萃取精馏实验指导()

萃取精馏实验

制订：津大北洋

修订：曾宏

1 实验原理

萃取精馏是一种特殊的精馏方法，与共沸精馏的操作很相似，但并不形成共沸物，所以

比共沸精馏使用范围更大一些。其特点是从塔顶

．．．．．．．．．．．．．

．．连续加入一种高沸点添加剂（亦称萃取剂）去改变被分离组分的相对挥发度，使普通精馏方法不能分离的组分得到分离。

萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷～甲苯混合物相

连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排

出，再通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水～乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓

．．．

度．95.5%

．．．．．．，乙二醇和水在塔底流出，．．．．．的共沸物乙醇

则水被分离出来。再如甲醇～丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度

．．．．．的．

．．．．87.9%

丙酮共沸物

．．．．．

则甲醇被分离出来。

萃取精馏的操作条件是比较复杂的，萃取剂的用量

．．．．等

．．．．、塔的高度

．．．．、进料位置

．．．．．．、料液比例

等都有影响，可通过实验或计算得到最佳值。

选萃取剂的原则有：

●选择性要高；

●用量要少；

●挥发度要小；

●容易回收；

●价格便宜。

2 实验例1

以水（39wt%），乙醇（61wt%或者95.5wt%）为原料，以

操作法进行萃取精馏。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水～乙醇混合物液体；乙二醇加料口在上部，水～乙醇混合物进料口在下部；向釜内注入含少量水的乙二醇（大约60ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加

料。控制乙二醇的加料速度为

．．．．5．～．3．。不断调节

．．．．．．．．．．．．1:2.

．．．．．．．，水．～．乙醇液与乙二醇之体积比为

．．．．．．．．．80ml/hr

转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管液面下降值以

．．．．．．．．．．．．．．．．

供调节流量用

．．．．．．。

当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在

．．．并开始用量筒收集流出物

．．．．3:1

料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调节加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物乙醇为97～98.5wt%，大大超过共沸组成。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。

3实验例2

以12.15wt%甲醇～87.9wt%丙酮共沸物或14.5wt%甲醇～85.5wt%丙酮为原料，

为萃取剂，进行连续萃取精馏实验。在计量管内注入甲醇～丙酮混合物液体，另一计量管内注入纯水；进水加料口在上部，进甲醇～丙酮混合物进料口在下部；向釜内注入含少量甲醇的水（大约100ml），此后可进行升温操作。同时开预热器升温，当釜开始沸腾时，开塔体保

温电源，并开始加料。控制水的加料速度为

．．．．．．．．．．1:．．2．～．

．．．．．．．180ml/hr

．．．．．．．．，甲．醇．～．丙酮液与水之体积比为

2.5

．．．．．．．．．．．．．。不断调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意！用秒表定时记下计量管

液．面下降值以供调节流量用

．．．．．．．．．．．。

当塔顶开始有液体回流时，打开回流电源，给定回流值在

．．．并开始用量筒收集流出物

．．．．1:1

料，同样记下开始取料时间，要随时检查进出物料的平衡情况，调整加料速度或蒸发量。此外还要调节釜液排出量，大体维持液面稳定。在操作中用微量注射器取流出物注入气相色谱仪进行分析。塔顶流出物丙酮为95～96.5wt%，大大超过共沸组成。该组成对应的塔釜温度为99.8℃、塔顶温度57.7℃。停止操作后，要取出塔中各部液体进行称量，并作出物料衡算。操作中要详细记录各个条件，以便整理写出实验报告。

如果实验有较多学时，可完成下列的条件实验：

?萃取剂与甲醇—丙酮液体的加料比例对萃取精馏的影响；

?回流比对萃取精馏的影响；

?甲醇—丙酮液体的浓度对萃取精馏的影响。

该实验的试剂容易获得，操作温度低，实验起动时间短，能较快达到稳定，可得到较好资料，适于进行教学实验。

物性：物系

全回流：塔釜，记录温度，预热温度

正常生产：全塔温度（顶、中间、釜），加入量=塔顶+塔釜

实验六：精馏实验

化工原理实验报告实验名称：精馏实验学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10－1班姓名：丁翔学号10402010141 同组者姓名：方艳艳、夏佳利、王程曦指导教师：史玉立日期：2012年10月22日

一、实验目的 1.、了解精馏塔的基本结构及流程。 2.、掌握连续精馏的操作方法。 3.、学会板式精馏塔、单板效率和填料精馏塔等板高度的测定方法。 4.、确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。二、实验原理 1、全塔效率E T 全塔效率E T=N T/N P，其中N T为塔内所需理论板数，N P为塔内实际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板的结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。式中N T由已知的双组份物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成X D、料液组成X F、热状态q、残液组成X W、回流比R等，即能用图解法求得。 2、单板效率E M 是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组分变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。三、实验装置流程图1 精馏塔实验装置流程图

