原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用

直接原子吸收光谱法

1、第一族元素

形式蒸发，产生背景吸收。碱金属元素的电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入消电离剂，宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流，测定Ru和Cs，多使用无极放电灯作光源。

铜、银和金化合物易于解离和原子化，宜用贫燃火焰测定，有很高的测定灵敏度，一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定Ag的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附，溶液不能储存于塑料容器内。

测定Na宜用0.2nm窄光谱通带，测定Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag和Au宜用0.7nm或更宽一些的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。

2、第二族元素

第二族元素主要测定条件

碱土金属元素的电离电位不高，在空气-乙炔火焰中有一定程度的电离，测定时通常要加入消电离剂。氧化物的解离能较高，易生成MO和MOH，宜用富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低，不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物，产生严重的化学干扰。钛、铬、钒、铝对测定有干扰，加入EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。

用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。测定钙、钡宜用盐酸溶液。测定钡用热解涂层石墨管，以抑制碳化钡的生成。石墨管热发射对测定钡产生干扰，应使用较低的原子化温度。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定钙、钡、镁需背景校正。

3、第三族元素

原子吸收光谱法测定的元素包括硼、铝、镓、铟、铊。硼易于形成难解离的氧化物的碳化物，用GFAAS测定灵敏度很低，最好用N2O-乙炔火焰测定。推荐用N2O-乙炔火焰测定Al。测定Al和Ga需加入0.1%的电离抑制剂抑制电离。镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离，易于用AAS法测定。它们熔点低，光源宜使用较小的工作电流。在空气-乙炔中测定铟，宜用贫燃火焰。测定所有元素均用中等宽度的光谱通带。

GFAAS测定铝，试液中不宜含有卤素酸。使用热解涂层石墨管，用硝酸镁作化学改进剂，灰化温度可提高到1700℃。GFAAS测定这些元素均需校正背景。

4、镧系和锕系元素

这是用原子吸收光谱法测定灵敏度不高的一类元素。它们都是多谱线元素，选择分析线时要注意谱线之间可能产生的干扰，宜用0.2nm窄光谱通带。这些元素易生成难解离的氧化

物，最好用还原性高温火焰测定，除Sc外，均加入0.1%的电离抑制剂。不能用直接原子吸收光谱法测定铈和钍。可用生成磷铈钼酸与磷钍钼酸，萃取后用原子吸收光谱法测定钼，间接定量铈和钍。镧系和锕系元素易生成碳化物，用GFAAS测定灵敏度也不高，其中重稀土元素的灵敏度高于轻稀土元素。

高的原子化温度有利于提高测定La、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er和Yb等的灵敏度，而降低Nd、Sm和Tm等的灵敏度。测定用间接Nd、Sm和Tm等可用0.02mg硝酸镍为化学改进剂。GFAAS测定U使用氧化性酸降低灵敏度。用间接原子吸收光谱法测定可以获得比直接原子吸收光谱法更高的灵敏度。GFAAS测定这些元素均需校正背景。

5、第四族元素

除钛和锆之外，其余元素的共振吸收分析线都位于短波紫外区，空气-乙炔火焰强烈吸收光源辐射。硅和钛易生成难解离的氧化物，推荐用还原性N2O-乙炔高温测定，加入0.1%的电离抑制剂。锡可能生成难解离的稳定的氧化物，，用氩-氢火焰比空气-乙炔火焰测定锡的灵敏度高。

硅和钛易生成碳化物，用GFAAS测定灵敏度也不高。用间接原子吸收法测定可获得较高的灵敏度。GFAAS测定锡使用氧化性酸要降低灵敏度。

测定Pb用0.2nm窄光谱通带，测定其他元素用0.7nm中等宽度的光谱通带。GSAAS 测定这些元素需校正背景。

6、第五族元素

第五族元素主要测定条件

砷、锑和饿蒸气压高，空心阴极灯应使用较小的灯电流。磷、砷、锑和铋的共振分析线位于短波紫外区，空气-乙炔火焰强烈吸收光源辐射。最好用发射强度大的无极放电灯光

源。FAAS测定V和As用0.7nm中等宽度的光谱通带。测定其他元素用0.2nm窄光谱通带。

钒、铌和钽易于形成难解离的化合物，应在强还原性空气-乙炔中测定，最好在N2O-乙炔高温测定。基于用有机溶剂萃取杂多酸，间接原子吸收光谱法测定磷和钒、铌、钽可以获得比直接原子吸收光谱法更高的灵敏度。不能用GFAAS直接测定铌和钽。GSAAS测定这些元素需校正背景。

7、第六族元素

难解离氧化物，应在强还原性空气-乙炔中测定，最好在N2O-乙炔高温测定。W易生成难熔碳化物，用GFAAS无法测定，用FAAS测定灵敏度很低。

8、第七族元素

锰是适于用AAS测定的元素。在火焰中是中等稳定的，较易解离。锰属多谱线元素，宜用较窄的光谱通带和高强度空心阴极灯光源。一般用贫燃空气-乙炔火焰测定。GSAAS测定需校正背景。

用FAAS或GFAAS测定铼的灵敏度都很低。

9、第八族元素

第八族元素主要测定条件

铁、钴和镍是容易原子化的元素。它们都是多谱线元素，宜用较窄的光谱通带和高强度空心阴极灯光源。用FAAS或GFAAS测定，都有足够高的灵敏度，一般用贫燃空气-乙炔火焰测定，GFAS测定用阶梯升温方式可提高铁的灵敏度。GSAAS测定这些元素需校正背景。。

10、铂系金属元素

铂系金属主要测定条件

铂系金属的沸点高达3000℃以上，极不易挥发。它们都易于还原为金属，除钯外，其他铂系金属原子化能量高于500kj/mol，且有烧结成块的倾向，因此，在空气-乙炔火焰中原子化效率和测定灵敏度很低。钯化合物易于原子化，用贫燃的在空气-乙炔火焰测定，有很高的灵敏度，其他贵金属也不干扰测定。AAS测定铂的灵敏度不高，测定锇和铱灵敏度相当低。推荐用N2O-乙炔高温火焰测定锇，但高温测定铱的灵敏度比空气-乙炔火焰还低。测定钌、铑、锇、依和铂，彼此干扰比较大。铂系金属氧化物较易挥发，加入氧化性化学试剂如镧盐或碱土金属的硫酸盐，有利于形成铂系金属氧化物和防止烧结成块，可提高铂系金属的灵敏度。FAAS测定铂中等宽度的光谱通带，测定其他元素用窄光谱通带。

GFAAS测定锇和铱，高的原子化温度有利于提高灵敏度。测定铂在硝酸中灰化温度可高达1200℃，在盐酸中灰化温度是500℃。GFAS测定这些元素需校正背景。

其中Nb、W、Hf、Ta、Ce、Th这几种元素只能用N2O-乙炔火焰法测定

其中Ge、As、Se、Sn、Sb、Te、Hg、Bi 一般用原子荧光法测定