11 液相法讲解
液相色谱法ppt课件
相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键 合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子交换树 脂或多孔性凝胶；流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动 相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的 吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异 进行分离。色谱分离的实质是样品分子（以下称溶质）与溶
分子筛及聚酰胺等。非极性吸附剂最常见的是活性炭。 极性吸附剂可进一步分为酸性吸附剂和碱性吸附剂。酸性
吸附剂包括硅胶和硅酸镁等，碱性吸附剂有氧化铝、氧化
21
第四节 液—固色谱法
镁和聚酰胺等。酸性吸附剂适于分离碱，如脂肪胺和芳香胺。 碱性吸附剂则适于分离酸性溶质，如酚、羧和吡咯衍生物等。
各种吸附剂中，最常用的吸附剂是硅胶，其次是氧化铝。
5
第一节 概 述
等，作为分析时选择余地大；而气相色谱并不可 能的。
③ 液相色谱通常在室温下操作，较低的温度，一般 有利于色谱分离条件的选择。 （3）由于液体的扩散性比气体的小105倍，因此，溶质 在液相中的传质速率慢，柱外效应就显得特别重要；而 在气相色谱中，柱外区域扩张可以忽略不计。 （4）液相色谱中制备样品简单，回收样品也比较容易， 而且回收是定量的，适合于大量制备。但液相色谱尚缺 乏通用的检测器，仪器比较复杂，价格昂贵。在实际应 用中，这两种色谱技术是互相补充的。
所用的固定相柱效低，分析周期长。而现代液相色谱法引用 了气相色谱的理论，流动相改为高压输送（最高输送压力可 达4.9107Pa）;谱（每米塔板数可达几 万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流
1
第一节 概 述
出物进行连续检测。因此，高效液相色谱具有分析速度快、 分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、 高效或现代液相色谱法。
十一烯酸液相测定
十一烯酸液相测定
十一烯酸液相测定是一种快速准确测定有机物中十一烯酸含量的技术，是在液相色谱的基础上发展起来的。
它采用混合液相和固定相，将样品通
过色谱柱分离出来，然后用多波长检测，得到比色曲线，最后可以准确测
定十一烯酸的含量。
测定过程：先将采样物提取，加入溶剂进行溶解，然后进行细微筛加工，再将细微筛内的样品放入含混合油的溶剂中萃取，把萃取液放入液相
色谱仪器进行测定。
1.用液相色谱仪器将液体样品进行分离；
2.用多波长检测仪检测液体的颜色；
3.比较检测的颜色和参照标准的颜色，绘制比色曲线；
4.根据比色曲线计算出样品中十一烯酸的含量；
5.最后得出十一烯酸含量的结果。
用十一烯酸液相测定可以快速准确地测定有机物中十一烯酸含量，是
化学分析和检测的重要方法。
《液相色谱分析法》课件
,
汇报人：
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 液 相 色 谱 分 析 法 的
技术原理
05 液 相 色 谱 分 析 法 的 优缺点
02 液 相 色 谱 分 析 法 的 概述
04 液 相 色 谱 分 析 法 的 应用实例
06
液相色谱分析法的 发展趋势和未来展
望
Part One
单击添加章节标题
数据处理：对检测到的信号 进行处理，得到样品的色谱 图和定量结果
结果分析：根据色谱图和定 量结果，对样品进行分析和 鉴定
Part Four
液相色谱分析法的 应用实例
在药物分析中的应用
药物稳定性研究：研究药物 在储存过程中的稳定性
药物成分分析：分析药物中 的有效成分、杂质等
药物质量控制：控制药物的 质量，确保药物的安全性和
液相色谱分析法的研究热点和前沿技术
