the atmospheric pollution. At present the nitrogen oxide contains that regarding the atmosphere in especially to pay attention, for the convenience monitor, the commonly used hydrochloric acid naphthalene ethylene diamante spectrophotometer method determines in the atmosphere the NO2 content.KEY WORDS:Air, nitrogen dioxide, diazonium reaction, air sampler, Naphthyl ethylenediamine hydrochloride spectrophotometry目录前言 (1)第1章大气中二氧化氮测定的原理 (3)1.1 原理 (3)1.2 仪器 (3)1.3 试剂 (3)1.3.1 N－（1－萘基）乙二胺盐酸盐储备溶液 (4)1.3.2 吸收原液 (4)1.3.3 采样用吸收液 (4)1.3.4 亚硝酸钠标准贮备液 (4)1.3.5 亚硝酸钠标准溶液 (4)第2章校园中二氧化氮的测定 (5)2.1标准曲线的绘制 (5)2.2 采样点的布设 (6)2.3 采样 (7)2.4 样品的测定 (7)2.5 数据处理 (8)第3章操作要点及注意事项 (9)结论 (10)谢辞 (11)参考文献 (12)外文资料翻译 (13)前言氮氧化物（NO X）种类很多，造成大气污染的主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），因此环境学中的氮氧化物一般是指这二者的总称。
实验二 氨氮的测定
实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
无机氮的检测
无机氮的检测（Inorganic nitrogen）1 试剂1.1氢氧化钠（GB 629）：化学纯，40％水溶液（m/V）。
（一般取1000g NaOH,溶于2500mL水中）。
1.2混合指示剂：0.1%甲基红: 0.1%亚甲基蓝= 2:1 < V/V >2份甲基红0.1％乙醇（95%）溶液，与1份亚甲基蓝0.1％乙醇（95%）溶液混合，保存于棕色瓶中。
在阴凉处保存期为三个月。
1.3硼酸（GB 628）：化学纯，4％水溶液（m/V）。
（一般取100g 硼酸,溶于2500mL水中，用磁力搅拌完全溶解后，加入8～10mL混合指示剂.）1.4盐酸标准溶液：c（HCl）= 0.02 mol/L。
2 测定步骤2.1 样品制备称取样品10 g放于100mL烧杯中，然后倒入50mL蒸馏水，再用玻璃棒均匀搅拌2min后转入250mL容量瓶中，定容、摇匀，静置10~15min，过滤作为试样分解液。
2.2 蒸馏取25ml 4%硼酸溶液倒入250ml烧瓶中，加2~3滴混合指示剂，作为凯氏蒸馏仪的吸收液。
准确取试样分解液25.0mL注入消化管中，加15mL 40%氢氧化钠溶液，蒸馏5min ，用蒸馏水洗吸收管口，取出吸收瓶。
2.3 滴定用0.02N盐酸标准液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。
3 计算V× C HCl×0.014×6.25×100无机氮（以蛋白计）% = -------------------------------------W × 0.1式中：V —滴定试样时所需盐酸体积，mL；C HCl—盐酸标准溶液的实际浓度，(mol/L)；W —试样重量g；0.014 —与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000mol/L〕相当的氮的质量，单位为克(g) ；0.1 —分解液稀释倍数。
一氧化二氮的收集与测定标准
一氧化二氮的收集与测定标准
一氧化二氮，又称硝化气，是一种无色、无味、有毒的气体，是
大气中的主要氮氧化物之一。
为了控制大气污染，对一氧化二氮的排
放及浓度进行收集和测定已成为重要任务。
一、一氧化二氮的收集：可以使用注射器、计时瓶等器材进行收集，一氧化二氮气体样品应控制流量，使其稳定，而收集时间也应尽
量保持一致，多次测试后取平均值作为样品的一氧化二氮浓度。
另外，还可以通过采集大气样品，然后通过化学分析仪器进行分析。
二、一氧化二氮的测定标准：一氧化二氮的浓度测定通常采用美
国环保局规定的方法进行，即使用紫外-可见分光光度法，测试要求如下：
1. 应使用符合要求的分光光度计进行测试，涉及仪器的相关参
数和校准等问题应严格按照仪器要求操作。
2. 需使用纯度足够高的试剂来制备一定浓度的标准溶液，将其
置于特定的比色皿中并在紫外-可见分光光度计上进行标定，以确定比
色皿的路径长度等参数。
3. 将空气样品引入分光光度计进行测试，测试过程中应确保比
色皿与采样管路的连接紧密，使采样的气体样品充分进入比色皿中，
并进行一定时间的等待和反应，再进行测定，测试过程中需要做好防
护工作，以免人员中毒。
4. 每批测试应进行多次测定，计算出平均值，并按照环保局建
议的标准进行比对，以确定一氧化二氮的浓度和排放量是否符合标准
要求。
原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测水中铁的比较