四、实验步骤及注意事项 1、全回流： (1)配制体积浓度16~19%的酒精水溶液加入塔釜中，至釜容积约2/3处； (2)启动总电源，再启动塔釜电加热器，通过控制电加热器电流来控制塔釜加热量。当发现液沫夹带过量时，应调低电流； (3)塔釜加热开始后，打开冷凝器的冷却水阀门，调冷却水流量至400 l/h左右，使塔顶蒸汽全部冷凝实现全回流； (4)当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别从塔顶和塔釜取样，进行色谱分析； (5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。 2、部分回流： (1)在原料罐中配制体积浓度50~60%的酒精水溶液； (2)待塔全回流操作稳定后，打开进料阀，开启进料泵按钮，调节进料量至适当大小； (3)启动回流比控制器按钮，调节回流比R (R=1~4)； (4)当流量、塔顶及塔内温度稳定后，即可对进料、塔顶、塔釜液取样进行色谱分析，注意在取样瓶上标注以免出错； (5)测板式塔单板效率时，塔板上液体取样直接用注射器从所测定的塔板中缓缓抽出，各个样尽可能同时取。 3、结束实验 (1)实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。 (2)打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次实验做准备。 4、注意事项 (1)实验前，必须手动(电压为100V)给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。 (2)塔顶放空阀一定要打开。 (3)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 (4)部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。五、原始实验数据（附页）稳定时温度T=90.1℃

萃取精馏

实验十四萃取精馏实验一、实验目的二、基本原理三、设备参数四、实验步骤五、注意事项六、实验报告要求七、思考题

实验目的 1、熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置； 2、掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇水混合物的气相色谱分析法； 3、利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇； 4、了解计算机数据采集系统和用计算机控制精馏操作参数的方法。

基本原理萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。乙醇一水能形成恒沸物(常压下，恒沸物乙醇质量分数95.57%，恒沸点78.15℃)，用普通精馏的方法难以完全分离。本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分

设备参数实验试剂乙醇：化学纯(纯度95%)；乙二醇：化学纯(水含量<0.3%) 蒸馏水

向塔釜内加入少许碎瓷环(以防止釜液暴沸)，39%(水)，61%(乙醇)或者95.5%(乙醇) (wt%)为原料，以乙二醇为萃取剂，采用连续操作法进行萃取精惰。在计量管内注入乙二醇，另一计量管内注入水一乙醉混合物液体。乙二醇加料，口在上部：水一乙醇混合物进料，口在下部。向釜内注入含少量水的乙二醇(大约60ml)，此后可进行升温操作。同时开启预热器升温，当釜开始沸腾时，开保温电源，并开始加料。控制乙二醉的加料速度为80ml/hr，水一乙醉液与乙二醉之体积比)1:2.5～3，调节转子流量计的转子，使其稳定在所要求的范围。注意!用秒表定时记下计量管液面下降值以供调节流量用。

精馏塔仿真指导书

精馏塔单元仿真实训指导书目录一、工艺流程说明 (1) 1、工艺说明 (1) 2、本单元复杂控制方案说明 (2) 3、设备一览 (2) 二、精馏单元操作规程 (2) 1、冷态开车操作规程 (2) 2、正常操作规程 (3)

3、停车操作规程 (4) 4、仪表一览表 (6) 三、事故设置一览 (7) 四、仿真界面 (9) 附：思考题 (11) 一、工艺流程说明 1、工艺说明本流程是利用精馏方法，在脱丁烷塔中将丁烷从脱丙烷塔釜混合物中分离出来。精馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分相对挥发度的不同，通过液相和气相间的质量传递来实现对混合物分离。本装置中将脱丙烷塔釜混合物部分气化，由于丁烷的沸点较低，即其挥发度较高，故丁烷易于从液相中气化出来，再将气化的蒸汽冷凝，可得到丁烷组成高于原料的混合物，经过多次气化冷凝，即可达到分离混合物中丁烷的目的。原料为67.8℃脱丙烷塔的釜液(主要有C4、C5、C6、C7等)，由脱丁烷塔(DA-405)的第16块板进料(全塔共32块板),进料量由流量控制器FIC101控制。灵敏板温度由调节器TC101通过调节再沸器加热蒸汽的流量,来控制提馏段灵敏板温度，从而控制丁烷的分离质量。脱丁烷塔塔釜液（主要为C5以上馏分）一部分作为产品采出，一部分经再沸器(EA-418A、B)部分汽化为蒸汽从塔底上升。塔釜的液位和塔釜产品采出量由LC101和FC102组成的串级控制器控制。再沸器采用低压蒸汽加热。塔釜蒸汽缓冲罐（FA－414）液位由液位控制器LC102调节底部采出量控制。塔顶的上升蒸汽（C4馏分和少量C5馏分）经塔顶冷凝器（EA-419）全部冷凝成液体，该冷凝液靠位差流入回流罐（FA-408）。塔顶压力PC102采用分程控制：在正常的压力波动下，通过调节塔顶冷凝器的冷却水量来调节压力，当压力超高时，压力报警系统发出报警信号，PC102调节塔顶至回流罐的排气量来控制塔顶压力调节气相出料。操作压力 4.25atm (表压)，高压控制器PC101将调节回流罐的气相排放量，来控制塔内压力稳定。冷凝器以冷却水为载热体。回流罐液位由液位

萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用

萃取精馏及共沸精馏在化工中的应用摘要：选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径；开发易分离回收、汽化潜热低、用量少、无毒无腐蚀的共沸剂将是共沸精馏的研究方向。本文综述了萃取精馏及共沸精馏的基本原理，并介绍了萃取精馏及共沸精馏在化工中的最新应用。关键词：共沸精馏共沸剂萃取精馏萃取剂在化工产品生产过程中，不可避免地需要对各种各样的混合物进行分离。一般认为挥发度小于1.05的物系或沸点差小于3℃的物系，用普通的精馏方法进行分离在经济上是不适宜的。对于这类物系可以釆用萃取精馏或共沸精馏。萃取精馏即时向待分离物系中加入第三种组分（称为溶剂），增大组分间的挥发性差异，从而达到分离目的的特殊精馏方法。而共沸精馏则是向待分离物系中加入共沸剂，使新组分和被分离系统中的一个或几个组分形成最低共沸物并从塔顶蒸出的特殊精馏方法。 1 萃取精馏萃取精馏的关键在于溶剂的选择，选择好的溶剂是提高萃取精馏生产能力和降低能耗的有效途径，近年来，许多研究者针对萃取精馏普遍存在的溶剂用量大、能耗大、板效率低等问题，从溶剂的选择入手，对其进行了改进和优化。目前新型溶剂主要包括离子液体、加盐溶剂及复合溶剂。 1.1 离子液体离子液体是指在室温及相邻温度下完金由离子组成的有机液体物质，具有不挥发、不可燃以及呈液态的温度范围宽等特点。离子液体的溶解性可随阴阳离子类型及取代基的调变而变化，应用范围广泛，可用于分离含水共沸物等物系。 1.2 加盐溶剂加盐溶剂萃取精馏的理论基础是盐效应。盐对物系相对挥发度的改变远远大于溶剂对其相对挥发度的改变，即盐效应大于溶剂效应，因此加盐萃取精馏的溶剂用量小。同时由于盐能循环利用，可改善塔内汽液平衡关系，减少理论塔板数，降低能耗。 1.3 复合溶剂由于单一溶剂往往不能同时具有高选择性和溶解性，所以一般在选择性较高的溶剂里配比一定量溶解性较好的溶剂（称助溶剂），改善原溶剂的溶解性，使其更大限度地改变物系的相对挥发度。

精馏系统实验报告

实习报告实习名称：化工仿真技术学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：

第3章精馏系统一、实习目的化工仿真实习是我们大学学习计划的重要组成，解决了大学生的生产实习问题。仿真实习使得我们不进工厂就能通过计算机得到开车、停车和事故处理操作的机会，使得我们能比较系统的学习生产过程的基本程序和具体操作方法，分析操作参数的合理性、设备及仪表是否运转正常，从而加强我们对基本理论的理解、基本方法的运用和基本技能的训练。仿真教学有强调工业背景、适用面广、操作与控制界面先进、突出操作实践、内容由浅入深由简到繁、相互呼应、相互补充、附有大量思考题、实用性强、提倡新的教学方法等优点。能从分发挥学生创造意识的环境。可很好的将我们所学的理论知识和时间相结合，进一步巩固深化我们的专业知识和技能。二、实习内容 1、工艺流程简介脱丁烷塔是大型乙烯装置中的一部分。本塔将来自脱丙烷塔釜的烃类混合物（主要有C4、C5、C6、C7等），根据其相对挥发度的不同，在精馏塔内分离为塔顶C4馏分，含少量C5馏分，塔釜主要为裂解汽油，即C5以上组分的其他馏分。因此本塔相当于二元精馏。工艺流程为：来自脱丙烷塔的釜液，压力为0.78MPa, 温度为65℃（由TI-1指示），经进料手操阀V1和进料流量控制FIC-1，从脱丁烷塔（DA-405）的第21块塔板进入（全塔共有40块板）。在本塔提馏段第32块塔板处设有灵敏板温度检测及塔温调节器TIC-3（主调节器）与塔釜加热蒸汽流量调节器FIC-3（副调节器）构成的串级控制。塔釜液位由LIC-1控制。塔釜液一部分经LIC-1调节阀作为产品采出，采出流量由FI-4指示，一部分经再沸器（EA-405A/B）的管程汽化为蒸汽返回塔底，使轻组分上升。再沸器采用低压蒸汽加热，釜温由TI-4指示。设置两台再沸器的目的是釜液可能含烯烃，容易聚合堵管。万一发生此种情况，便于切换。再沸器A的加热蒸汽来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，通过入口阀V3进入壳程，凝液由阀V4排放。再沸器B的加热蒸汽亦来自FIC-3所控制的0.35MPa低压蒸汽，入口阀为V8，排凝阀为V9。塔釜设排放手操阀V24，当塔釜液位超高但不合格不允许采出时排放用（排放液回收）。塔顶和塔底分别设有取压阀V6和V7，引压至差压指示仪PDI-3，及时反映本塔的阻力降。此外塔顶设压力调节器PRC-2，塔底设压力指示仪PI-4，也能反映塔压降。 2