超高效液相色谱技术：提高分离效率，降 低检测限
生物样品分析：应用于生物医药、食品安 全等领域
质谱联用技术：提高检测灵敏度和准确性
环境样品分析：应用于环境监测、污染治 理等领域
微流控芯片技术：实现样品的微型化和快 速分析
智能化、自动化技术：提高分析效率，降 低人工操作误差
添加标题
核磁共振检测器：利用核磁共振原理，检测样品中的核磁共振信号，用于结构分析和定量分析
液相色谱分析法的操作流程
样品制备：将样品进行适当 的处理，如稀释、过滤等
样品注入：将样品注入到色 谱柱中
色谱分离：样品在色谱柱 中分离，根据不同组分的 性质和亲和力进行分离
检测器检测：样品经过检 测器时，检测器对样品进 行检测，得到相应的信号பைடு நூலகம்
液相法
球状ZnO晶体的制备： 球状ZnO晶体的制备：
样品制备：0.44g醋酸锌+1mol/L酒石酸钠 样品制备：0.44g醋酸锌+1mol/L酒石酸钠 +1mol/L的氢氧化钠溶液 +1mol/L的氢氧化钠溶液
溶胶凝胶法
原理： 溶胶凝胶法是将 金属氧化物或氢 氧化物浓的溶胶 转变为凝胶，再 将凝胶干燥后进 行煅烧，然后制 得氧化物的方法。
其中晶体形貌包括：柱状、花簇 状和球状等
六方柱状ZnO颗粒的制备 六方柱状ZnO颗粒的制备
样品制备:6.5850g的二水乙酸锌+1.6000g 样品制备:6.5850g的二水乙酸锌+1.6000g 氢氧化钠
花簇状ZnO颗粒的制备 花簇状ZnO颗粒的制备
样品制备：0.66g的二水乙酸锌 +25%的氨 样品制备：0.66g的二水乙酸锌 +25%的氨 水
5. 水热法可以加速氧化物晶体的低温结晶和有 序．无序转变 6. 水热法工艺较为简单
水热法制备特殊行貌的ZnO 水热法制备特殊行貌的ZnO
参考自：《液相法制备特殊形貌ZnO及 参考自：《液相法制备特殊形貌ZnO及 其光化性能研究》 其光化性能研究》
实验目的：采用水热法制备不同晶体形貌的ZnO粉末微晶. 实验目的：采用水热法制备不同晶体形貌的ZnO粉末微晶.
工艺流程
溶 质 溶 剂 催化剂
水解
溶胶
凝胶化
湿凝胶
干燥
粉体
热处理
干凝胶
优点
在溶液中进行反应，均匀度高 化学量准确，易于改性掺杂 烧结温度可较大降低 制得的粉料粒径小，分布均匀，纯度高
沉淀法
定义：沉淀法是在金属盐溶液中施加或生成沉 淀剂，并使溶液挥发，对所得到的盐或氢氧化 物通过加热分解得到所需的陶瓷粉末的方法。 基本过程： 1.形成过饱和态 2.形成新相的核 3.从核长成粒子 4.生成相的稳定化
液相法
• (ii) 金属卤化物与醇反应 • 如果金属不能与醇直接反应可以用卤化物代替 金属。 • (a) 直接反应(B，Si，P)
MCl 3 3C 2 H 5 OH M (OC 2 H 5 ) 3 3HCl
• 氯离子与烃氧基(RO)完全置换生成醇化物。 • (b) 碱性基加入法 • 多数金属氯化物与醇的反应，仅部分 C1- 离子 与(RO)基发生置换。 • 为了促进反应进行，则必须加入 NH3 、吡啶、 三烷基胺、醇钠等碱性基团，使反应进行到底。
§3 液相法的分类
• 液相法制备纳米微粒是将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离， 溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得 到纳米微粒。液相法制备超微粉体、纳米材料可简单地分为物理法和 化学法两大类。 • 物理法是从水溶液中迅速析出金属盐，一般是将溶解度高的盐的水溶 液雾化成小液滴，使液滴中的盐类呈球状迅速析出，然后将这些微细 的粉末状盐类加热分解，即得到氧化物超微粉体材料。 • 化学法是通过溶液中反应生成沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离 子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物 等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。