[检验医学]原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测水中铁的比较Com par ison of detecti on of i ron i n wa ter w ith a tom i c absorpti on and phenan throli n e spectrophoto m2 etry.L IN Q ing-guang.(Puning Munici pal Center for D isease Contr ol and Preventi on,Puning515300, Guangdong,P.R.China)林庆光摘要:目的 比较原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水中总铁的差异。
方法 在21份不同类型的水质中分别用两种方法进行分析测定,比较其测定结果,方法的回收率,准确度和精密度。
结果 21份水样用二种方法测定结果经配对t检验,结果差异无统计学意义(t=0.76,P>0.05),二氮杂菲分光光度法的回收率为96%～103%,标准偏差0.011～0.008,相对标准偏差为2.5%～7.5%。
原子吸收分光光度法的回收率是95%～106%,标准偏差为0.008～0.007,相对标准偏差为2.5%～6.3%。
结论 两种测定方法均能达到较好的准确度和精密度,原子吸收分光光度法工作效率高,但仪器昂贵。
可根据各自的实际条件选用不同的测定方法。
关键词:分光光度法;原子吸收;二氮杂菲;水;铁中图分类号:R-33 文献标识码:B 文章编号:1009-9727(2008)6-1034-02 铁在地壳中分布很广,但天然水中铁的含量较低,其溶解度和状态主要取决于水的pH值和氧化─还原电势。
通常地表水的pH值在6.0～9.0之间,溶解形式存在的铁一般都在1mg/L以内,但当地表水受污染,或地下水、井水由于地质不同铁的含量就有所不同了,有的可高达几百毫克/升。
铁是人体生理必不可少的微量元素之一,它是合成血红蛋白的主要原料之一,当铁缺乏时不能合成足够的血红蛋白,造成缺铁性贫血,铁还是人体内参与氧化原还反应的一些酶和电子传递的组成部分,如过氧化氢酶和细胞色素都含有铁,成年人每天须摄入铁,男12mg,女18mg[1]。
邻二氮菲分光光度法测定铁的实验注意事项
邻二氮菲分光光度法测定铁的实验注意事项近年来，邻二氮菲分光光度法在分析化学中得到了广泛应用，尤其是在金属离子的测定中。
本文将介绍该方法在铁离子测定中的实验步骤及注意事项。
一、实验步骤1. 样品处理将待测样品中的铁离子转化为Fe(II)离子，以便于邻二氮菲分光光度法的测定。
具体方法为：将样品中的铁离子与还原剂还原，使其转化为Fe(II)离子。
一般常用的还原剂为氨氧化合物，如羟胺盐酸盐、异丙胺等。
将样品加入还原剂，加入一定量的稀盐酸，加热至沸腾，使还原剂充分还原铁离子。
2. 邻二氮菲试剂的制备邻二氮菲试剂的制备是使用该方法的关键步骤之一。
制备方法如下：将2.0克邻二氮菲加入到100毫升的乙醇中，摇匀，使其完全溶解。
然后加入1.0克的硫酸铜，继续摇匀，使其充分混合。
将混合液放置于室温下，使其静置12小时，使产生的沉淀充分沉淀。
然后将上清液过滤，将沉淀用少量的乙醇洗涤，使其完全洗净。
将洗涤后的沉淀放置于室温下干燥，制备完成。
3. 样品的测定将制备好的邻二氮菲试剂与样品中的Fe(II)离子反应，形成深蓝色络合物。
根据络合物的吸收特性，可以通过分光光度计测定样品中Fe(II)离子的含量。
二、注意事项1. 样品的处理在样品处理过程中，应注意还原剂的选择和使用量。
还原剂的选择应根据不同的样品和实验条件进行选择，一般常用的还原剂有羟胺盐酸盐、异丙胺等。
还原剂的使用量应根据样品中铁离子的含量进行适当调整。
处理过程中应注意加热温度和时间，使还原剂充分还原铁离子。
2. 邻二氮菲试剂的制备邻二氮菲试剂的制备过程中应注意硫酸铜的使用量和时间。
硫酸铜的使用量应根据邻二氮菲的量进行适当调整，一般为邻二氮菲的一半。
硫酸铜的加入应分几次进行，使其充分混合。
制备好的邻二氮菲试剂应保存在密封瓶中，避免受潮和光照。
3. 样品的测定在测定过程中，应注意样品的稀释和分光光度计的校准。
样品的稀释应根据样品中铁离子的含量进行适当调整，避免超出分光光度计的线性范围。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验一 邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法．学会制作标准曲线的方法4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
此仪器的主要构造。
二、实验原理根据朗伯-比耳定律：A=εbc ，当入射光波长λ及光程b 一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A 与该物质的浓度c 成正比。
只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c 为横坐标的标准曲线，坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含即未知样的含量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
量。
同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。
邻二氮菲（1，1010——二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2pH2——9范围内（一般控制在5—6间）Fe 2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe （Phen ）32+lgK=21.3，在510nm 下，其摩尔吸光系数为1.1×1.1×10104L/moL.cm, ）。
Fe 3+与邻二氮菲作用生成蓝色配合物，lgK 稳=14.1，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺，使Fe 3+还原为Fe 2+。
其反应式如下：。