丙酮甲醇混合物萃取精馏分离过程

龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/b814676985.html, 丙酮甲醇混合物萃取精馏分离过程作者：员建飞白宇杰楚莎莎来源：《名城绘》2019年第01期摘要：丙酮和甲醇也是制药工业中常用的有机溶剂。而制药过程中也经常涉及丙酮与甲醇的混合溶液的分离回收再利用的问题。由于甲醇（沸点64.7℃）与丙酮（沸点56.5℃）的沸点相近，容易形成共沸物，因此采用一般精馏的方法很难将其分离。萃取精馏作为常用的分离共沸物的方法而被广泛使用，因此萃取剂的选择便成为了萃取精馏的重中之重。关键词：丙酮；甲醇；精馏分离一、引言化工生产中所使用的原料、产生的中间产物以及粗产品几乎都是由各种不同组分组成的混合物，并且他们当中大部分都是均相物系。在生产过程中经常需要将这些混合物分离，从而获得较纯净或者几乎纯态的物质或者组分。要想达到分离效果，只有通过改变均相物系，创造一个两相物系的环境，才能将均相混合物进行分离，并根据物系中不同组分间的某种物性的差异，使其中某些组分或某个组分从一相向另外一相转移，以达到分离。通常把这种物质在相间的转移过程称分离操作或传质过程。常见的传质过程分为蒸镏、吸收、萃取及干燥等单元操作。就像制药生产工艺中所产生的甲醇和丙酮混合液一样，两种物质为均相混合共沸物，若想将两种物质分离，得到纯度较高的丙酮和甲醇，需经过萃取精馏这一分离操作。 1.精馏原理精馏是进行多次部分气化和部分冷凝的过程，可使混合液几乎完全的分离。多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。 2. 精馏过程简介精馏一般分为连续精馏和间歇精馏。连续精馏过程中料液从塔中部适当位置连续地加入精馏塔内，塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为液体。冷凝液的一部分回到塔顶，称为回流液，其余作为塔顶产品即馏出液连续排出。在加料位置以上的塔内上半部上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递。塔底装有再沸器（蒸馏釜）用来加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。在塔的加料位置以上，上升蒸汽中所含的重组分向液相传递，而回流液中的轻组分向气相传递。二、萃取精馏简介 1.萃取精馏技术介绍

仿真实验指导书

化工原理计算机仿真实验前言计算机仿真实验教学是当代非常重要的一种教学辅助手段，它形象生动且快速灵活，集知识掌握和能力培养于一体，是提高实验教学效果的一项十分有力的措施。本仿真实验由华南理工大学研制，实验内容与化工原理实验相衔接，学生在进行实际实验前先进行仿真实验，以求对实验原理、设备结构、设备操作等有一基本认识和了解。一、仿真软件的组成本套软件系统包括8个单元仿真实验与演示实验：实验一离心泵仿真实验实验二阻力仿真实验实验三传热仿真实验实验四流体流动形态的观察实验五柏努利方程演示实验实验六吸收仿真实验实验七干燥仿真实验实验八精馏仿真实验二、仿真软件操作的一般规则：首先进入要运行的单元操作所在的子目录，待屏幕显示版本信息后，连续按回车键或空格键直至显示如下菜单： 1.仿真运行 2.实验测评 3.数据处理 4.退出。根据指导教师要求选择相应的内容进行操作。 1.仿真运行操作当显示菜单后，按“1”键，屏幕显示流程图，并且在屏幕下部显示操作菜单，根据化工原理实验操作程序的要求，选择操作菜单提示的各项控制点依次进行操作。每项控制点由数字代码表示，选定后按↑或者↓键进行开、关或量的调节。每完成一项操作按回车键又回到主菜单。当需要记录数据时，按R或W键自动将当前状态的数据记录下来并存入硬盘中，以便数据处理时调用。 2.实验测评操作按“2”键，选择实验测评，此时屏幕显示第一大题，可按↑或↓键选择每小题进行