图4-1 利用草酸盐进行化学物沉淀的合成装置
• §4.1
共沉淀法
• 含多种（两种或两种以上）阳离子的溶液中加 入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉 淀法。 • 它又可分成单相共沉淀法和混合物共沉淀法。 • (i)单相共沉淀： • 沉淀物为单一化合物或单相固溶体时，称为单 相共沉淀。
例如，在Ba、Ti的硝酸盐溶液中加入草酸沉 淀剂后，形成了单相化合物BaTiO(C2O4)2·4H2O 沉淀。 经高温(450-750℃)加热分解，经过一系列 反应可制得BaTiO3粉料； 用 单 相 共 沉 淀 方 法 也 可 制 得 BaZn(C2O4)2·0.5H2O。 这种方法的缺点是适用范围很窄，仅对有限 的草酸盐沉淀适用，如二价金属的草酸盐间产 生固溶体沉淀。
11 液相法讲解
一、喷雾热解法
将前驱体溶液(金属溶液)喷入高温气体中，立 即引起溶剂的蒸发和金属盐的热分解，从而直 接合成氧化物粉体的方法。
适合连续操作，生产能力强，不需干燥、过滤、 洗涤、烧结、再粉碎等过程；产品纯度高，分 散性好，粒度均匀可控，而且可以制备多组分 复合超细粉体。
喷雾热解法过程
① 溶剂由液滴表面蒸发，蒸气由液滴表面向 气相立体扩散； ② 溶剂蒸发使得液滴体积收缩； ③ 溶质由液滴表面向中心扩散； ④ 由气相主体向液滴表面的传热过程； ⑤液滴内部的热量传递。
金属醇盐法：首先选用所希望得到产物的金属 醇盐，添加乙醇制成混合物，然后向其中加入酸 或碱制成溶胶。
溶胶变为凝胶的方法
1、无机方法制得的溶胶：用物理或化学方法 除去溶剂 ( 包括喷雾干燥、冷冻干燥或化学溶剂 干燥 ) ；除去溶胶中所含的无机离子或使之反应 掉以除去双电层。
2、醇盐法制得的溶胶：控制水解的方法制备 凝胶。
作为模板的聚合物： ①仅作分散剂，不含有效官能团，与纳米微粒
只产生物理作用； ②含有效官能团 ( 如酸酐等 ) ，利用纳米微粒
表面的官能团与聚合物有效基团的键接作用， 使纳米微粒受到保护。
溶胶-凝胶法制备超细粉体过程示意图
前驱体溶液
水 催化剂
络合 试剂
细的高浓 粒子溶胶
加入pH调节 剂、电解质 或蒸发液相
前驱体 水解类
缩聚
络合类
络合 试剂
凝
胶
溶胶形成方法
无机盐法：在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂 形成氢氧化物沉淀，经过洗涤除杂，加入适当的 酸即可得到溶胶。形成双电层或加入长链聚合物 稀溶液来稳定溶胶。
均匀生成沉淀的途径
溶液中的沉淀剂发生缓慢的化学反应，导致氢 离子浓度变化和溶液的pH值升高，使产物溶解 度逐渐下降而析出沉淀； 沉淀剂在溶液中反应释放沉淀离子，使沉淀 离子的浓度升高而析出沉淀。常用的沉淀剂有 2-氯乙醇、尿素、六亚甲基四胺、草酸二甲酯、 草酸二乙酯等。
《液相色谱法S》课件
调试仪器参数
根据实验条件，调整仪器参数，如流速、检测波 长等。
液相色谱法的实验操作
泵压设置
根据流动相的特性，设置 合适的泵压，确保流动相 稳定流动。
进样操作
将处理好的样品注入色谱 柱，开始进行分析。
数据采集
实时监测色谱图，记录所 需数据。
数据处理与分析
兽药残留检测
液相色谱法可检测动物性食品中兽药残留，防止兽药过量使用对人 体造成危害。
在环境监测中的应用
水质检测
01
液相色谱法可用于检测水体中的有机污染物、重金属离子等有
害物质。
大气污染监测
02
液相色谱法可分析空气中的挥发性有机物、气态污染物等，评
估大气环境质量。
土壤污染检测
03
液相色谱法可检测土壤中的农药残留、重金属等有害物质，为
固定相的粒径和装填密度也会影响分离效果，粒 径越小，装填密度越高，分离效果越好。
检测器
检测器用于检测色谱柱流出的组 分。
常用的检测器有紫外可见吸收光 谱、荧光光谱、质谱等，根据不 同检测需求选择合适的检测，需要选择 高灵敏度和宽线性范围的检测器
