萃取精馏实验指导()

萃取精馏实验

制订：津大北洋

修订：曾宏

1 实验原理

萃取精馏是一种特殊的精馏方法，与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以

比共沸精馏使用范围更大一些。其特点是从塔顶

．．．．．．．．．．．．．

．．连续加入一种高沸点添加剂（亦称萃取剂）去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方法不能分离的组分得到分离。

萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷～甲苯混合物相

连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排

出，再通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水～乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓

．．．

度．95.5%

．．．．．．，乙二醇和水在塔底流出，．．．．．的共沸物乙醇

则水被分离出来。再如甲醇～丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度

．．．．．的．

．．．．87.9%

丙酮共沸物

．．．．．

则甲醇被分离出来。

萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量

．．．．等

．．．．、塔的高度

．．．．、进料位置

．．．．．．、料液比例

等都有影响，可通过实验或计算得到最佳值。

选萃取剂的原则有：

●选择性要高；

●用量要少；

●挥发度要小；

●容易回收；

●价格便宜。

2 实验例1

以水（39wt%），乙醇（61wt%或者95.5wt%）为原料，以

操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水～乙醇混合物液体；乙二醇加料口在上部，水～乙醇混合物进料口在下部；向釜内注入含少量水的乙二醇（大约60ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加

料。控制乙二醇的加料速度为

．．．．5．～．3．。不断调节

．．．．．．．．．．．．1:2.

．．．．．．．，水．～．乙醇液与乙二醇之体积比为

．．．．．．．．．80ml/hr

转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以

．．．．．．．．．．．．．．．．

供调节流量用

．．．．．．。

当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在

．．．并开始用量筒收集流出物

．．．．3:1

料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调节加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物乙醇为97～98.5wt%，大大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。

3实验例2

以12.15wt%甲醇～87.9wt%丙酮共沸物或14.5wt%甲醇～85.5wt%丙酮为原料，

为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。在计量管内注入甲醇～丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水；进水加料口在上部，进甲醇～丙酮混合物进料口在下部；向釜内注入含少量甲醇的水（大约100ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保

温电源，并开始加料。控制水的加料速度为

．．．．．．．．．．1:．．2．～．

．．．．．．．180ml/hr

．．．．．．．．，甲．醇．～．丙酮液与水之体积比为

2.5

．．．．．．．．．．．．．。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管

液．面下降值以供调节流量用

．．．．．．．．．．．。

当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在

．．．并开始用量筒收集流出物

．．．．1:1

料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物丙酮为95～96.5wt%，大大超过共沸组成。该组成对应的塔釜温度为99.8℃、塔顶温度57.7℃。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。

如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验：

⏹萃取剂与甲醇—丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响；

⏹回流比对萃取精馏的影响；

⏹甲醇—丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。

该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好资料，适于进行教学实验。

物性：物系

全回流：塔釜，记录温度，预热温度

正常生产：全塔温度（顶、中间、釜），加入量=塔顶+塔釜