回答，选中小题后即在题号左端出现提示符，认为对的按Y键，错的按N键，可以反复按Y键或N健。测评题目要求全判断，即多项双向选择。做完一大题后，可按PgDn键选择下一大题，也可按PgUp键选上一大题，可对选中的小题进行修改，即更正原先的选择。按数字“0”键选择答题总表，以便观察各题解答情况。整个操作在屏幕下方有详细说明。当做题时间满15分钟或按Ctrl+End键，计算机自动退出并给出测评分数，再接回车键返回主菜单。 3.数据处理操作：按“3”键，选择数据处理。数据处理程序可处理仿真操作所记录的数据，也可以处理从实验装置采集的数据。（1）处理仿真操作实验数据：进入数据处理操作后，连续按↓键或↑键，使选择标记即“长方格”移动至“读磁盘数据”一栏，按回车键屏幕左下方提示输入数据，按R键即读入磁盘数据（做过仿真操作才有数据）。然后，再按↓键，每按一次读入一组仿真操作时所采集到的数据，直到读完为止。要显示或打印，则将“长方格”移至“显示或打印”栏中，按回车键，即可把实验数据按实验报告的形式显示或打印出来。每按一次回车键，即显示一屏幕数据或图形，连续按回车键直到显示完成为止。选中“退出”栏按回车则退出数据处理系统。（2）处理从实验装置采集的数据：选中要输入数据的那一栏，按回车键，输入相应的符号或数据，再按回车键，便改变原来数据而输入新的数据。输入各项数据时，可用→、←键进行输入或修改，直至正确为止。最后选中“显示或打印”栏，按回车键，显示数据处理结果。

萃取精馏综述

摘要萃取精馏是一种特殊精馏方法，适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏，间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键，因此，萃取剂的选择方法很重要。关键词：萃取精馏；间歇萃取精馏；萃取剂选择

Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope. Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years. The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important. Key words: extractive distillation; The batch extractive distillation; Extracting agent selection

化工原理实验指导书

化工原理实验指导书沈阳工业大学 2003 年6 月

目录实验一流体流动阻力的测定 (1) 实验二离心泵特性曲线的测定 (2) 实验三恒压过滤实验 (4) 实验四传热综合实验 (6) 实验五筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定 (9) 实验六洞道干燥实验 (11) 综合实验一气体搅拌萃取塔液-液萃取实验 (13) 综合实验二间歇精馏实验 (16) 演示实验柏努利方程实验 (17) 雷诺实验20

实验一流体流动阻力的测定、实验目的 1、了解流体在管道内摩擦阻力的测定方法； 2、确定摩擦系数入与雷诺数Re 的关系。、基本原理由于流体具有粘性，在管内流动时必须克服内摩擦力。当流体呈湍流流动时，质点间不断相互碰撞，弓I 起质点间动量交换，从而产生了湍动阻力，消耗了流体能量。流体的粘性和流体的涡流产生了流体流动的阻力。在被侧直管段的两取压口之间列出柏努力方程式，可得: △ P f = △ P h f 上 L —两侧压点间直管长度（m ） d —直管内径（m ）入一摩擦阻力系数 u —流体流速（m/s ） △ P f —直管阻力引起的压降（N/m 2）卩一流体粘度（Pa.s ） P —流体密度（kg/m 3）本实验在管壁粗糙度、管长、管径、一定的条件下用水做实验，改变水流量，测得一系列流量下的△ P f 值，将已知尺寸和所测数据代入各式，分别求出入和Re ,在双对数坐标纸上绘出入?Re 曲线。三、实验装置简要说明水泵将储水糟中的水抽出，送入实验系统，首先经玻璃转子流量计测量流量，然后送入被测直管段测量流体流动的阻力，经回流管流回储水槽，水循环使用。被测直管段流体流动阻力△ P 可根据其数值大小分别采用变压器或空气一水倒置 U 型管来测量。四、实验步骤： 1、向储水槽内注蒸馏水，直到水满为止。 2、大流量状态下的压差测量系统，应先接电预热10-15分钟，观擦数字仪表的初始值并记录后方可启动泵做实验。 3、检查导压系统内有无气泡存在 .当流量为0时打开B1、B2两阀门，若空气一水倒置U 型管内两液柱的高度差不为 0 ,则说明系统内有气泡存在，需要排净气泡方可测取数据。排气方法：将流量调至较大，排除导压管内的气泡，直至排净为止。 4、测取数据的顺序可从大流量至小流量，反之也可，一般测 15?20组数，建议当流量读数小于300L/h 时，用空气一水倒置 U 型管测压差△ P 。 5、待数据测量完毕，关闭流量调节阀，切断电源。 2d 厂 P f u 2 Re du

