高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留动态研究

摘要采用田间试验的方法，研究了高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态，应用气相色谱法测定了高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中的残留量，小白菜中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为91.03%~94.39%；土壤中高效氯氟氰菊酯的平均回收率为88.72%~91.70%。结果表明，高效氯氟氰菊酯在小白菜和土壤中消解较快，其半衰期分别为5.53~7.37 d和3.09~7.15 d。在小白菜上使用高效氯氟氰菊酯水乳剂，按照推荐使用剂量最多施药3次，最后一次施药7 d后，采收的小白菜中高效氯氟氰菊酯残留量小于0.2 mg/kg。

AbstractA field experiment was conducted to reveal residue dynamics of cyhalothrin in cabbage and soil. The residues of cyhalothrin in cabbage and soil were determined by gas chromatography with ECD detector. The average recoveries of cyhalothrin were from 91.03% to 94.39% in cabbage and from 88.72% to 91.70% in soil. The results showed that the cyhalothrin dispelled rapidly in cabbage and soil. The half-life of cyhalothrin were from 5.53 to 7.37 days and from 3.09 to 7.15 days in cabbage and in soil，respectively. When the cabbage was sprayed three times with cyhalothrin EW，and the last application was done 7 days before harvesting，the final residues of cyhalothrin in cabbage was lower than 0.2 mg/kg，demonstrating that it is safe to apply cyhalothrin to cabbage with the recommended rate.

Key wordscyhalothrin；cabbage；soil；residue；gas chromatography

高效氯氟氰菊酯（cyhalothrin）又名三氟氯氰菊酯，属拟除虫菊酯类仿生物农药，中等毒性杀虫剂，对害虫和螨类具有强烈的触杀和胃毒作用，可有效地防治棉花、蔬菜、果树、烟草等作物上的鳞翅目、鞘翅目、半翅目和螨类害虫。同其他拟除虫菊酯类杀虫剂相比，其化学结构式中引入了 3 个氟原子，使杀虫谱更广，活性更高，药效更快，具有强烈的渗透作用，增强了耐雨冲刷能力，是国内外应用最广的杀虫剂之一[1-2]。

国内外很多学者对高效氯氟氰菊酯在不同作物上的农药残留进行研究，检测主要采用气相色谱法[3-7]。目前，对其在小白菜中的残留动态研究尚无报道，为了探明高效氯氟氰菊酯使用后在小白菜和土壤中的消解规律及最终残留量，于2008年在湖南长沙、广东广州、浙江杭州、江苏扬州进行残留试验，现将试验结果报告如下。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器。气相色谱仪：安捷伦HP6890N（美国惠普公司产品，带ECD检

测器及化学工作站）；旋转蒸发仪；HY－Z型调速多用振荡器；布氏漏斗；分液漏斗；层析柱等实验室常用仪器。

1.1.2试剂。高效氯氟氰菊酯标准品（由农业部农药检定所提供，纯度为94.3 %）；石油醚（色谱纯）；丙酮；乙酸乙酯；氯化钠；无水硫酸钠；弗罗里硅土（均为分析纯）。

1.2试验设计

参照农业部农药检定所制定的《农药残留试验准则（NY/T788）》进行。施药剂量设推荐使用剂量（7.5 g/hm2）和高剂量（15 g/hm2）2种。试验在历年未施用过高效氯氟氰菊酯的小白菜地进行。试验小区面积30 m2，3次重复，随机区组排列，小区间设保护行，另设空白对照小区。

1.2.1消解动态试验。在小白菜苗期进行，用高效氯氟氰菊酯水乳剂15 g/hm2对水稀释，封闭式向小白菜植株喷雾施药1次。并于施药后1 h以及1、2、3、5、7、10、14、21、28 d，分别采集小白菜和土壤（0~10 cm）样品1 kg，运回实验室待制备。

1.2.2最终残留试验。在小白菜苗期进行，设置2个施药剂量（推荐使用剂量和高剂量）和2个施药次数（分别为3、4次，每次施药间隔期为5 d）及对照共5个处理，于最后一次施药后的3、5、7、10 d，分别采集小白菜和土壤（0~15 cm）样品1 kg，运回实验室待制备。

1.3样品制备

小白菜样品：从试验小区取回的小白菜样品，纵向切开用四分法取样品约500 g，切碎混匀制成待测样品贮于洁净的玻璃瓶中。土壤样品：从试验小区取回的土壤样品，去除砂石和动植物残体，粉碎后过20目筛，制成待分析样品贮于洁净的玻璃瓶中。测定小白菜、土样待测样品的含水量，并尽快分析测定其中的高效氯氟氰菊酯残留量，不能及时分析测试的样品贮存于低温（-20 ℃）冰柜中。

1.4分析方法

1.4.1提取与净化。①小白菜样品：准确称取已制备待测的小白菜植株样品20 g，置于250 mL具塞三角瓶中，加入80 mL丙酮，静置一晚后振荡1 h，减压过滤分离出提取液，用丙酮30 mL分2次洗涤滤渣，合并滤液，滤液转入250 mL 分液漏斗中，加入10 mL饱和NaCl溶液，用60 mL石油醚萃取3次，每次用量分别为30、20、10 mL，合并石油醚萃取液，浓缩至近干，再待弗罗里硅土层析柱净化。②土壤样品：准确称取已制备待测的土壤样品20 g，置于250 mL具塞三角瓶中，加入80 mL丙酮，静置一晚后振荡1 h，减压过滤分离出提取液，用50 mL丙酮分3次洗涤残渣，合并滤液，在旋转浓缩仪上浓缩至近干，用石油醚定容至10 mL，进行气相色谱检测。③将上述浓缩液无损转入到层析柱中（层析