植物中硒、铝、铅、镉、铬、汞、砷的测定
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酸法灰化液5～10ml→50ml容量瓶→1：1多的硫脲和抗坏 血酸混合液，6mol/L的盐酸→摇匀，定容。以下同上述“干法 灰化液”。
混合还原剂，把五价砷还原成三价砷，只有三价砷才 能和硼氢化钾快速反应。另外，硫脲与铜离子等反应 来屏蔽一些干扰。抗坏血酸起稳定作用。
谢谢
汞的测定—冷原子吸收（或荧光） 光度法
提要： 1、汞易挥发，汞单质在常温下即有汞蒸气产生。 因此，前处理时，保持样品于强氧化条件下灰 化，以免损失。 2、利用待测液中离子态汞在还原剂作用下生成 单质汞，而单质汞在常温常压下即能原子化的 特点，采用冷原子吸收光度法或冷原子荧光光 度法，或用共价氢化物原子荧光光度法对微量 汞进行测定。
测定步骤
样品前处理采用“干法灰化”，但因元素含量低，样品用量宜在5～ 10g。此外，铅镉铬在灰化过程中宜被碳粒吸附，导致溶解不完全，因 此？。（除尽碳粒）处理后的灰化用1mol/L盐酸溶解，转移，定容。做 空白。 分别用标准储备液做标液。 在火焰原子吸收分光光度计上分别点燃空心阴极灯，按照标准系列、 空白、样品的顺序分别进行测定。（若样液含量低于1ug/ml则最好用” 无火焰电热石墨炉”，或共价氢化物原子荧光光度计上进行测定。
容量瓶沸水浴加热5min→冷却，室温，定容→分光光度计 520nm波长，2h内完成比色测定。同时做空白和标准系列。
还原三价铁，生成无色的抗坏血酸亚铁，防止 铁干扰
铅、镉、铬的测定—原子吸收分 光光度法
植物中铅、镉、铬的含量是环境污染水平 在植株中的体现，也反映了作物本身被污染的 程度。当这些重金属含量超标后，会直接造成 食品安全问题，进而危及人体健康。 植物性样品中铅、镉、铬测定宜采用“干 法灰化”为前处理方法，灰化液可直接用原子 吸收分光光度法分析测定。
测定步骤
样品前处理按本节“湿法灰化1、2、3法”。 植物样品消化液→已预热并调试好的仪器 反应器→注入还原剂→稳定后读数（或最大 值）。同时测定标准系列和空白。
砷的测定
植物样品中砷的前处理既可以用干法灰化 也可以用湿法灰化。其中，干法灰化因操作简 单、用样量大、灵敏度高、空白值低而最为常 用。而溶液中砷的测定以“共价氢化物原子荧 光光度法”最好。既然这样，那我们就用它了， 亲。
操作步骤 ⑴干法灰化液—共价氢化物原子荧光光度 3+ 法
1mol/L HCl干法灰化液10～15ml→50ml容量瓶→1：1多的 硫脲和抗坏血酸混合液，6mol/L的盐酸→摇匀，定容。在共价 氢化物原子荧光光度计上测定砷的荧光值，并与砷的标准系列 比较得出待测液中砷的含量。 酸性条件
⑵酸法灰化—共价氢化物原子荧光光度法
操作步骤
分离
1、样品消化 2mm样品→150ml三角瓶→加Fe标液（硫酸铁铵）→水浴蒸干？→浓硝
酸15ml，60﹪～62﹪高氯酸3ml。以下同“湿法灰化2”操作;操作中注意防止 蒸干。消化结束后用水转移定容100ml。同时做空白。 2、硒的测定