其反应式如下：2 Fe 3+ + 2 NH 2OH·HCl → 2Fe 2+ + N 2 + H 2O + 4H + + 2Cl- 本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn 、AI 、Ca 、Mg 、Zn 、Si ，20倍的Cr 、Mn 、V 、P 和5倍的Co 、Ni 、Cu 不干扰测定。
氧化亚氮检测方法
氧化亚氮检测方法氧化亚氮（NO2）是一种重要的大气污染物，由于其对健康和环境的影响，对于准确、快速、可靠地检测氧化亚氮的方法一直备受关注。
本文将介绍一些常见的氧化亚氮检测方法，并对它们的原理、优缺点以及应用进行探讨。
常见的氧化亚氮检测方法包括化学分析法、光谱分析法、传感器检测法等。
化学分析法主要包括格里比氏法、硝化铁离子法、气相色谱法等。
格里比氏法是利用格里比氏反应将NO2转化为硝酸盐，再通过测定硝酸盐的浓度来确定NO2的含量；硝化铁离子法是通过铁盐与NO2反应生成亚硝酸盐，再经过分光光度法测定亚硝酸盐的浓度来确定NO2的含量；气相色谱法则是通过气相色谱仪来分离和检测氧化亚氮。
这些方法在实验室中具有一定的准确性和可靠性，但其操作复杂、耗时较长，不适合进行在线监测。
光谱分析法是一种无损检测方法，主要包括紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法等。
紫外-可见吸收光谱法是通过吸收光谱测定NO2在紫外-可见光波段的吸光度，从而确定其浓度；荧光光谱法是利用NO2对特定波长的激发光产生荧光响应来测定其浓度。
这些方法具有快速、高灵敏度的特点，适合进行氧化亚氮的远程监测和在线检测。
传感器检测法是近年来发展起来的一种快速检测方法，主要包括化学传感器和电化学传感器两种。
化学传感器是利用化学反应产生的变化来测定氧化亚氮的含量，如气体敏感电极、化学发光传感器等；电化学传感器则是利用电化学原理来测定氧化亚氮的含量，如电化学阻抗谱、循环伏安法等。
这些传感器具有快速响应、便携式、实时监测的特点，适合于大气污染源的现场监测和流动监测。
不同的氧化亚氮检测方法各有优缺点，选择合适的检测方法需要根据具体的应用需求进行综合考虑。
希望随着科学技术的发展，能够不断提高氧化亚氮检测方法的灵敏度、准确性和稳定性，为环境保护和公共健康提供更可靠的数据支持。
含氮量2法计算公式
含氮量2法计算公式在化学分析中，含氮量是一个重要的指标，它可以用来确定样品中的氮含量，从而进一步推断样品的成分和性质。
含氮量2法是一种常用的计算方法，它可以通过样品的总氮含量和一些相关参数来计算出样品的含氮量。
下面我们将介绍含氮量2法的计算公式和相关知识。
含氮量2法的计算公式如下：含氮量（%）=（样品中的总氮含量（mg/L）×14）/ 样品的质量（g）。
在这个公式中，含氮量表示样品中的氮含量占样品质量的百分比，样品中的总氮含量以毫克/升（mg/L）为单位，样品的质量以克（g）为单位。
公式中的乘以14是因为氮的摩尔质量为14，所以需要将总氮含量转换为氮元素的质量。
使用含氮量2法计算样品的含氮量需要先测定样品中的总氮含量，然后再根据上述公式进行计算。
测定总氮含量的方法有很多种，常用的方法包括Kjeldahl法、Dumas法和气相色谱法等。
这些方法各有特点，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
含氮量2法的计算公式是基于氮元素的质量守恒原理推导出来的。
在化学反应中，氮元素的质量不会随着反应的进行而产生或消失，因此可以通过测定反应前后样品中的总氮含量来计算出样品的含氮量。
这种方法适用于各种类型的样品，包括固体样品、液体样品和气体样品。
含氮量2法的计算公式还可以用于评估样品的质量和纯度。
通常情况下，含氮量与样品的质量成正比，含氮量越高，样品的质量越高。
因此，可以通过测定样品的含氮量来评估样品的纯度和成分。
这对于化工、制药和食品行业来说都是非常重要的。
除了用于计算样品的含氮量，含氮量2法的计算公式还可以用于计算化学反应中氮元素的转化率。
在化学反应中，氮元素通常会参与到反应中，并最终转化为产物中的一部分。
通过测定反应前后样品中的总氮含量，可以计算出氮元素的转化率，从而了解反应的进行情况。
总之，含氮量2法的计算公式是一种常用的计算方法，它可以通过样品的总氮含量和一些相关参数来计算出样品的含氮量。
这种方法简单易行，适用于各种类型的样品，可以用于评估样品的质量和纯度，也可以用于计算化学反应中氮元素的转化率。
邻二氮菲分光光度法测定
四、实验步骤2.铁含量的测定源自（2）未知样品铁含量的测定
移取适量铁标准溶液50mL容量瓶或比色管，加入1mL盐 酸羟胺，摇匀，再加入2mL邻二氮菲生（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度，摇匀放置10min，用1cm比色 皿，以水为参比，在选定波长下，测定溶液吸光度。计 算样品中铁含量（mg/L）。
四、实验步骤
2.铁含量的测定
（1）铁标准曲线的测绘
移取10 .00mL100ug·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶， 加2mL6mol·L-1HCl溶液，加水至刻度，摇匀。溶液Fe3+ 浓度为10.00ug·mL-1。
取6只50mL容量瓶或比色管，分别移取0.0mL， 1.0mL， 2.0mL， 4.0mL， 6.0mL， 8.0mL， 10.0mL 10.00ug·mL-1铁标准溶液，均加入1mL盐酸羟胺，摇匀， 再加入2mL邻二氮菲生（phen）， 5mLNaAc ，加水至 刻度，摇匀放置10min用1cm比色皿，以水为参比，在选 定波长下，测定溶液吸光度，以铁质量为横座标，吸光 度A为纵坐标，绘制标准曲线。
用1cm比色皿，以水为参比，在选定波长下，测各溶液 吸光度，绘制A-pH曲线，从而确定适宜的pH范围。