精馏综合实验

实验六精馏塔实验一、实验目的 1.了解板式精馏塔的结构和操作。 2.学习精馏塔总板效率的测量方法。 3.学习识别精馏塔内出现的几种操作状态及对塔性能的影响； 4.观测塔板上气─液传质过程的情况。二、实验内容 1.测定全回流条件下精馏塔的总板效率。 2.测定部分回流条件下精馏塔的总板效率。 3.测定不同进料位置对精馏过程的影响。三、实验原理 1.板式塔的总板效率总板效率E 又称全塔效率，是指塔体本身的理论板数N T 与实际板数N p 的比值。（6—1） 2.理论板数N T 的求法对于二元物系（乙醇—正丙醇）系统，若已知其气—液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料状态、操作回流比及塔顶流出液组成和塔底釜液组成可以求得该塔的理论板数N T 。 ⑴ 全回流条件下（R=∞）此条件下，在y —x 图上，对角线即为精馏段操作线。根据已测出的塔顶、塔釜的浓度x D 和x W ，用求理论塔板的图解法，在平衡与操作线之间绘阶梯，即可求得塔系统内x D 和x W 两取样口之间的理论塔板数N T 。 ⑵ 部分回流条件下进料热状况参数q 的计算：进料为冷液体时，q 值的计算式可写成（6—2）式中：t F —冷液体进料的温度，℃。 t BP —进料的泡点温度，℃。 C PM —进料液体在平均温度（t F +t BP ）/2下的比热，kJ/(kmol ·℃)。 r m —进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol 。 kJ/(kmol ·℃) （6—3） kJ/kmol （6—4）式中：C p1、C p2—分别为纯组分1和纯组分2在平均温度（t F +t BP ）/2下的比热，kJ/(kmol ·℃)。 100%T p N E N = ?m m F BP PM r r t t C q +-= )(2 22111x M C x M C C P P PM +=2 22111x M r x M r r m +=

萃取精馏综述

萃取精馏综述公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]

萃取精馏实验装置操作说明-

萃取精馏实验装置操作说明- 萃取精馏实验装置操作说明一、前言精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分(轻组分)逐级向上提高浓度;而不易挥发组分(萃取剂与重组分)则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情

筛板精馏塔实验指导书

筛板精馏塔实验一．实验目的 1．了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2．学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。 3．学习测定精馏塔全塔效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。二．基本原理 1．全塔效率T E 全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即 1 T T P N E N -= （1）式中，T N －完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜； P N －完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置P N ＝10。全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数T N ，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R 和热状况q 等，用图解法求得。 2. 图解法求理论塔板数T N 图解法又称麦卡勃－蒂列（McCabe －Thiele ）法，简称M －T 法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在y －x 图上直观地表示出来。精馏段的操作线方程为： 111 D n n x R y x R R += +++ （2）式中， 1n y +－精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； n x －精馏段第n 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； D x －塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； R －泡点回流下的回流比。

提馏段的操作线方程为： ' 1' 'W m m Wx L y x L W L W +=--- （3）式中，1m y +－提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； m x －提馏段第m 块塔板下流的液体组成，摩尔分数； W x －塔底釜液的液体组成，摩尔分数； 'L －提馏段内下流的液体量，kmol/s ； W －釜液流量，kmol/s 。加料线（q 线）方程可表示为： 11F x q y x q q = --- （4）其中， () 1pF S F F c t t q r -=+ （5）式中，q －进料热状况参数； F r －进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol ； S t －进料液的泡点温度，℃； F t －进料液温度，℃； pF c －进料液在平均温度的比热容，kJ/（kmol ℃）； (pF c 可由两种方法计算：①在定性温度下分别查酒精和水的热容，按比例求混合物的 pF c ；② ，α和β为附表一中比热容的值。) F x －进料液组成，摩尔分数。回流比R 的确定： L R D = （6）式中，L －回流液量，kmol/s ； D －馏出液量，kmol/s 。式（6）只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。

筛板精馏实验知识讲解

筛板精馏实验装置使用说明书华中师范大学化学学院2016年12月

筛板精馏实验装置一、实验目的 1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用； 2、了解精馏塔的正确操作，学会正确处理各种异常情况； 3、用作图法确定精馏塔全回流与部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。二、实验流程、装置描述筛板精馏实验流程图阀门：V1塔釜加料阀，V2塔釜放净阀，V3塔釜出料阀，V4塔底产品罐放净阀，V5塔顶产品罐放净阀，V6冷却正丙醇流量调节阀，V7采出电磁阀，V8回流电磁阀，V9采样阀，V10、