。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留和营养 成分等。
CHAPTER 02
液相色谱法的基本构成
色谱柱
色谱柱是液相色谱法的核心部件，用于分离样品中的不同组分。
常用的色谱柱材料有硅胶、氧化铝、活性炭等，根据不同分离需求选择合适的色谱 柱。
色谱柱的粒径和长度也会影响分离效果，粒径越小，长度越长，分离效果越好。
流动相
流动相是携带样品通过色谱柱 的介质，其性质会影响分离效 果。
第11章液液萃取
11液液萃取（溶剂萃取）Liquid-liquid extraction(Solventextraction)11.1 概述一、液液萃取过程：1、液液萃取原理：根据液体混合物中各组分在某溶剂中溶解度的差异，而对液体混合物实施分离的方法，也是重要的单元操作之一。
溶质 A + 萃取剂 S——————〉S+A (B) 萃取相 Extract分层稀释剂 B B + A (S…少量) 萃余相 Raffinate（残液）一般伴随搅拌过程 => 形成两相系统，并造成溶质在两相间的不平衡则萃取的本质：液液两相间的传质过程，即萃取过程是溶质在两个液相之间重新分配的过程，即通过相际传质来达到分离和提纯。
溶剂 extractant（solvent)S 的基本条件：a、S 不能与被分离混合物完全互溶，只能部分互溶；b、溶剂具有选择性，即溶剂对A、B两组分具有不同溶解能力。
即（萃取相内）（萃余相内）最理想情况： B 与 S 完全不互溶 => 如同吸收过程： B 为惰性组分相同：数学描述和计算实际情况：三组分分别出现于两液相内，情况变复杂2 、工业萃取过程：萃取不能完全分离液体混合物，往往须精馏或反萃取对萃取相和萃余相进行分离，而溶剂可循环使用。
实质：将一个难于分离的混合物转变为两个易于分离的混合物举例：稀醋酸水溶液的分离：萃取剂：醋酸乙酯3 、萃取过程的经济性：取决于后继的两个分离过程是否较原液体混合物的直接分离更容易实现（ 1 ）萃取过程的优势：（与精馏的关系）ａ、可分离相对挥发度小或形成恒沸物的液体混合物；ｂ、无相变：液体混合物的浓度很低时，精馏过于耗能（须将大量 B 汽化）；ｃ、常温操作：当液体混合物中含有热敏性物质时，萃取可避免受热；ｄ、两相流体：与吸附离子交换相比，操作方便。
（ 2 ）萃取剂的选择——萃取过程的经济性a、分子中至少有一个功能基，可以与被萃取物质结合成萃合物；b、分子中必须有相当长的烃链或芳香环，可使萃取剂和萃合物容易溶解于有机相，一般认为萃取剂的分子量在350－500之间较为合适。
11苯烷基化合成乙苯的生产工艺
苯烷基化合成乙苯的生产工艺目前在工业生产中, 除极少数乙苯来源于重整轻油C 8芳烃馏份抽提外, 其余90%以上是在适当催化剂存在下由苯与乙烯烷基化反应来制取。
其生产工艺有以下几种。
一、 AlCl 3 法传统的AlC13液相法使用AlC13-HCl 催化剂, AlC13溶解于苯、乙苯和多乙苯的混合物中, 生成络和物。
该络和物在烷基化反应器中与液态苯形成两相反应体系, 同时通入乙烯气体,常压下发生烷基化反应,生成乙苯和多乙苯, 同时多乙苯和乙苯发生烷基转移反应，反应中苯的烷基化反应和多乙苯的烷基转移反应在一台反应器中完成。
均相AlCl 3法通过控制乙烯的投料, 使Alcl 3催化剂的用量减少到处于溶解度范围内, 使反应可以在均一的液相中进行,烷基化和烷基转移反应在两个反应器中进行,乙苯收率高,副产焦油少,Alcl 3用量少(仅为传统法的1/3)。
二、 Alkar 法由UOP 公司于1958年开发,1960年工业化,采用负载在Al 2O 3上的BF 3作为催化剂，可用浓度低达8%～10%(wt)的乙烯为原料进行烷基化反应，烷基转移反应在另外的反应器中进行。
其工艺流程如图2。
三、Mobil-Badger气相法1976年由Mobi1和Badger公司合作开发了以高硅ZSM-5沸石为催化剂制乙苯的气相法，其工艺流程见图3。
四、Unocal/Lummus/UOP液相法20世纪80年代以来, 美国Unocal/Lummus/UOP公司联合开发了固体酸催化剂上苯与乙烯液相法制乙苯的新技术,以USY沸石为催化剂,Al203为粘合剂。