四、实验步骤
1.条件试验
（3）显色剂剂用量的选择
取7只50mL容量瓶或比色管，移取1 .00mL铁标准溶液 ， 1mL盐酸羟胺；摇匀后放置2min，再分别加入0.1mL， 0.2mL， 0.4mL， 0.6mL， 0.8mL， 1.00mL，2.00mL， 4.00mL邻二氮菲（phen）， 5mLNaAc ，加水至刻度， 摇匀。放置10min，用1cm比色皿，以水为参比，在选定 波长下，测各溶液吸光度，以显色剂体积V为横座标，吸 光度A为纵坐标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，得出测 定铁时显色剂适宜的用量。
实验二微量凯氏定氮法测定ppt课件
滴定：
蒸馏完毕，用微量酸式滴定管，以 0.01mol/L 盐酸标准溶液进行滴定锥瓶内溶 液，溶液由蓝绿色变为淡紫色或灰色，即为 终点。记录所用盐酸的量。
计算：
样品的总氮含量(克氮%) （(A B) 0.010014 100
C 1000
若测定的样品含氮量部分只是蛋白质则：
样品的总蛋白含量（克蛋白%）=
(A B) 0.010014 6.25 100 C 1000
式中：A为滴定样品用去的盐酸平均毫升数； B为滴定空白用去的盐酸平均毫升数； C为称量样品的克数：0.0100为盐酸的当量浓度（实际上，
此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写）；
14为氮的原子量； 6.25为常数（1毫升0.1N盐酸相当于0.14毫克氮）。
此过程进行的相对较为缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反 应的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。氧化剂过 氧化氢也能加速反应。
消化过程 ：
含氮有机物+H2SO4 CO2+SO2+H 4 )2 SO4
蒸馏：在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠
实验目的
学习微量凯氏定氮法的原理 掌握微量凯氏定氮法的操作技术（未知样
品的消化、蒸馏、滴定及其含氮量的计算 等）
实验原理
凯氏定氮法常用于测定天然有机物（如蛋白质，核酸及氨基酸等）的 含氮量。
当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢被氧化成二氧化碳 和水，而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。此过程称为 “消化”。
B、蒸馏：用酒精灯加热（应用挡风板将灯 围拢，维持火力恒定，沸腾不可高于Y管口 以免A室溶液从Y管倒吸，待第一滴蒸馏液 从冷凝柱F顶端滴下时起，继续蒸3-5分钟， 然后将锥形瓶放低，使导管离开液面再蒸2 分钟，最后用蒸馏水洗导管外壁，蒸馏完 毕，取下锥形瓶，随即将蒸馏器洗净。）
亚硝酸盐氮测定方法
亚硝酸盐氮测定方法亚硝酸盐（NO2-）是一种常见的氮化合物，在环境和食品样品中也存在较高的含量。
因此，测定亚硝酸盐氮的方法对环境保护和食品安全具有重要意义。
下面将介绍几种常见的亚硝酸盐氮测定方法。
1.基础性铜试剂法基础性铜试剂法是测定亚硝酸盐氮的传统方法，其原理是亚硝酸盐与铜离子在碱性条件下反应生成铜偶氮盐，从而测定亚硝酸盐的含量。
具体步骤如下：a.将样品与碱试剂（如氢氧化钠）混合，使亚硝酸盐转化为气体b.将生成的气体通过酸性溶液中的铜离子，生成铜偶氮盐沉淀c.通过过滤、洗涤和干燥得到铜偶氮盐沉淀d.称取铜偶氮盐沉淀的质量，通过质量差计算亚硝酸盐氮的含量2.纳海姆斯酸砌块显色法纳海姆斯酸砌块显色法也是一种常用的测定亚硝酸盐氮的方法。
其原理是亚硝酸盐与纳海姆斯酸反应生成显色产物。
a.将样品与纳海姆斯酸试剂混合，在酸性条件下反应b.反应生成的显色产物在特定波长下具有最大吸收值c.通过分光光度计测定显色产物的吸光度，从而计算亚硝酸盐氮的含量3.荧光法荧光法是一种高灵敏度的亚硝酸盐氮测定方法。
其原理是亚硝酸盐与苯胺反应生成荧光产物。
a.将样品与苯胺试剂在酸性条件下混合反应b.反应生成的荧光产物在特定波长下发射荧光c.通过荧光光度计测定荧光产物的强度，从而计算亚硝酸盐氮的含量4.气相色谱法（GC）气相色谱法是一种非常准确和可靠的亚硝酸盐氮测定方法。
其原理是样品中的亚硝酸盐经过适当的处理，转化为气态化合物，然后通过气相色谱仪进行分析。
这种方法具有高分辨率和高灵敏度的优点，但需要专业的仪器和操作技术支持。
综上所述，亚硝酸盐氮的测定方法包括基础性铜试剂法、纳海姆斯酸砌块显色法、荧光法和气相色谱法。
根据实际需要和仪器设备的可用性，可以选择适合的测定方法进行亚硝酸盐氮含量的测定。
一氧化二氮执行标准
一氧化二氮执行标准一、排放标准为了控制一氧化二氮的排放，我们需要制定和执行严格的排放标准。
这些标准应包括对一氧化二氮的排放浓度、排放速率和排放量的限制。
同时，针对不同的排放源，如工业生产、汽车尾气等，应分别设定相应的排放标准。
二、取样和测定1. 取样方法：应明确取样的方法和技术要求，以确保采集的样品具有代表性。
取样时应考虑不同的排放源和排放条件，以便获得更全面的数据。
2. 测定方法：应采用可靠的测定方法，如化学发光法、分光光度法等，以确保测定的准确性和可靠性。
同时，应定期对测定设备进行校准和维护，以保证数据的准确性。
三、设备要求1. 设备选型：应选择适合的设备来监测和控制一氧化二氮的排放。
例如，可以选择催化还原装置、吸附净化装置等来降低一氧化二氮的排放。
2. 设备安装：设备的安装应符合相关标准和规范，确保设备的正常运行和使用效果。
3. 设备维护：应定期对设备进行检查和维护，确保设备的正常运行和使用寿命。
四、监控和管理1. 监控计划：应制定合理的监控计划，包括监控的对象、时间和方法等。
