TEM高分辨透射电镜讲稿 精品

衍射束 透射束 衍射束
相位衬度像（高分辨率像）：
位相衬度是由于散射波和透射波在像平面上干涉而引起的 衬度。当试样厚度小于10nm时，样品细节在1nm左右时，这 时相位衬度是主要的 试样厚度＜10nm
衍射束 透射束
I IA IB Ihkl ( )B I IA I0
衍衬成像原理－明场像
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衍射衬度---明场(BF)成像：
把这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度
的方法，叫做明场(BF)成像。 所得到的像叫明场像。
衍射束 透射束
正方Zr02多晶的明场像
衍衬成像原理－明场像
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某(hkl)晶面组恰好与入射束 满足精确的布拉格角θ
B
，
衍射束 透射束
产生强烈衍射；
而其余晶面均与衍射束存在 较大的偏差，不产生衍射。
A区域 衍衬成像原理
B区域
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则：在B晶粒的选区衍射花样中，hkl斑点特别亮，也即其(hkl)晶 面的衍射束最强。若样品足够薄，入射电子受到的吸收效应可不 计，且在“双光束条件”下忽略其它较弱的衍射束。
样品装置部分：
样品室是电子光学系统中的重要组成部分。它位于聚光镜和物镜之间。 它的主要作用是通过样品台承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋 转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。 在特殊情况下，样品室内还可分别装有加热、冷却或拉伸等各种功能 的样品座，以满足相变、形变等过程的动态观察。 透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小， 所以透射电镜的样品也很小，通常是直径3mm的薄片。
质厚衬度：由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生 相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强 度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。
2.电子显微镜图像的衬度：取决于投射到荧光屏或照相底片上不同 区域的电子强度差别。 3.非晶体样品的质厚衬度成像原理： 入射电子透过样品时，若样品越厚→碰到的原子数目越多；或样 品原子序数Z越大或密度越大→样品原子核库仑电场越强，则散射角 α 越大→被散射到物镜光阑外的电子就越多，而参与成像的电子强 度也就越低，从而在荧光屏显示出不同的衬度，这就是质厚衬度成 像原理 。
则入射电子束 I0 在B 晶粒区
域内经过散射之后，将成为 衍射束I
hkl
衍射束
hkl
透射束
和透射束 (I0－I
)
两部分。即
IB I 0 Ihkl
衍衬成像原理－明场像
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同时， A晶粒所有晶面组与B晶粒位向不同，均与布拉格条件存在 较大的偏差。即:在A晶粒的选区衍射花样中将不出现任何 强衍射斑点，而只有中心透射斑点，或者说其 所有衍射束的强度均为零。
1938 年，德国西门子公司第一部商业电子显微镜問世
1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率約在l0 nm左右， 而最佳分辨率則在2至3 nm之間。当时由于研磨試片的困难及缺乏 应用的动机，所以很少为物理科学研究者使用。直到1949年， Heidenreich制成适于TEM观察的鋁及鋁合金薄膜，观察到因厚度 及晶面不同所引起的像衬度效应，並成功的利用电子衍射理论加 以解释。同時也获得一些与材料性质有关的重要結果，才使材料 界人士对TEM看法改变。但因为一般試片研制不易，发展缓慢。
衍射衬度---暗场(DF)像： 移动物镜光阑的位置一下，使光阑孔套住hkl斑点，只让衍射束(Ihkl)通 过参与成像，而把透射束挡掉而成的衍衬图像，即为暗场(DF)像。则有：
IA 0
IB Ihkl
衍射束 透射束
但是，此时成像由于是离轴光线，所得 图像质量不高，有较严重的像差。故常 以另一方式产生暗场像。 －－－中心暗场(CDF)成像法
为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔径角成像。 小孔径角成像：是通过在物镜背焦面上沿径向插入一个小孔径的物镜 光阑来实现的，如图所示。 这样可把散射角大于α的 电子挡掉，只允许散射角
小于α的电子通过物镜光
阑参与成像，增加了图像 的衬度。