烷基化反应器分两段床层,苯与乙烯以液相进行烷基化反应,各床层处于绝热状态。
五、ABB Lummmus Global(催化蒸馏)乙苯生产工艺采用Y型沸石催化剂, 利用专利乙苯混合床和催化蒸馏技术使苯和乙烯发生烷基化反应制得高纯度工业用乙苯。
液相操作规程
液相操作规程摘要：液相操作是化学实验中常见且重要的一种操作方式。
本文详细介绍了液相操作的基本原理、实验室安全注意事项以及一些常用的液相操作技术，包括溶解、过滤、萃取、萃取回流、蒸馏等。
同时，提出了操作液相实验时的一些注意事项，以确保实验的顺利进行。
引言：液相操作是现代化学实验中广泛应用的一种操作方式。
通过在液相中进行反应和分离，可以得到所需的产物。
液相操作具有操作简便、反应速度快、产物纯度高等优点，因此在实验室研究以及工业生产中得到广泛应用。
一、液相操作的基本原理液相操作是指在液相中进行反应和分离的过程。
在实验室中，我们常常使用溶液进行实验操作。
液体在实验中可以作为反应介质、反应气体的溶解剂、反应物的萃取剂等。
液相操作的基本原理主要包括：物质的溶解、反应、分离和纯化等。
1. 物质的溶解在液相操作中，将固体或液体物质溶解在溶剂中，使其形成均匀的溶液。
物质的溶解度与温度、压力、溶剂的性质等有关。
一般来说，溶解度随温度的升高而增大，随压力的升高而减小。
2. 反应液相中的化学反应具有速度快、反应热效应较小的特点。
在反应过程中，可以控制温度、浓度、反应时间等因素，以实现反应的选择性。
3. 分离液相操作中，通过物理或化学方法将反应物与产物分离。
常用的分离方法包括过滤、萃取、蒸馏、结晶等。
4. 纯化在实验操作中，通常需要对产物进行纯化。
纯化的方法包括结晶、再结晶、萃取等。
二、实验室安全注意事项在进行液相操作时，实验人员应该始终注意实验室的安全，遵循以下注意事项：1. 穿戴个人防护装备，如实验服、实验手套、护目镜等。
2. 确保操作台面干净整洁，不要堆放过多的试剂瓶、容器等。
3. 在操作过程中，应注意保持容器的平衡，避免倾倒或打翻。
4. 使用化学试剂时，严格遵循安全操作规程，并注意防护措施。
5. 实验室中应设有紧急出口、灭火器等安全设施，及时响应紧急情况。
三、常用的液相操作技术在液相操作中，有一些常用的操作技术可以帮助实验人员完成实验任务。
液相法的定义及特点
液相法的定义及特点研究了这么久液相法，总算发现了一些门道。
咱先说说液相法的定义吧，液相法呢，简单说就是在液相中进行的化学反应或者物理过程来制备材料之类的方法。
比如说，你要做一个特殊的陶瓷粉末，就在液体里面通过各种化学的手段让那些离子啊什么的相互反应，最后得到你想要的东西。
这就像是在一个装满了水的大锅里做菜，各种原料在这个液体环境里发生变化。
那液相法有啥特点呢？第一个特点我觉得就是反应均匀性比较好。
你想啊，液体是可以流动的，像我们平常搅拌一杯糖水，糖很容易就在水里均匀分布了。
在液相法里面也是，那些反应的物质可以随着液体的流动比较均匀地混合在一起，这样反应就不容易出现一块反应得多，一块反应得少的情况。
就像染布的时候，如果染料在水里分布不均匀，最后染出来的布就会有的地方颜色深，有的地方颜色浅。
可是在液相法里，因为有液体的这种流动性和均匀混合的能力，就比较容易保证做出来的东西质量比较一致。
还有哦，液相法可以比较精准地控制反应的进程。
这个怎么理解呢？拿做蛋糕来打比方，做蛋糕的时候各种配料有一定的比例和添加顺序，液相法反应的时候那些反应物的浓度啊、添加的速度啊就像是做蛋糕的配料一样。
你可以很小心地调整这些因素，就像你很谨慎地加一勺盐或者一勺糖到蛋糕面糊里。
比如说慢慢地往反应液里面加一种试剂，反应就可以按照你想要的速度一点一点进行，这样就可以精确地做出我们想要的东西。
不过呢，液相法也有让人头疼的地方。
我就一直有些困惑，那就是液相反应之后要把液体去掉得到固体产物，这个分离的过程有时候真的很麻烦。
比如说反应生成的固体颗粒特别小的时候，就像面粉一样细，要从液体里把这些小颗粒完全干净地弄出来就不是那么容易，就像你要把面粉完全从水里捞干净可不容易对吧。