监控计划应考虑到不同的排放源和环境条件，以便获得更全面的数据。
2. 数据处理和分析：应对监控获得的数据进行处理和分析，以便了解一氧化二氮的排放状况和变化趋势。
同时，应采取措施对异常数据进行调查和处理。
3. 管理措施：应采取措施加强对一氧化二氮排放源的管理，例如实施许可证制度、加强对企业环保设施的监督等。
同时，应加强宣传和教育，提高公众对一氧化二氮污染的认识和意识。
五、违规处理1. 违规认定：应明确违规行为的认定标准和程序，以便对违规行为进行处理。
对于违反排放标准的行为，应进行严格的处罚和纠正。
2. 处理措施：对于违规行为，应根据情节轻重采取相应的处理措施，例如责令限期整改、罚款、吊销许可证等。
同时，应加强对违规行为的监督和检查，确保处理措施的有效执行。
3. 申诉程序：应建立申诉程序，以便对处理结果有异议的当事人提出申诉。
水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法
水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法二氮杂菲（1,10-phenanthroline）是一种具有强螯合作用的有机配体，可以形成稳定的络合物与铁离子配位生成红色络合物。
因此，二氮杂菲分光光度法被广泛应用于水中铁离子的测定。
二氮杂菲与铁离子的络合反应是一种快速的反应，且生成的络合物在酸性条件下具有很高的稳定性，可以通过紫外可见光谱测定其在518 nm处的吸光度来实现铁离子的测定。
测定方法的步骤如下：1.样品的预处理：收集需要测定铁离子的水样，将其置于100mL容量瓶中。
根据样品中铁离子的浓度不同，取不同体积的样品，并用纯水补至相应的体积。
2.加入试剂：取一定体积的铁离子试液加入样品中，使得铁离子的浓度在所选测量范围内。
然后，向样品中加入过量的二氮杂菲溶液，使得铁离子与二氮杂菲形成红色络合物。
溶液中的总体积保持不变。
3.开始反应：封闭容量瓶，并充分振荡或搅拌样品，使得络合反应充分进行。
通常，在室温下反应20-30分钟或在40-50℃下反应10-20分钟，然后将溶液静置，使沉淀沉降。
4. 光谱测定：将置有沉淀的容量瓶置于分光光度计中，以纯水为参比溶液进行零点校准，然后在518 nm处测量溶液的吸光度。
根据铁离子的浓度，选择合适的滤光片或对应的光程，在合适的范围内进行测量。
5.绘制标准曲线：将已知浓度的铁离子试液按照相同的方法处理，并用分光光度计测得吸光度值。
将吸光度值与对应的铁离子浓度进行二元线性回归分析，建立标准曲线。
利用标准曲线可以确定未知样品中铁离子的浓度。
需要注意的是，在实际操作中，还需要进行空白试验以消除试剂和溶剂中可能存在的吸光度。
另外，在选择二氮杂菲的浓度时，需要考虑到样品中铁离子的浓度，以避免试剂过度稀释。
总之，二氮杂菲分光光度法是一种简便、快速、准确且可靠的测定水中铁离子浓度的方法，已被广泛应用于环境监测和水质分析中。
邻二氮菲吸光光度法测定铁实验操作方法
实验仪器一：紫外-可见分光光度计的使用邻二氮菲吸光光度法测定铁一、实验目的1. 初步熟悉分光光度计的使用方法。
2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。
3. 学习标准曲线定量方法。
二、实验原理在建立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH 值的选择及显色化合物影响等。
此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。
本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。
在pH=3～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲（phen ）生成稳定的橙红色络合物，λmax ＝508nm,ε＝1.1×104L/（mol ·cm ），lg β3=21.3(20℃)()++→+2323phen Fe phen Fe （橙红色） Fe3+与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lg β3=14.1），故显色前应先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应为-++++++↑+→⋅+Cl H O H N Fe HCl OH NH Fe 24222222223在508nm 处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe2＋的含量。
若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe3＋还原为Fe2＋，则本法可测定水中总铁、Fe2＋和Fe3＋各自的含量。
三、仪器与试剂1．仪器722型分光光度计、酸度计、容量瓶（50mL ）、吸量管（5mL ，10mL ）等。
2．试剂（1）铁标准溶液准确称取0.2152克优级纯铁铵矾（NH4Fe（SO4 )2 ·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6mol∕L HCl溶液5mL，定量转移至250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
所得溶液每毫升含铁0.100 mg（即100ug/mL）。
（2）0.15％邻二氮菲（又称邻菲咯琳）水溶液：称取 1.5g邻二氮菲，先用5～10mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到1000mL。
分光光度法测定邻二氮菲一铁（）络合物的组成