清夜25ml→50ml小烧杯→ 60﹪～62﹪高氯酸2ml,混匀→电热板上 加热浓缩至刚冒高氯酸白烟(T<250℃) →冷却,水25ml,50ml容量瓶 →NaOH溶液→棕红色沉淀出现→除去沉淀→加60﹪～62﹪高氯酸 2ml，亚硫酸钠2ml，混匀→20min后，浓氨水（pH 10），→加混合 底液10ml（氯化铵，EDTA）,碘酸钾（或高碘酸钾）10ml→摇匀，定 容→极谱仪上测定。 1，Sn 缓冲液，pH10～11 2,Sn-2
朗伯比尔定律： 0.2～0.8 ①非平行光和光的散射是误差大 ②溶液吸收的越大，光信号
越弱，读数误差越大
光电信号（It）由光电倍增管输出与透射率（It/I0）呈正比，而吸光度A 与透射率（ It/I0 ）呈反比。为使其输出与吸光度A呈正比，仪器一般均 装有对数转换的电子线路，因而仪器可以直接输出吸光值。。
植物中 硒、铝、铅、镉、铬、汞、砷的测定
组员：张倩
李晓静 高柯南 刘彬彬 毛洪成
硒的测定
植物中硒含量很低，最多不超过2个ppm。所以溶 液中微量硒的测定用“催化极谱法”或者共价氢化物 原子荧光法。两者都能取得很好的效果，灵敏度和精 密度都能得到保证。另外，值得注意的是，硒在消解 反应过程中容易形成易挥发的亚硒酸，造成挥发性损 失。所以常在样品中加入适量的“铁”，使硒与铁形 成复合物而被固定下来以避免前处理过程中硒的损失。
沸点83℃
硫氰化铁为红色
操作步骤
沸点338℃
1mm样品→150ml三角瓶（2～3粒玻璃珠或陶瓷片）→三酸混合液 （nHNO3:nH2SO4:HClO4=8:1:1）→弯角小漏斗，2h以上。→调温电炉， 150℃以下40min至1h→颜色变浅，升温250℃，白烟，减弱（此时消化液应 为无色清亮溶液，否则，应取下三角瓶，冷却后加入1:1的硝酸、高氯酸混合 液继续消化）→继续升温至有硫酸的缕状烟出现，结束。 10﹪盐酸洗涤→三角瓶→电炉，加热，沸腾，冷却至室温→过滤至100ml 容量瓶【0.5﹪盐酸洗涤沉淀至无铁反应（用硫氰化钾检测）】→0.5 ﹪盐酸 定容，摇匀。 HCl+Fe(OH) 3 氢氧化铁和二氧化硅 1～10ml上述溶液→25ml容量瓶→2滴对二硝基酚指示剂（呵呵，我又来 了？）→3mol/L NH4OH中和至淡黄色→0.1mol/L HCl调至无色→1 ﹪抗 坏血酸溶液摇匀→放置2～3分钟→加显色剂，加水至20ml，摇匀。
氢化物发生法，使得元素与机体分离，干扰少
二、共价氢化物原子荧光法
测定原理
惰性气体，Ar。。保护原子被氧化，隔绝二氧化碳
一定盐酸浓度下，于消化液中加入足量的硼氢化钾 （KBH4），利用硼氢化钾在酸性条件下分解产生的原子态 [H· ]，将硒酸根还原为具有挥发性的共价氢化物“氢化硒 SeH4）”，用载气将其导入原子荧光光度计的原子化器， 经加热后分解后产生硒的基态自由原子，硒原子被高强度 的硒共振线激发后产生硒的原子荧光，该荧光强度与进入 原子化器的硒的共价氢化物数量呈正比，可被检测器检测。
6+ SeH 4
有毒，熔点-66.1℃，沸点-44.1℃，溶于水和二氧化碳
不能加铁
操作步骤 1、样品消化（同催化极谱法） 2、硒的测定
硒的消化液于25ml容量瓶中，加HCl，用水定容，摇匀，在 共价氢化物原子吸收分光光度计上测定，同时测定硒的标准系列 和空白。(KBH4跑哪儿去了？。。检测限＜300ug/L)