而且这个过程可能还会影响产物的性质，比如可能会引起一些团聚之类的问题。
但是总体来说，液相法还是一种很有用的方法，只要解决好这个分离的问题就更好了。
液相法还有一个特点就是它的反应条件相对比较温和。
化学液相法
化学液相法
化学液相法（chemical liquid phase method）是一种合成材料的方法，通过在液相中进行化学反应来制备材料。
该方法常用于合成纳米材料、无机材料和有机材料等。
化学液相法的步骤通常包括以下几个方面：
1. 原料溶解：将所需的原料溶解在合适的溶剂中，通常通过搅拌或加热来促进原料的溶解。
2. 化学反应：将溶解的原料与所需的反应物在液相中进行化学反应。
这些反应可以是氧化还原反应、酸碱中和反应、配位反应等。
3. 沉淀形成：在化学反应中生成的产物会沉淀出来，形成固态材料。
这些沉淀物通常需要经过分离、洗涤和干燥等处理步骤。
4. 材料表征：对合成得到的材料进行物理和化学性质的表征，如 X射线衍射、扫描电子显微镜等分析技术来确定所得材料
的结构、形貌和组成等。
5. 性能测试：对所得材料进行性能测试，如光学性能、电学性能、热学性能等。
化学液相法具有反应温度和反应条件易控制、反应速度较快、较低的工艺要求和成本等优点。
然而，由于该方法产生的材料通常为粉末状，需要进行后续的处理和成型工艺才能得到所需的形状和结构。
此外，化学液相法对反应条件、溶剂选择和反应物摩尔比等方面的控制要求较高，需要仔细考虑和优化。
学习液分析的基本知识和技巧
学习液分析的基本知识和技巧学习液相分析的基本知识和技巧液相分析是现代化学分析的一种重要方法，其广泛应用于医药、环境、化工等领域。
本文将详细介绍液相分析的基本知识和技巧，帮助读者快速入门并掌握实验操作技巧。
一、液相分析的基本原理液相分析是通过溶解物质在液相中与分析方法产生化学反应，然后通过检测和测量反应产物来确定所分析物质的数量和性质。
液相分析包括色谱分析、电化学分析和光谱分析等不同的技术方法。
1. 色谱分析色谱分析是基于溶质在固定相和流动相之间的分配行为进行分析的方法。
其中最常见的是气相色谱和液相色谱。
气相色谱主要用于分离挥发性物质的分析，液相色谱则广泛应用于分离非挥发性物质的分析。
在实验操作过程中，需要选择合适的固定相和流动相，掌握好色谱柱的条件和使用方法。
2. 电化学分析电化学分析是通过电化学方法进行分析的技术，包括电位滴定法、电导法、离子选择电极法等。
常用的电化学仪器有电位计和电导仪等。
在实验操作中，需要注意电极的选择和使用，以及反应条件的控制。
3. 光谱分析光谱分析是通过物质与电磁辐射的相互作用来进行分析和确定物质的方法。
常见的光谱分析方法有紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振光谱等。
在实验操作中，需要准确测量光谱曲线和对比标准样品的信号。
二、液相分析的实验操作技巧1. 样品准备样品的准备是液相分析中一个重要的步骤。
首先，需要选择合适的试剂和实验设备，确保样品与试剂之间的反应可以快速进行并达到平衡。
其次，样品的浓度和纯度也需要仔细控制，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行液相分析实验时，需要熟悉并掌握常用仪器的操作方法。
例如，色谱仪的运行和维护，电位计的校准和测量，光谱仪的参数设定和信号检测等。
仪器的正确操作和维护将直接影响实验结果的准确性。
3. 分析方法选择根据不同的分析目的，需要选择合适的分析方法和仪器。
在选择分析方法时，需要考虑样品的性质、检测限、分析速度以及实验条件等因素。
《液相色谱法》课件
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
REPORT
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
05
液相色谱法的优化与注 意事项
实验条件的优化