实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成一、实验原理络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。
金属离子M和络合剂L形成络合物的反应为M + nL====MLn式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法(或称饱和法)进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比c L/c M作图，如图2-1所示。
图2-1 摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的c L/c M值即为配位数n。
摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
二、仪器与试剂1．仪器721或722型分光光度计。
2．试剂10-3mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。
三、实验步骤取9只50 mL容量瓶，各加入1.0 mL10-3 mol·L铁标准溶液，1 mL100 g·L-1。
盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2 min。
依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0 ml。
10-3 mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5 mL 1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。
在510 nm处，用1 cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。
以A对c L/c M作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。
四、思考题1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?。
大气中的二氧化碳氮的测定盐酸萘乙二胺光度法实验报告
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一氧化二氮检测原理
一氧化二氮检测原理摘要：一、一氧化二氮的概述二、一氧化二氮的检测方法及原理1.化学发光法2.紫外吸收法3.电化学法4.质谱法5.核磁共振法三、一氧化二氮检测技术的发展趋势正文：一、一氧化二氮的概述一氧化二氮（N2O）是一种无色、具有轻微甜味的气体，常被称为“笑气”。
它在常温下稳定，但在高温下可分解为一氧化氮（NO）和氧气（O2）。
一氧化二氮在工业和生活中有广泛应用，如麻醉剂、制冷剂等。
然而，一氧化二氮也是一种重要的温室气体，对环境具有不良影响。
因此，对其进行准确检测具有重要意义。
二、一氧化二氮的检测方法及原理1.化学发光法化学发光法是利用一氧化二氮在高温下与氧气反应生成一氧化氮的特性，通过测定生成的一氧化氮的浓度来推算一氧化二氮的浓度。
该方法具有响应速度快、灵敏度高的优点，但仪器较为复杂，对环境条件要求较高。
2.紫外吸收法紫外吸收法是利用一氧化二氮在紫外光区域具有吸收特性的原理，通过测定样品在紫外光区域的吸收强度来推算一氧化二氮的浓度。
该方法具有操作简便、仪器简单的优点，但灵敏度和准确度相对较低。
3.电化学法电化学法是利用一氧化二氮在电极表面发生氧化还原反应的原理，通过测定电极电位的变化来推算一氧化二氮的浓度。
该方法具有灵敏度高、响应速度快的优点，但电极的稳定性和寿命对测定结果有较大影响。
4.质谱法质谱法是利用一氧化二氮在质谱仪中具有特定的质量- 电荷比（M/Z）的原理，通过测定样品中一氧化二氮的离子强度来推算其浓度。
该方法具有准确度高、灵敏度好的优点，但仪器设备较为复杂，对样品的要求较高。
5.核磁共振法核磁共振法是利用一氧化二氮分子中氮原子的核磁共振特性，通过测定样品中一氧化二氮的核磁共振信号来推算其浓度。
该方法具有准确度高、灵敏度好的优点，但仪器设备较为复杂，对样品的要求较高。
三、一氧化二氮检测技术的发展趋势随着一氧化二氮在环境和气候变化中的重要性逐渐被认识，对其进行准确、快速、灵敏的检测技术将成为未来的研究热点。
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3.7.8亚硝酸盐氮（NO2--N）[6]采用N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮。
3.7.8.1方法原理在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
该颜色在540nm波长处有最大吸收。
3.7.8.2试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水。
①磷酸，ρ=1.70g/ml。
②显色剂：于500ml烧杯内，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺，再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐（C10H7NHC2H4NH2·2HCl）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
此溶液贮于棕色瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。
③亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2）溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。
本溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。
④亚硝酸盐氮标准中间液：分取50.00ml亚硝酸盐氮标准贮备液置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg亚硝酸盐氮。
中间液贮于棕色瓶内，保存在2~5℃，可稳定一周。
⑤亚硝酸盐氮标准使用液：取10.00ml亚硝酸盐氮标准中间液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮。
此溶液使用时当天配置。
3.7.8.3测定步骤⑴校准曲线的绘制①在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线，加入1.0ml显色剂，密塞，混匀。
静置20min后，在2h以内，于波长540nm处用光程10mm比色皿以水为参比测量吸光度。
②由测得的吸光度减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以亚硝酸盐氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
⑵水样的测定①分取1.0ml过滤后的水样于50ml比色管中，用水稀释至标线，加1.0ml显色剂，密塞，混匀。
静置20min后，在2h以内，于波长540nm处用光程10mm比色皿测量吸光度。
②用水代替水样，做全程序空白测定。
3.7.8.4计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮的含量（μg）。
m亚硝酸盐氮（N,mg/L）=V式中：m——由校准曲线上查得的亚硝酸盐氮的含量（μg）；V——水样的体积（ml）。
3.7.9硝酸盐氮（NO3--N）[6]采用麝香草酚分光光度法测定硝酸盐氮。
3.7.9.1方法原理在浓硫酸存在下，麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，产生黄色化合物，可比色测定。
3.7.9.2试剂①硝酸盐氮标准贮备液：称取0.7218经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可以稳定6个月。
该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
②硝酸盐标准使用液：取50ml硝酸盐氮标准贮备液于500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。
贮于棕色瓶中至少可以稳定6个月。
该标准适用液每毫升含硝酸盐氮10.0ug。
③乙酸溶液：1׃4。
④2%氨基磺酸铵溶液：称取2g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2），用1׃4乙酸溶液溶解并稀释为100ml。
⑤0.5%麝香草酚乙醇溶液：称取0.5g麝香草酚[(CH3)2CHC6H3CH3OH，thymol]，溶于无水乙醇中并稀释至100ml。
⑥1%硫酸银硫酸溶液：称取1.0g硫酸银，溶于100ml浓硫酸中。
⑦浓氨水。
3.7.9.3测定步骤⑴校准曲线的绘制①吸取0、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70和1.00ml硝酸盐氮标准溶液于50ml比色管中，各用纯水补足到1.00ml。
②向各管中加入0.1ml氨基磺酸铵溶液，放置5min。
③加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（由管中央直接滴到溶液中，勿沿管壁流下）。
加2.0ml硫酸银硫酸溶液，混匀，放置5min。
④加8ml纯水，混合后边摇动边滴入浓氨水至溶液的黄色达最深，且氯化银沉淀完全溶解为止。
⑤加纯水到25ml，混匀。
⑥在波长415nm处用光程20mm比色皿以水为参比测量吸光度。
⑦由测得的吸光度减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以硝酸盐氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
⑵水样的测定①分取1.00ml过滤后的水样加入50ml比色管中。
向各管中加入0.1ml氨基磺酸铵溶液，放置5min。
②加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（由管中央直接滴到溶液中，勿沿管壁流下）。
加2.0ml硫酸银硫酸溶液，混匀，放置5min。
③加8ml纯水，混合后边摇动边滴入浓氨水至溶液的黄色达最深，且氯化银沉淀完全溶解为止。
④加纯水到25ml，混匀。
⑤在波长415nm处用光程20mm比色皿以水为参比测量吸光度。
⑥以纯水代替水样，做全程序空白测定。
3.7.9.4计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得硝酸盐氮的含量（μg）。
m硝酸盐氮（N,mg/L）=V式中：m——由校准曲线上查得的硝酸盐氮的含量（μg）；V——水样的体积（ml）。
食品中亚硫酸盐的测定方法食品商务网 2004-01-31 13:46:11.797━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
1原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
2试剂四氯汞钠吸收液：称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠，溶于水中并稀释至1000ml，放置过夜, 过滤后备用。
2.2 1.2%氨基磺酸铵溶液。