分光光度计
' I0 I a It I r
光电倍增管
数字直读 交流 自动记录仪
当A=0.434(或透射比T=36.8%)时，测量的相对误差最Biblioteka Baidu。
测定原理
铝试剂与铝离子、铁离子、铟离子、 镧系元素三价离子等形成红至紫色配合物。
在中至微酸性条件下，铝离子能与玫红三羧酸铵（铝试 剂）生成红色的络合物，在pH4时，生成的络合物最为稳定 （稳定时间约为2小时），在一定浓度范围内，用520nm波 基体背景 长可做比色测定。
剧毒，熔点70℃，能不经熔化挥发
硒铁复合物指在含硒样品溶液中加入铁盐和亚铁盐 ，
在一定条件下形成铁氧体 ， 四价硒离子通过吸附、包 裹、夹带的作用，取代铁氧体晶格中 或 的位 置，形成复合铁氧体， 其形成过程大致如下 ：
pH 7～7.5
一、催化极谱法
测定原理
复合铁氧体溶于高氯酸中，以柠檬酸三铵、EDTA作掩蔽剂，一定 酸性条件下 被亚硫酸还原成单价硒。（极谱仪）在氯化铵-氢 氧化铵缓冲溶液中 （pH10～11），Se在电极作用下与亚硫酸根 生成硫代硒酸根。在碘酸钾存在下，硫代硒酸根产生一个灵敏的 硒极谱催化波。其峰电流值随硒 浓度增加而增加。
铝的测定—铝试剂比色法
铝在植物中的作用目前尚不清楚，强酸性 含高活性铝的土壤虽对一些作物具有明显毒 害，但一些作物在正常生长的情况下却会累 积较多的铝。例如，生长在强酸性土壤中的 中，含铝量可高达10个ppm；除此之外，在 大多数植物叶片中，铝含量为0.3～0.5个ppm。 铝是极难原子化的元素，除ICP能达到一 定原子化效率外，原子吸收，原子荧光对铝 的测定均不理想。因此，微量铝的测定多采 用比色法。
混合还原剂，把五价砷还原成三价砷，只有三价砷才 能和硼氢化钾快速反应。另外，硫脲与铜离子等反应 来屏蔽一些干扰。抗坏血酸起稳定作用。
谢谢
汞的测定—冷原子吸收（或荧光） 光度法
提要： 1、汞易挥发，汞单质在常温下即有汞蒸气产生。 因此，前处理时，保持样品于强氧化条件下灰 化，以免损失。 2、利用待测液中离子态汞在还原剂作用下生成 单质汞，而单质汞在常温常压下即能原子化的 特点，采用冷原子吸收光度法或冷原子荧光光 度法，或用共价氢化物原子荧光光度法对微量 汞进行测定。
测定步骤
样品前处理采用“干法灰化”，但因元素含量低，样品用量宜在5～ 10g。此外，铅镉铬在灰化过程中宜被碳粒吸附，导致溶解不完全，因 此？。（除尽碳粒）处理后的灰化用1mol/L盐酸溶解，转移，定容。做 空白。 分别用标准储备液做标液。 在火焰原子吸收分光光度计上分别点燃空心阴极灯，按照标准系列、 空白、样品的顺序分别进行测定。（若样液含量低于1ug/ml则最好用” 无火焰电热石墨炉”，或共价氢化物原子荧光光度计上进行测定。
容量瓶沸水浴加热5min→冷却，室温，定容→分光光度计 520nm波长，2h内完成比色测定。同时做空白和标准系列。
还原三价铁，生成无色的抗坏血酸亚铁，防止 铁干扰
铅、镉、铬的测定—原子吸收分 光光度法