1 2
流动相的选择
根据分析物的性质选择合适的流动相，如有机溶 剂、缓冲液等，以达到最佳分离效果。
流速的优化
流速对色谱分离效果有重要影响，需根据实际情 况调整流速，以达到最佳分离效果。
3
柱温的优化
柱温会影响物质的吸附和扩散速度，适当提高柱 温可以加快分析速度，但过高的温度可能导致柱 效降低。
液相色谱柱的维护与保养
使用前清洗
新柱子使用前需进行彻底清洗，以去除残留物和 污染物。
使用中维护
使用过程中应定期清洗和再生色谱柱，以保持其 性能和寿命。
储存条件
色谱柱应存放在干燥、避光的地方，避免直接阳 光照射和高温。
反相色谱法
总结词
反相色谱法是利用非极性固定相和极性流动相之间的相互作用来分离物质的分离 模式。
详细描述
反相色谱法中，固定相通常是烷基键合硅胶，流动相则是极性的溶剂，如水、甲 醇等。在分离过程中，非极性或弱极性的组分更容易被固定相吸附，因此会先被 洗脱出来。
离子交换色谱法
总结词
离子交换色谱法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间的相互作用来分离物质的分离模 式。
动相。
流动相的流速和组成对分离效果 也有影响，需根据实际情况调整
。
固定相
固定相是色谱柱中的填料，用于吸附样品中的组分。
常见的固定相有硅胶、氧化铝、活性炭等，根据不同分离需求选择合适的固定相。
固定相的粒径和性质对分离效果有影响，粒径越小，性质越均匀，分离效果越好。
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易分离；水洗时损失部分沉淀物
分类
共沉淀法和均匀沉淀法等
沉淀反应的加料方式
1 顺加法：沉淀剂→金属盐溶液 2 逆加法：金属盐→沉淀剂 3 并加法：沉淀剂+盐溶液→反应器
沉淀反应的加料方式对粉体形貌的影响
MnCO3的制备顺加逆加并加(NH 2 )2 CO
3H 2O
2NH
4
CO 2
2OH
随反应的缓慢进行， pH 值逐渐升高， Fe3+和OH-反应，均匀生成铁黄粒子，尿素的分 解速率直接影响了铁黄粒子的浓度。
均相沉淀法的应用与特点
均相沉淀法已用于制备 Fe3O4、Al2O3、 TiO2、SnO2 等超细粉体。其中生产纳米ZnO在 我国已实现了工业化，是用尿素作为沉淀剂， 沉淀可溶性锌盐，然后高温分解制得。
第11章 液相法
液相法制备微粉的方法
沉淀法 水热法 胶体法 溶胶-凝胶法 微乳液法
液相法制备微粉的特征
将各反应的物质溶于液体中，可以精确控制各 组分含量，并实现原子、分子水平的精确混合； 可添加微量有效成分，制成多种成分的均一粉 体； 合成的超细粉体表面活性好； 容易控制颗粒的形状和粒径； 工业化生产成本较低等。
如：NaAlO2 水解可得Al(OH)3沉淀，TiOSO4 水解可得TiO2 ·nH2O 沉淀，加热分解后可分别得 到Al2O3和TiO2超细粉体。
(2) 金属醇盐水解法 金属醇盐是金属与醇反应 生成的含有Me-O-C 键的金属有机化合物，其通 式为 Me(OR)n ，Me 为金属，R 为烷基或烯丙基。 金属醇盐易水解，生成金属氧化物、氢氧化物或 水合物沉淀。金属醇盐一般具有挥发性，故易精 制。
共沉淀法制备超细粉体的影响因素
① 沉淀物类型； ② 化学配比、浓度、沉淀物的物理性质、pH 值、温度、溶剂类型、溶液浓度、混合方法、 搅拌速率、吸附和浸润等； ③ 化合物间的转化、分解反应和分解速率、 颗粒大小、形貌和团聚状态；焙烧后粉体的活 性和烧结性能；残余正、负离子的影响等。
共沉淀法制备四方ZrO2或全稳定立方ZrO2
优点是颗粒均匀致密，避免杂质的共沉淀。 缺点是反应时间过长。
11.2 水热法
在密闭体系中，高温、高压，在水、水溶液 或蒸汽等流体中进行有关化学反应，直接制得超 细粉体的方法。
水热条件的作用
能加速离子反应和促进水解反应；
在水热条件下，水可作为一种化学组分起作 用并参与反应，既是溶剂又是膨化促进剂，同 时还可以作为压力传递介质，通过加速传质反 应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化 合物的形成。