2.30.2%甲醛溶液：吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛，加水稀释至100ml,混匀。
2.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
2.5亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6.3H20],加水溶解并稀释至100ml。
2.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[ZN(CH3COO)2.2H20]溶于少量水中，加入3ml冰乙酸，加水稀释100ml。
2.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl.4H2O;p-rosanilin- chydrochloride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100ml。
取出20ml，置于100ml 容量瓶中,加6N盐酸,充分摇匀后使溶液由红变黄, 如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。
盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400ml水中,用50ml2N盐酸酸化，徐徐搅拌，加4～5g活性炭，加热煮沸2min。
将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000ml 乙醚-乙醇(10：1)的混合液中, 振摇3～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥, 研细后贮于棕色瓶中保存。
2.80.1N碘溶液。
2.90.1000N硫代硫酸钠标准溶液。
2.10 二氧化硫标准溶液: 称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200ml四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中，加100ml水，准确加入20.00 ml0.1N碘溶液、5ml冰乙酸, 摇匀，放置于暗处2min后迅速以0.1000N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加0.5ml淀粉指示液, 继续滴至无色。
另取100ml水, 准确加入20.0ml0.1N碘溶液、5ml冰乙酸, 按同一方法做试剂空白试验。
计算：(V2-V1)×N×32.03X1 = ──────────── (1)10式中：X1──二氧化硫标准溶液浓度，mg/ml；V1—─测定用亚硫酸氢钠—四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml;V2—─试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml;N——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;32.03──每毫升1N硫代硫酸钠标准溶液相当二氧化硫的毫克数。
2.11二氧化硫使用液: 临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。
2.12 0.5N氢氧化钠溶液。
2.13 0.5N硫酸。
3仪器分光光度计。
4操作方法4.1样品处理4.1.1水溶性固体样品如白砂糖等可称取10g均匀样品(样品量可视含量高低而定),以少量水溶解,置于100ml容量瓶中,加入4ml0.5N氢氧化钠溶液,5min后加入4ml0.5N硫酸，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。
4.1.2 其他固体样品如饼干，粉丝等可称取5～10g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100ml容量瓶中，然后加入20ml四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上, 若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml，最后用水稀释至100ml刻度，过滤后备用。
4.1.3 液体样品如葡萄酒等可直接吸取5～10ml样品, 置于100ml容量瓶中，以少量水稀释, 加20ml四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。
4.2测定吸取0.50～5.0ml上述样品处理液于25ml带塞比色管中。
另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml二氧硫标准使用液(相当于0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫), 分别置于25ml带塞比色管中。
于样品及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10ml, 然后各加入1ml1.2%氨基磺酸铵溶液, 1ml0.2%甲醛溶液及1ml盐酸副玫瑰苯胺溶液, 摇匀, 放置20min。
用1cm比色杯, 以零管调节零点, 于波长550nm处测吸光度, 绘制标准曲线比较。
4.3 计算A × 1000X2 = ─────────────── (2)m × V3/100 × 1000 × 1000式中: X2──样品中二氧化硫的含量,g/kg;A──测定用样液中二氧化硫的含量,μgm──样品质量, g;V3──测定用样液的体积,ml。