V11压差计连通阀。温度：TI1塔釜温度，TI2塔顶温度，TI3回流温度，TI4进料温度，TI5~ TI12塔板温度。压力：PI1塔釜压力。差压：DPI1全塔压降。流量：FI1冷却正丙醇流量。液位：LI1塔釜液位。流程说明：进料：进料泵从原料罐内抽出原料液，经过塔釜换热器，原料液走管程，塔釜溢流液走壳程，热交换后原料液由塔体中间进料口进入塔体塔顶出料：塔内蒸汽上升至冷凝器，蒸汽走壳程，冷却正丙醇走管程，蒸汽冷凝成液体，流入馏分器，一路经回流电磁阀回流至塔内，另一路经采出电磁阀流入塔顶产品罐塔釜出料：塔釜溢流液经塔釜出料阀V3溢流至塔釜换热器，塔釜溢流液走壳程，原料液走管程，热交换后塔釜溢流液流入塔釜产品罐冷却正丙醇：冷却正丙醇来自实验室自来正丙醇，经冷却正丙醇流量调节阀V6控制，转子流量计计量，流入冷凝器，冷却正丙醇走管程，蒸汽走壳程，热交换后冷却正丙醇排入地沟设备仪表参数：精馏塔：塔内径D=50mm，塔内采用筛板及圆形降液管，共有8块板，板间距HT=55mm，塔板：筛板上孔径d=1.5mm，筛孔数N=127个，开孔率11%。进料泵：蠕动泵，25#进料管，流量1.6ml/r，转速0-100.0rpm 冷却正丙醇流量计16～160 l/h 总加热功率为3.3Kw 压力传感器0—10KPa 温度传感器：PT100，直径3mm 差压传感器0-5 KPa 三、实验操作（以乙醇-正丙醇为例）： 1、开车 ⑴、一般是在塔釜先加入10～20v%(体积)的乙醇正丙醇溶液，釜液位与塔釜出料口持平。 ⑵、开启软件和装置电源，软件与设备建立连接（软件操作见附1-软件说明）。 ⑶、开启电加热电源，选择加热方式，维持塔釜压力在约1000Pa为合适。 ⑷、打开塔顶冷凝器进正丙醇阀V5，流量约80 l/h。 ⑸、回流比操作切换至手动状态，关闭采出电磁阀，开启回流电磁阀，使塔处于全回流状态；

实验7 萃取精馏法制无水乙醇

实验七萃取精馏法制无水乙醇一、实验目的 1、熟悉萃取精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用； 2、掌握萃取精馏的原理，萃取精馏塔的正确操作； 3、掌握以乙二醇为萃取剂进行萃取精馏制取无水乙醇； 4、了解与常规精馏的区别，掌握萃取精馏法所适宜的物系； 5、掌握乙醇水混合物的气相色谱分析方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。二、实验原理精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段。而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得容易。所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂），其沸点高于原溶液中各组分的沸点。萃取精馏方法对相对挥发度较低的混合物来说是有效的，例如；异辛烷—甲苯混合物相对挥发度较低，用普通精馏方法不能分离出较纯的组分，当使用苯酚做萃取剂，在近塔顶处连续加入后，则改变了物系的相对挥发度，由于苯酚的挥发度很小，可和甲苯一起从塔底排出，并通过另一普通精馏塔将萃取剂分离。又例：水—乙醇用普通精馏方法只能得到最大浓度95.5%的乙醇，当采用乙二醇做萃取剂时能破坏共沸状态，乙二醇和水在塔底流出，则水被分离出来。再如甲醇—丙酮有共沸组成，用普通精馏方法只能得到最大浓度87.9%的丙酮共沸物, 当采用极性介质水做萃取剂时，同样能破坏共沸状态，水和甲醇在塔底流出，则甲醇被分离出来。共沸物系，在加入溶剂后，溶剂分子与物系中各组分分子发生不同的作用，主要是改变了各组分分子间的作用力，从而改变了组分的活度。其中分子间的作用力可分为物理作用、氢键与络合作用。（1）物理作用主要是范德华力。它包括取向力、诱导力和色散力。取向力即极性分子的永久偶极矩之间的静电}1力，它和分子偶极矩的大小以及温度有关；诱导力是极性分子的永久偶极矩在电场作用下对邻近分子进行极化，从而使邻近分子产生一个诱导偶极矩；而色散力则是因分子的正负电荷中心瞬间相对位置发生变化，产生瞬间偶极矩，使周围分子极化，被极化的分子反过来加剧顺时偶极矩变化幅度，产生色散力。（2）氢缝作用是分子中的氢原子与一个电负性极大的原子以共价键结合，电负性大的原子将共用电子对强烈吸引过来，使氯原子的原子核几乎“裸露”出来，这个带正电的核又与另一个分子中电负性较大的原子以一种分子间力相结合，这就形成了氢键。（3）络合物的形成是由含有孤对电予的分子或离子，与具有空的电子轨道的中心原子或离子之间，发生电子转移，形成配位键，生成络合物。加入的溶剂分子与共沸物缎分分子以范德华力、氢键、络合等分子间力相作用，对不同组分分子的作用力(或称约束力)大小不同，约束力大的组分活度系数Y。降低，约束力小的组分活度系数Y相对增大，从而改变了被分离物系组分间的相对挥发度。在溶剂作用下的萃取精馏过程中，组分问的物理作用、氢键作用和络合作用是同时存在的，但不同体系中各种作用的大小是不同的。如乙醇一水体系中加入乙二醇溶剂，氢键起主要作用：甲基环已烷一甲苯体系中加入苯酚，色散力起主要作用。萃取精馏的操作条件是比较复杂的, 萃取剂的用量、料液比例、进料位置、塔的高度等等都有影响。可通过实验或计算得到最佳值。对于萃取精馏，选择一种适用的溶剂应遵循以下原则：