小孔径角成像
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质厚衬度成像原理:
1.衬度：是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感 光度的差别。
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中心暗场(CDF)成像方法： 把入射束倾斜2θ 角度，使B晶粒的(hkl)晶面组处于强烈衍射的位 向，而物镜光阑仍在光轴位置。则仅B晶粒的(h k l)衍射束通过 光阑孔，而透射束被挡掉。 B晶粒的像亮度为IB≈Ihkl； A晶粒在该方向的散射度极小， 像亮度 IA≈0； 图像衬度恰好与明场像相反， B晶粒－－较亮， A晶粒－－很暗。 因为减小了球差，中心暗场成像比普通暗场成 像清晰。电子束倾斜由照明系统的上下偏转线 圈来完成。
我国电镜研制起步较迟，1958年 在长春中国科学院光学精密机械研 究所生产了第一台中型电镜。
到1977年生产的TEM分辨率为 0.3nm，放大倍率为80万倍。
具体发展历程：
J.J.Thomson作阴极射线管实验时观察到电场及磁场可偏折电子. 1926年Busch发现可用电磁场聚焦电子，产生放大作用。电磁场对 电子之作用与光学透鏡对光波之作用非常相似，因而发展出电磁 透鏡. 1934年Ruska在实验室制成第一部透射电子显微鏡（transmission electron microscope，TEM)
60多年的实践证明，电子显微镜是上世纪最重大发明之一，卢斯 卡教授由于他的先驱工作给科学所带来的巨大贡献，从而获得1986 年的诺贝尔物理学奖。
二. TEM的结构和成像原理
透射电镜的成像原理：
TEM是利用透过样品的透射电子成像的。 入射电子透射试样后，将与试样内部原子 发生相互作用，从而改变其能量及运动方 向。
超高压和中等加速电压技术：电子经过试样后，对成像有贡献的弹性散射
电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号／噪声的高低；
α=Z e/ U rn
rn
α=e / U re re
样品
α
Zn + -
物镜
物镜光阑
背焦平面
α
α
物镜像平面
⑴原子引起电子束偏转示意图 ⑵ “小孔径角成像”示意图
透射电镜的结构：
照明系统
主要内容
TEM发展概述 TEM的结构和成像原理
TEM的样品制备
影响TEM分辨率的因素 TEM的应用
一. TEM发展概述
1926年德国科学家Garbor和Busch发现用 铁壳封闭的铜线圈对电子流能折射聚焦， 既可作为电子束的透镜。 1932年德国科学家Ruska和Knoll在前面两 个发现的基础上研制出第一台TEM。
1950年代中期，英国Hirsch改进了试样制备，建立了薄晶体电子衍 衬运动学和动力学理论，成功地分析了透射电子显微镜中所观察到 的图像，例如位借、层错等。各种晶体缺陷，以前只能在理论上描 述和间接地演示，现在直接在电子显微镜下观察到。 1956年Menter用多束电子成像的方法，在电子显微镜下直接观察酞 青铜晶体中(201)点阵平面间距为1.2nm的条纹像，开创了高分辨电 子显微术 70年代末日本大阪大学应用物理系教授桥本初次朗应用透射电子显 微镜直接观察到单个重金属原子(金原子)及原子集团中的近程有序 排列，并用快速摄影记录下原子跳动的踪迹,终于实现了人类直接观 察原子的宿愿。
入射束
2dhkl sinθ=nλ
θ
Nhkl
晶体
（hkl）
透 射 束
2θ
衍射束
其中，λ 为波长；θ为掠射角（即入射方向与晶面的夹角）； dhkl为平行晶面组（hkl）面间距；n为整数
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以单相的多晶体薄膜样品为例说明。设： 薄膜内两晶粒 A和 B，其唯一差别在于晶体学位向不同。
在入射束照射下，B 晶粒的
成像部分：
物镜：为放大率很高的短距透镜，对样品成像和 放大。它是决定TEM分辨本领和成像质量的关键。 因为它将样品中的微细结构成像、放大，物镜中 的任何缺陷都将被成像系统中的其他透镜进一步 放大。 中间镜：是一个可变倍率的弱透镜，可以对电子 像进行二次放大。通过调节中间镜的电流，可选 择物体的像或电子衍射图来进行放大。 投影镜：为高级强透镜，最后一级放大镜，用来 放大中间像后在荧光屏上成像。
成像过程图解：
由电子枪发射高能、高速电子束
经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品
透射电子经过成像透镜系统成像
激发荧光屏显示放大图像
专用底片/数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像
透射电镜图像的解读
质厚衬度像 小 孔 径 成 像
明场像
电子衍射图
暗场像 中心暗场像
相位衬度像（高分辨率像）
