活性硅的测定(钼蓝比色法)

活性硅的测定（钼蓝比色法）

1 概要

1.1 在PH 1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中活性硅的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。

/l，硅钼蓝颜色很浅，可用

1.2 当水样中活性硅含量小于0.5mgSiO

2

“SS-6-3-84“方法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，提高灵敏度，便于比色。

1.3 本法仅供现场控制试验用。

2 仪器

具有磨口塞的25ml比色管。

3 试剂

3.1 5%钼酸铵溶液（重/容）：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。

3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。

3.3 10N硫酸溶液：于720ml高纯水中徐徐加入280ml浓硫酸。

3.4 二氧化硅工作溶液：配制方法见“SS-6-2-84”。

以上试剂均应贮存于塑料瓶中。

3.5 正丁醇（或异戊醇）。

4 测定方法

/l时，测定方法如下：

4.1 水样中活性硅含量大于0.5mgSiO

2

4.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.02mgSiO

）

2 0.25、0.5、1.0、1.5…ml，用除盐水稀释到10ml。

4.1.2 在另一支比色管中注入适量水样并用除盐水补足到10ml。

4.1.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液，摇匀。

4.1.4 用滴定管分别加入1ml钼酸铵溶液，摇匀。

4.1.5 静置5min后，用滴定管分别加5ml10N硫酸溶液，摇匀，静置1min。

4.1.6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。

4.1.7 静置5min后进行比色。

/l时，测定方法如下：

4.2 水样中活性硅含量小于0.5mgSiO

2

）

4.2.1 于1组比色管中分别注入二氧化硅工作溶液（1ml含0.001mgSiO

2 0.1、0.2、0.3、0.4……ml，用高纯水稀释到10ml。

4.2.2 取10ml水样注入另一支比色管中。

4.2.3 往上述比色管中各加0.2ml10N硫酸溶液和1ml钼酸铵溶液，摇匀。

4.2.4 静置5min后各加入5ml10N硫酸溶液，摇匀。

4.2.5 静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。

4.2.6 静置5min后，准确加入3ml正丁醇，剧烈摇动20—25次，静置待

溶液分层后进行比色。

4.3 水样活性硅（SiO

2

）含量（mg/l）按下式计算：

C×a

SiO

2 = ——————×1000

V

式中 C——配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/ml；

a——与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，ml；

V——水样的体积，ml。

【注释】

1）供本试验用的比色管，应事先用硅钼酸废液充分洗涤并进行空白试验，以检查清洁程度。

2）当用萃取比色法测定含硅量小于0.5mg/l水样时，所用仪器的最后淋洗，均须使用高纯水。水样注入比色管后应尽快测定，以免影响结果。3）已用过的正丁醇，或发现正丁醇质量不好时，可在蒸馏后使用。

4）如按本测定方法测定炉水，且炉水磷酸盐含量较高时，可在加5ml10N 硫酸后再加3ml 10%草酸或酒石酸溶液，以进一步掩蔽磷酸盐（这时在所配标准色中也同样加入草酸或酒石酸溶液）。

5）由于温度影响硅钼黄的生成和还原，水样温度不得低于20℃，水样与标准溶液温度差不超过±5℃。

6）配制钼酸铵溶液若发生溶解困难时，可采用每升溶液加入0.3-1ml 浓氨水方法，以促进其溶解，而且这样配制的溶液，贮存时不易出现沉淀。

7）氯化亚锡-甘油溶液，也可采取全部用甘油配制。为了加速氯化亚锡溶解，可以把甘油加热至50℃左右，这样配制的溶液稳定性更好。