活性白土的清洁生产工艺

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活性白土的清洁生产工艺

活性白土(漂白土),是由天然膨润土,坡缕石粘土,海泡石粘土或凹凸棒石粘土矿粉经人工活化制成的。生产活性白土一般是用无机酸活化膨润土,根据工艺条件可分为干法,湿法和半湿法。干法是将少量的酸与膨润土充分混合,放置一定时间,然后烘干,粉碎即制成活性白土。其工艺简单,成本低,不污染环境。由于酸与膨润土很难分散均匀,反应所生成的无机盐又不能除去,产品质量一般较差。湿法是将水,酸和膨润土按一定比例在反应器中混合,在100摄氏度左右加热2到6小时,然后经洗涤,烘干,粉碎的活性白土。该工艺的优点是:反应均匀,充分,产品性稳定,脱色力强,是制作高效活性白土的主要方法;其缺点:耗酸量大,成本高,污染环境。周淑文于1992年发明了半湿法,所用酸浓度低,洗涤产品用水量较少。但其操作是在高温高压下进行,限制了该工艺的推广应用。

我们对湿法生产活性白土的工艺进行了研究,认为造成上诉缺点的原因是反应液中酸的浓度高,洗涤困难,洗涤工艺不科学,洗涤水和反应液中含有的大量酸和铝盐没有回收利用。我们全部回收洗涤水和反应液,循环用于膨润土的活化和产品的洗涤,再生产活性白土的同时生产硫酸铝,使硫酸的利用率达到96%,水的用量一般湿法工艺的20%,生产成本降低25%,解决了废水污染环境问题。1工艺流程

膨润土矿粗选→粉碎(200目)→酸活化→离心分离→一次洗涤→二次洗涤→三次洗涤→中和→离心分离→烘干,粉碎后得活性白土产品。

2试验方法与结果

⑴在反应器中加入1000ml浓度为1.75mol/l的硫酸溶液,加入内蒙古兴

和地区膨润土粉500g,在90-100摄氏度下搅拌反应3h后进行固液分离。

固体每次用1000ml水浸泡,分散后用质量分数为3%的碳酸钠水溶液中和至pH=5,离心甩干,烘干至水的质量分数小于8%,粉碎,包装。按以上操作制得的活性白土的活性度为217,脱色率95.6%。反应液回收后用于下一批膨润土的活化。3次洗涤和浸泡产品的水分别称一洗水,二洗水,三洗水和四洗水。一洗水用于下一批膨润土的活化,其余用于下一批生产中活化后的膨润土的洗涤。

⑵在反应器中加入上一批生产中的一洗水(硫酸的浓度为0.75mol/l)

700ml,上批产品中回收的反应液(硫酸浓度为 1.6mol/l)255ml,浓硫酸45ml, 加入内蒙古兴和地区膨润土粉450ml,在90-100摄氏度下搅拌反应3h后进行固液分离。固体分别用上批生产中的二洗水,三洗水,四洗水个1000ml洗涤,甩干,再用1000ml清水浸泡,分散后用饱和石灰水中和至pH=5,离心甩干,烘干,粉碎,包装。按以上操作制得的产品活性度为226,脱色率为99.2%。回收的反应液经蒸发浓缩至一定密度,放冷结晶,的硫酸铝。

其母液称回收酸,送至反应器用于下批膨润土的活化。

⑶以河北省张家口地区膨润土为原料,用回收的一洗水加回收酸味反应

液,固定土液质量比为1:2,反应温度为90-100摄氏度,进行改变反应时间、硫酸浓度、反应液中回收酸所占比例的实验,结果见表1.

⑷用回收的一洗水和回收酸作反应液,回收酸占25%,土液质量比1:2,硫酸浓度为20mol/l,在90-100摄氏度下对不同产地的膨润土活化3h,其结果见表2.

3结论

⑴对第1种和第2种工艺条件及试验结果进行比较看出,用回收的一洗水、回收的反应液和浓硫酸所配反应液活化膨润土比用浓硫酸溶液活化效果好。这与活化原理有关。膨润土的主要成分是蒙托石,它是层状铝硅酸盐,是由两个硅氧四面体片夹一层铝养八面体片组成的晶体结构。蒙托石层状骨架间吸附有钙、镁、钾、钠等阳离子。膨润土用酸活化时,这些阳离子被氢离子取代溶出,同时,铝养八面体层结构中的铝原子核氢氧基团也可溶出,使蒙托石得层间距加大,形成微孔网格结构和比表面积很大的多孔型物质,具有较大的脱色力合活性度。若活化时酸的浓度高、温度高或反应时间长,则蒙托石重点铝溶出过多,层状骨架结构被破坏,比表面积缩小,使活性白土的脱色力和活性度降低。回收的一洗水和回收的反应液中含有一定浓度的铝离子,它在一定程度上抑制了蒙托石中铝的溶出,保持了晶体结构,使膨润土活化到较好的程度。

⑵由表1可看出,用回收酸和回收的一洗水活化膨润土,硫酸浓度在

1.5-

2.5mol/L范围内都可以获得高效活性白土。由表1中的试验10可以看出,浓硫酸浓度为

3.25mol/L时,活性白土的活性降低。

⑶膨润土是天然的铝硅酸盐,由于形成的条件不同,不同产地甚至同一矿区不同矿点的膨润土的组成、结构、理化性能均有一定差异。由表2可以看出,用本工艺对不同地区的膨润土进行活化,所得活性白土的脱色率和活性度都能达到高效白土的性能指标。因此,本工艺可在较大范围内推广应用。

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