实验六__精馏实验

中国地质大学（武汉）材化学院名称：精馏实验指导老师：刘惠仙班级：031111 一、实验内容： 1、采用乙醇-水物系测定精馏塔全塔效率。二、实验目的： 1了解板式精馏塔的结构及精馏流程。G.

2理论连续实际，掌握精馏塔的操作。 3掌握精馏塔全塔效率的测定方法。三、实验基本原理：精馏塔的效率及测定塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一。有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、Nurphree板效率、湿板效率和全塔效率。影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量和接触状况以及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，一般还是通过实验的方法测定。由于众多复杂因素的影响，精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同，工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下： η=×100% ① 其中－全回流下的理论板数（包括塔斧的贡献） N－精馏塔的实际塔板数。只要在全回流条件下测定塔顶和塔底目的的组分浓度和,即可根据物系的相平衡关系，在y-x图上通过作图法求得，并根据式①得出η。全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还包括了塔板上气液相组成变化的影响。因此，全塔效率是一个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。（1）精馏塔的操作及调节精馏塔操作的目的指标质量和产量指标。质量指标是塔顶产品和塔底产品都要达到一定的分离要求：产量指标是指在规定时间内要获得一定数量的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证生产过程稳定连续的进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。精馏过程的稳定操作在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡，即要满足 F=W+D ② F=D+W ③ 当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致釜干料，最终将破坏精馏塔的正常操作。由式②和③得到 D/F=(X Fi - X Wi )/( X Di - X Wi ) ④

过程装备设计过程装备设计实验指导书

《石油化工过程装备设计》实验指导书杨启明过程装备与控制工程教研室 2012年6月20日

实验一换热器综合实验装置系统实验一、实验目的 1、通过测定换热器冷、热流体的流量，测定换热器的进、出口温度，熟悉换热器性能的测试方法； 2、了解套管换热器，板式换热器和列管式换热器的结构特点及其性能的差别。 3、通过测定参数计算换热器流体的热量；计算换热器的传热系数及效率；分析换热器的传热状况，加深对顺流和逆流两种流动方式换热器换热能力的差别。 4、学习掌握换热器智能仪表控制系统及DCS控制系统的软硬件控制知识。二、基本原理 1、概述本换热器性能测试实验装置，主要对应用较广的间壁式中的三种换热：套管式换热器、板式换热器和列管式换热器进行其性能的测试。其中，对套管式换热器、板式换热器和列管换热器可以进行顺流和逆流两种方式的性能测试。换热器性能实验的内容主要为测定换热器的总传热系数，对数传热温差和热平衡误差等，并就不同换热器，不同量两种流动方式，不同工况的传热情况和性能进行比较和分析。 2、实验装置参数本实验台的热水加热采用电加热方式，冷—热流体的进出口温度采用pt100加智能多路液晶巡检仪表进行测量显示，实验台参数如下：（1）换热器换热面积（F）套管式换热器： 0.53㎡板式换热器：0.65㎡列管式换热器： 1.05㎡（2）点加热管总功率：6KW （3）冷热水泵：允许工作温度：<80℃，额定流量：1800l/h，扬程：8m 电机电压：220V 电机功率：120W （4）涡轮流量计型号：型号：LWGY-6 流量：100-600l/h 允许工作温度：0-80℃

萃取精馏

萃取精馏及其应用摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。萃取精馏是一种特殊的精馏方法。以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系。本文对萃取精馏的优缺点进行阐述以及提出对缺点的改进并对萃取精馏的前景进行展望。 Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extract ：extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Abstracr ：Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation. Key words : extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect 一、萃取精馏的简介萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。萃取精馏的原理：若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。萃取精馏的流程：由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。