植物中铅、镉、铬的含量是环境污染水平 在植株中的体现，也反映了作物本身被污染的 程度。当这些重金属含量超标后，会直接造成 食品安全问题，进而危及人体健康。 植物性样品中铅、镉、铬测定宜采用“干 法灰化”为前处理方法，灰化液可直接用原子 吸收分光光度法分析测定。
测定步骤
样品前处理按本节“湿法灰化1、2、3法”。 植物样品消化液→已预热并调试好的仪器 反应器→注入还原剂→稳定后读数（或最大 值）。同时测定标准系列和空白。
砷的测定
植物样品中砷的前处理既可以用干法灰化 也可以用湿法灰化。其中，干法灰化因操作简 单、用样量大、灵敏度高、空白值低而最为常 用。而溶液中砷的测定以“共价氢化物原子荧 光光度法”最好。既然这样，那我们就用它了， 亲。
操作步骤 ⑴干法灰化液—共价氢化物原子荧光光度 3+ 法
1mol/L HCl干法灰化液10～15ml→50ml容量瓶→1：1多的 硫脲和抗坏血酸混合液，6mol/L的盐酸→摇匀，定容。在共价 氢化物原子荧光光度计上测定砷的荧光值，并与砷的标准系列 比较得出待测液中砷的含量。 酸性条件
⑵酸法灰化—共价氢化物原子荧光光度法
操作步骤
分离
1、样品消化 2mm样品→150ml三角瓶→加Fe标液（硫酸铁铵）→水浴蒸干？→浓硝
酸15ml，60﹪～62﹪高氯酸3ml。以下同“湿法灰化2”操作;操作中注意防止 蒸干。消化结束后用水转移定容100ml。同时做空白。 2、硒的测定
清夜25ml→50ml小烧杯→ 60﹪～62﹪高氯酸2ml,混匀→电热板上 加热浓缩至刚冒高氯酸白烟(T<250℃) →冷却,水25ml,50ml容量瓶 →NaOH溶液→棕红色沉淀出现→除去沉淀→加60﹪～62﹪高氯酸 2ml，亚硫酸钠2ml，混匀→20min后，浓氨水（pH 10），→加混合 底液10ml（氯化铵，EDTA）,碘酸钾（或高碘酸钾）10ml→摇匀，定 容→极谱仪上测定。 1，Sn 缓冲液，pH10～11 2,Sn-2
朗伯比尔定律： 0.2～0.8 ①非平行光和光的散射是误差大 ②溶液吸收的越大，光信号
越弱，读数误差越大
光电信号（It）由光电倍增管输出与透射率（It/I0）呈正比，而吸光度A 与透射率（ It/I0 ）呈反比。为使其输出与吸光度A呈正比，仪器一般均 装有对数转换的电子线路，因而仪器可以直接输出吸光值。。
植物中 硒、铝、铅、镉、铬、汞、砷的测定
组员：张倩
李晓静 高柯南 刘彬彬 毛洪成
硒的测定
植物中硒含量很低，最多不超过2个ppm。所以溶 液中微量硒的测定用“催化极谱法”或者共价氢化物 原子荧光法。两者都能取得很好的效果，灵敏度和精 密度都能得到保证。另外，值得注意的是，硒在消解 反应过程中容易形成易挥发的亚硒酸，造成挥发性损 失。所以常在样品中加入适量的“铁”，使硒与铁形 成复合物而被固定下来以避免前处理过程中硒的损失。
沸点83℃
硫氰化铁为红色
操作步骤
沸点338℃