反应温度对粉体形貌的影响
8℃
20℃
50 ℃
11.1.1 共沉淀法
在混合的金属盐溶液 ( 含有两种或两种以 上的金属离子 ) 中加入合适的沉淀剂。由于解 离的离子是以均一相存在于溶液中，所以经反 应后可以得到各种成分具有均一相组成的沉淀， 再进行热分解得到高纯超细粉体颗粒。
共沉淀法的特点
优点：能够得到化学成分均一的复合粉体； 容易制备粒度小且较均匀的超细颗粒。目前已 广泛用来合成钛酸钡材料、敏感材料、铁氧体 和荧光材料等。 不足：过剩的沉淀剂会使溶液中的全部正离 子作为紧密混合物同时沉淀。利用共沉淀法制 备超细粉体时，洗涤工序非常重要，此外，离 子共沉淀的反应速度也不易控制。
水热法的特点
该法制得的超细粉体可以是单组分也可以是 多组分，可克服某些高温制备过程中不可克服的 晶型转变、分解、挥发等，产品粒度小、纯度高、 分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形 状可控、有利于环境净化等。是一种很有发展前
途的方法。
水热法制备超细粉体的具体方法
①水解氧化法；②水热沉淀法； ③水热合成法；④水热脱水法； ⑤水热分解法；⑥水热结晶法； ⑦水热阳极氧化法；⑧埋弧活性电极法； ⑨水热力化学反应。
将氢氧化物共沉淀物经洗涤、脱水、煅烧可 得到具有很好烧结活性的ZrO2（Y2O3 ）微粒。
11.1.2 均相沉淀法
利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶 液中缓慢地均匀地产生出来的方法。在这个方法 中，加入到溶液中的沉淀剂不立刻与被沉淀组分 发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶 液中均匀地释放出来，从而使沉淀在整个溶液中 缓慢均匀地产生。
液相法制备微粉的分类
物理法：金属盐从水溶液中迅速析出，加热 蒸发或冷冻干燥，将其加热分解，得到氧化物微 粉。包括超临界法和溶剂蒸发法。
化学法：通过在溶液中的化学反应生成沉淀， 将沉淀物加热分解，制成超细粉体材料。包括沉 淀法、醇盐水解法、溶胶- 凝胶法、水热合成法、 微乳液法等。
11.1 沉淀法
沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物超 细粉体最普通的方法。它是指利用各种在水中 溶解的物质，经反应生成不溶性的氢氧化物、 碳酸盐、硫酸盐、草酸盐等，根据要制备物质 的性质加热分解或不加热分解，得到最终所需 化合物产品。
沉淀法特点
广泛用以合成单一或复合氧化物 优点 超细粉体，反应过程简单，成本
低，便于推广到工业化生产
水热合成ZrO2粉体工艺
ZrOCl2 ·8H2O
YCl3 ·6H2O
配制盐溶液
沉淀(160-220℃，5 -7MPa) 水洗
烧结(500 -1000 ℃) 干燥(120 ℃)
粉碎
ZrO2粉体
11.4 水解法
水解法：无机盐水解法和金属醇盐水解法。 (1) 无机盐水解法 一些金属盐溶液在高温下可 水解生成氢氧化物或水合氧化物沉淀，经加热分 解后可得到氧化物粉体。
Y2O3用盐酸溶解得YCl3，然后将ZrOCl2·8 H2O和YCl3配制成一定浓度的混合溶液，在其中 加NH4OH后便有Zr(OH)4和Y(OH)3的沉淀粒子 缓慢形成。反应式如下：
ZrOCl2 + 2NH4OH + H2O→Zr(OH)4↓+ 2NH4Cl YCl3 + 3NH4OH → Y(OH)3 ↓+ 3NH4Cl
均匀生成沉淀的途径
溶液中的沉淀剂发生缓慢的化学反应，导致氢 离子浓度变化和溶液的pH值升高，使产物溶解 度逐渐下降而析出沉淀； 沉淀剂在溶液中反应释放沉淀离子，使沉淀 离子的浓度升高而析出沉淀。常用的沉淀剂有 2-氯乙醇、尿素、六亚甲基四胺、草酸二甲酯、 草酸二乙酯等。
均相沉淀剂尿素
用尿素作沉淀剂制备铁黄粒子的过程 在Fe3+中加入尿素，并加热至 70℃时尿素 发生水解反应：