现代分析测试技术复习题

E
1% 1cm
cl
，有
c
A E l 1 %
1cm
c上限
0.70 1.3 10 3g/100mL ； c下限
541 1
所以最为合适的浓度范围是 3.7 10 4 ~ 1.3
0.20 3.7 10 4 g/100mL 541 1 10 3g/100mL 。
解题方法二：依据 Lambert-Beer 定律计算物质量的浓度范围，然后换算为百分浓度
要使吸光度控制在 0.20～ 0.70 之间，问配制溶液的浓度（ g/100mL ）在什么范围测定含量最
为合适？已知使用的吸收池为 1cm。
解题方法一： （ 1）求百分吸光系数：
1%
E1cm
10
4
1.7 10
10
541
M
314 . 47
（ 2）求浓度上、下限值，依据
Lambert-Beer 定律 A
《仪器分析》与《现代分析测试技术》复习题 ( 1)
2010～ 2011 学年第 1 学期
一、选择与填空题
1．下列光学分析法中属于吸收光谱法的有 (ABCE) ；属于发射光谱法的有 (D) 。
A ．紫外－可见分光光度法； B ．原子吸收分光光度法； C．红外吸收分光光度法；
D ．荧光分析法；
E．核磁共振波谱法；
的展开剂。薄层色谱定性的指Байду номын сангаас是比移值（或
Rf ）。
(或弱 )的吸附剂、极性大 (或强 )
二、问答题
1．简述吸光系数的物理意义、两种表述方式及其关系。
【答】 吸光系数的物理意义是： 吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度， 在给定单
色光、 溶剂和温度等条件下， 吸光系数是物质的特征常数， 表明物质对某一特定波长光的吸
动、转动能级跃迁引起的，必须具备两个必要条件是（
CF）。
A ．强的紫外 -可见吸收；
B．振动驰豫；
C ．振动过程
0；
D ．简并；
E．一定的荧光产率；
F．服从 L
V 的关系
4．对色谱分离的本质原因的理解，正确的说法是（
BCE ）。
A ．流动相的极性不同； B ．组分与固定相分子间作用力不等； C．分配系数不同；
c上限
A
0.70
4.12 10 5 mol/L
l 1.7 104 1
(4.12 10 5 314.47)g 1.3 10 3 g/100mL 1000mL
应。共轭效应使羰基和苯环的电子云同时产生离域，羰基共轭电子云离域使其双键性减弱，
吸收峰频率降低；苯环共轭电子云离域使苯环的对称性结构变形，偶极矩变化值 跃迁概率增大，从而使 C＝ C 伸缩振动（或骨架振动）的吸收峰强度大大增加。
增大，
三、计算题
1．某化合物在乙醇溶液中的
max 为 240nm，其 为 1.7× 104，相对分子质量为 314.47。
【答】把样品加到色谱柱的顶端，样品组分被吸附到固定相上。用适当的流动相冲洗， 当流动相通过时， 被吸附在固定相上的组分溶解于流动相中， 称为解吸。 已解吸的组分随着 流动相向前移行， 遇到新的吸附剂又再次被吸附。 如此在色谱柱上不断发生吸附与解吸的重 复过程。由于 A 、B 组分的极性不同，吸附剂表面对它们的吸附能力就存在着差异，结果使 吸附能力弱的 A 组分先从色谱柱中流出， 吸附能力强的 B 组分后流出色谱柱， 从而将 A 、B 两组分得到分离。
4．右图是苯乙醛和苯乙酮的部分红 外光谱及有关数据，请分别指出图中画虚
线框的吸收峰的归属，两者吸收峰有什么
差异？请解释产生差异的原因。
名称 σ/cm-1 T/%
峰归属
1724 4 羰基伸缩振动 C O 苯乙
醛 1602 54 苯环 C＝ C 伸缩振 1585 70 动（或骨架振动）
1686 4 羰基伸缩振动 C O 苯乙
酮 1599 21 苯环 C＝ C 伸缩振 1583 41 动（或骨架振动）
【答】（ 1） 峰归属填于上述表格中。
（ 2）两者吸收峰的差异：苯乙酮的羰基伸缩振动
C O 吸收频率比苯乙醛降低了，苯乙
酮的苯环 C＝ C 伸缩振动（或骨架振动）的吸收峰强度增加了。
（ 3）产生差异的原因：苯乙酮的羰基与苯环双键产生共轭效应，而苯乙醛却没有此效
8．在色谱法中，色谱峰提供了：①保留时间、②峰高
/峰面积、③峰宽等信息，其中①
可作为色谱定性的指标，②可作为色谱定量的指标，①与③结合可作为评价柱效的指标。
9．色谱法的理论主要有塔板理论和速率理论，后者解决了影响色谱峰展宽的各种因素
的问题，这些因素包括 涡流扩散、纵向扩散、传质阻力
。
10．在吸附薄层色谱中，分离极性物质时应选择活性小
F．质谱法。
2．在紫外 -可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱主要是由
(ABCDE) 产生；无机化合
物的吸收光谱主要是由 (EF) 产生。
A．
跃迁；
B． π π跃迁；
C． n
跃迁；
D． n π跃迁；
E．电荷迁移跃迁；
F．配位场跃迁。
3．产生荧光 /磷光的两个必要条件是：物质分子必须有（ AE ）。红外光谱是由分子的振
3．为什么保留时间是色谱法用于对组分定性的指标？
【答】 依据色谱过程方程 t R t 0 1 K Vs / Vm ，它说明了保留时间与分配系数的关系。 在色谱柱或薄层板一定时， Vs 和 Vm 一定， Vs/Vm 也一定；若流动相流速与温度确定，则死 时间 t0 是一定的。所以 tR 仅取决于分配系数 K ， K 大的组分 tR 长，而在色谱条件一定的情 况下分配系数 K 仅取决于组分的结构组成和性质， 所以 tR 是色谱法用于对组分定性的指标。
收能力。
两种表示方式：摩尔吸光系数——在一定波长时，溶液浓度为
1mol/L ，厚度为 1cm 的
吸光度，用 表示；百分吸光系数——在一定波长时，溶液浓度为
1cm 的吸光度，用
E1% 1cm
表示。
两种的关系：
M 10
E1%
1cm 。
1%(g/100mL) ，厚度为
2．简述吸附柱色谱法分离 A 、B 两组分的基本原理过程，已知 B 的极性比 A 略大。
D．固定相的性质不同； E．色谱过程中组分的迁移速率不同； D．完全取决于外因。 5．任何光学分析方法均包含三个主要过程： 能源提供能量、 能量与被测物质相互作用、 产生被检测的讯号。
6．在荧光分析法中，具有 π π跃迁的 K 带紫外吸收的长共轭结构分子，若具有刚
性平面结构则有较高的荧光效率。
7．影响红外吸收的内部 ( 结构 ) 因素有：诱导效应、共轭效应、氢键和杂化影响等。