1mm样品→150ml三角瓶（2～3粒玻璃珠或陶瓷片）→三酸混合液 （nHNO3:nH2SO4:HClO4=8:1:1）→弯角小漏斗，2h以上。→调温电炉， 150℃以下40min至1h→颜色变浅，升温250℃，白烟，减弱（此时消化液应 为无色清亮溶液，否则，应取下三角瓶，冷却后加入1:1的硝酸、高氯酸混合 液继续消化）→继续升温至有硫酸的缕状烟出现，结束。 10﹪盐酸洗涤→三角瓶→电炉，加热，沸腾，冷却至室温→过滤至100ml 容量瓶【0.5﹪盐酸洗涤沉淀至无铁反应（用硫氰化钾检测）】→0.5 ﹪盐酸 定容，摇匀。 HCl+Fe(OH) 3 氢氧化铁和二氧化硅 1～10ml上述溶液→25ml容量瓶→2滴对二硝基酚指示剂（呵呵，我又来 了？）→3mol/L NH4OH中和至淡黄色→0.1mol/L HCl调至无色→1 ﹪抗 坏血酸溶液摇匀→放置2～3分钟→加显色剂，加水至20ml，摇匀。
氢化物发生法，使得元素与机体分离，干扰少
二、共价氢化物原子荧光法
测定原理
惰性气体，Ar。。保护原子被氧化，隔绝二氧化碳
一定盐酸浓度下，于消化液中加入足量的硼氢化钾 （KBH4），利用硼氢化钾在酸性条件下分解产生的原子态 [H· ]，将硒酸根还原为具有挥发性的共价氢化物“氢化硒 SeH4）”，用载气将其导入原子荧光光度计的原子化器， 经加热后分解后产生硒的基态自由原子，硒原子被高强度 的硒共振线激发后产生硒的原子荧光，该荧光强度与进入 原子化器的硒的共价氢化物数量呈正比，可被检测器检测。
6+ SeH 4
有毒，熔点-66.1℃，沸点-44.1℃，溶于水和二氧化碳
不能加铁
操作步骤 1、样品消化（同催化极谱法） 2、硒的测定
硒的消化液于25ml容量瓶中，加HCl，用水定容，摇匀，在 共价氢化物原子吸收分光光度计上测定，同时测定硒的标准系列 和空白。(KBH4跑哪儿去了？。。检测限＜300ug/L)
分光光度计
' I0 I a It I r
光电倍增管
数字直读 交流 自动记录仪
当A=0.434(或透射比T=36.8%)时，测量的相对误差最Biblioteka Baidu。
测定原理
铝试剂与铝离子、铁离子、铟离子、 镧系元素三价离子等形成红至紫色配合物。
在中至微酸性条件下，铝离子能与玫红三羧酸铵（铝试 剂）生成红色的络合物，在pH4时，生成的络合物最为稳定 （稳定时间约为2小时），在一定浓度范围内，用520nm波 基体背景 长可做比色测定。
剧毒，熔点70℃，能不经熔化挥发
硒铁复合物指在含硒样品溶液中加入铁盐和亚铁盐 ，
在一定条件下形成铁氧体 ， 四价硒离子通过吸附、包 裹、夹带的作用，取代铁氧体晶格中 或 的位 置，形成复合铁氧体， 其形成过程大致如下 ：
pH 7～7.5
一、催化极谱法
测定原理
复合铁氧体溶于高氯酸中，以柠檬酸三铵、EDTA作掩蔽剂，一定 酸性条件下 被亚硫酸还原成单价硒。（极谱仪）在氯化铵-氢 氧化铵缓冲溶液中 （pH10～11），Se在电极作用下与亚硫酸根 生成硫代硒酸根。在碘酸钾存在下，硫代硒酸根产生一个灵敏的 硒极谱催化波。其峰电流值随硒 浓度增加而增加。
铝的测定—铝试剂比色法
铝在植物中的作用目前尚不清楚，强酸性 含高活性铝的土壤虽对一些作物具有明显毒 害，但一些作物在正常生长的情况下却会累 积较多的铝。例如，生长在强酸性土壤中的 中，含铝量可高达10个ppm；除此之外，在 大多数植物叶片中，铝含量为0.3～0.5个ppm。 铝是极难原子化的元素，除ICP能达到一 定原子化效率外，原子吸收，原子荧光对铝 的测定均不理想。因此，微量铝的测定多采 用比色法。