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透射电镜的小孔径角成像:
衍射衬度成像原理:
由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的 吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电 子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的 孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗。这种电子越多，其象越 暗。或者说，平均原子系数越大，散射本领大，透射电子少的部 分所形成的象要暗些，反之则亮些。 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构 振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体 试样是不存在的。 当电子束穿过金属薄膜时， 严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束， 2d sin 不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束， 不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。 当电压一定时，入射束强度一定为 I0，衍射束强度为Ihkl，则透射束强 度为 （ I0 - Ihkl ）（吸收不计）。 若只让透射束通过物镜光阑成像，那就会因试样各晶面产生衍射与否、 衍射强弱、使透射束强度不一，而在荧光屏上形成衬度。
透射电子显微镜中，物镜、中间镜、投影镜是 以积木方式成像，也就是说，上一透镜的像平 面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过 连续放大的最终像是一个清晰的像。 在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成 像，那么总的放大倍率就是各个透镜倍率的乘 积。 M最大 =M1×M2×M3
中间镜：
第一中间镜的物平面为物镜的像平面，可观察图像；第一 中间镜的物平面为物镜的焦平面，可观察电子衍射
电子枪发射出电子射线（不带信息），经 透射系统照射在样品上，电子束与样品相 互作用后，当电子射线在样品另一方重新 出现时，以带有样品内的信息，然后进行 放大处理而成像，最终在荧光屏上形成带 有样品信息的图像，使人眼能够识别。
因为不同结构有不同的相互作用，这样就 可以根据透射电子图象所获得的信息来了 解试样内部的结构。由于试样结构和相互 作用的复杂性，因此所获得的图象也很复 杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。
电子光学系统 真空系统 TEM 电源与控制系统 循环冷却系统 （辅助） （辅助） （主体） （辅助） 成像系统（主要）
观察记录系统
电子光学系统：
电 子 光 学 系 统
电子枪 聚光镜 样品台 物镜 中间镜 投影镜 荧光屏 照相底片
照明部分
样品装置部分 成像部分
观察记录部分
照明部分：
电子枪：发射电子的场所，也是电镜的照明源。由阴极（灯丝）、 栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成电子束， 电子束有一定发射角，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子 束加速加压的作用，形成很小的平行电子束。 聚光镜：将电子枪所发出的电子束汇聚到样品平面上。并调节电子 的孔径角、电子束的电流密度和照明光斑的大小。
衍射束 透射束
于是，A 晶粒区域的透射束强度仍近似等于
入射束强度 I0。
IA I 0
衍衬成像原理－明场像
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在电镜(TEM)中衍射花样出现在物镜的背焦面上，加进一个尺寸足 够小的物镜光阑。 物镜光阑作用： 把 B晶粒的 h k l 衍射束挡掉，而只让 透射束通过光阑孔成像，即成一幅放大像。 则B晶粒较暗、A晶粒较亮。 B晶粒的像衬度为：
透射电镜的成像及应用（TEM）
前言
进行电子显微分析时要把具有一定能量的电子汇聚成细小的电子束，与样 品物质相互作用，激发出可以表征材料微区特征的各种信息，检测并处理 这些信息。 电子显微镜是利用电子与物质作用所产生的讯号来鉴定微区的晶体结构 (crystal structure）、微观组织 (microstructure）、 化学成份 (chemical composition) 、 化学键(chemical bonding) 和电子分布情 况(electronic structure) 的电子光学装置。