固体废物处理与处置-实验2016

固体废物处理与处置-实验2016

固体废物处理与处置实验

西北农林科技大学

李荣华

二零一五年十一月

目录

实验一固体废物样品中的水分含量分析 (1)

实验二挥发性有机物和灰分含量的测定 (2)

实验三固体废物样品的热值分析 (3)

实验四固体废物样品中的氮含量分析 (7)

实验五固体废物样品中的磷含量分析 (9)

实验六固体废物样品中的钾含量分析 (11)

实验七固体废物中的重金属（Cd、Pb）含量分析 (13)

实验八固体废物中的重金属（Cu、Zn）含量分析 (15)

实验九固体废物中的重金属（Hg）含量分析17实验十固体废物中的As含量分析 (19)

实验一固体废物样品中的水分含量分析

一、实验目的

掌握含水率的计算方法。

二、实验原理

固体废弃物样品在105士2℃烘至恒重时的失重，即为样品所含水分的质量。

三、仪器、设备

分析天平（万分之一）；小型电热恒温烘箱；干燥器（内盛变色硅胶或无水氯化钙）。

四、实验步骤

将样品破碎至粒径小于15 mm的细块，分别充分混和搅拌，用四分法缩分三次。确实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除成分部分破碎加入样品中。

将试样置于干燥的搪瓷盘内，放于干燥箱，在105±5℃的条件下烘4～8 h，取出放到干燥器中冷却0.5h后称重，重复烘1～2 h，冷却0. 5h后再称重，直至恒重，使两次称量之差不超过试样量的千分之四。

五、结果表达

水分（干基）% = 0

22

1100m m m m

-⨯-）（ 式中：m 0—烘干空铝盒的质量，g ；

m 1—烘干前铝盒及土样质量，g ；

m 2—烘干后铝盒及土样质量，g 。

实验二挥发性有机物和灰分含量的测定

一、实验目的

掌握挥发性有机物含量和灰分的测定原理；掌握马弗炉的使用原理。

二、实验原理

固体废物中的有机质可视为550℃高温灼烧失重。固体废物中的灰分可视为750℃高温灼烧后的失重。

三、仪器

马弗炉；30mL瓷坩埚；分析天平（万分之一天平）。

四、操作步骤

取2.0g左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２h）。将坩埚放入马弗炉中升温至550℃，恒温6-8 h后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重（恒重）。

取2.0g左右烘干样品（精确至0.0001g），置于已恒重的瓷坩埚中（坩埚空烧２h）。将坩埚放入马弗炉中升温至750℃，恒温6-8 h后取出坩埚移入干燥器中，冷却后称重（恒重）。

五、结果表达

有机质的含量C (%) = 样21100

m m m ⨯-）（

式中：m 1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ；

m 2－550℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ；

m 样－称样量，ｇ。

灰分的含量C (%) = 样21100

m m m ⨯-）（

式中：m 1－坩埚和烘干样品的质量，ｇ；

m 2－750℃灼烧后坩埚和样品的质量，ｇ；

m 样－称样量，ｇ。

实验三固体废物样品的热值分析

一、实验目的

1.1掌握氧弹量热计的使用；用氧弹量热计测定固体废物的燃烧热；

1.2掌握精密贝克曼温差温度计的使用；

1.3掌握氧气钢瓶的使用。

二、实验原理

称取一定量的试样置于氧弹内，并在氧弹内充入1.5～2.0MPa的氧气，然后通电点火燃烧。燃烧时放出的热量传给水和量热器，由水温的升高（△T）即可求出试样燃烧放出的热量：

Ｑ＝Ｋ·△T

式中Ｋ为整个量热体系（水和量热器）温度升高1℃所需的热量。称为量热计的水当量。其值由已知燃烧热的苯甲酸（标样）确定。

Ｋ＝Ｑ/△T

式中△T应为体系完全绝热时的温升值，因而实测的△T须进行校正。

三、仪器与试剂

3.1试剂

分析纯苯甲酸(Ｑv＝26480 J·g-1)；固体废弃物样

品；引火丝(本实验采用铁丝，Q＝6700J﹒g-1)。3.2仪器

HR－15A数显型氧弹量热计一台；压片机（苯甲酸和样品各用一台）；精密贝克曼温差温度计(精确至0.01℃，记录数据时应记录至0.002℃)；台秤一台；分析天平一台。

四、实验步骤

4.1 水当量的测定

⑴量取10cm引火丝，在分析天平上称重（约0.010 g）；

⑵压片━━在台秤上称取苯甲酸1g～1.2g ；用压片机压片，同时将燃烧丝压入。注意压片前后应将压片机檫干净，苯甲酸和样品不能混用一台压片机。

⑶称重━━将片样表面刷净，然后在分析天平上准确称重至0.0002g，减去引火丝重量后即得试样重量。

⑷系燃烧丝━━拧开氧弹盖，将盖放在专用架上。将坩埚放在坩埚架上，然后将试样置入其中，并将引火丝的两端紧在两个电极上, 用万用表检查两电极是否通路。

⑸充氧━━取少量（约2mL )水放入氧弹中（吸收空气中的N2燃烧而成的HNO3）；盖好并拧紧弹盖，

接上充气导管，慢慢旋紧减压阀螺杆，缓慢进气至出口表上指针指在1.5～2.0MPa，充气约1min后，取下充气管，关好钢瓶阀门。

⑹用容量瓶取3000ml水倒入量热容器中，并将氧弹放入，检查是否漏气。

⑺将点火电电极套在氧弹上。

⑻将贝克曼温度计置入量热器中。

⑼接通电源，开动搅拌器，5min 后，开始记录时间t－温度T数据。（即使量热计与周围介质间建立起稳定的热交换后开始记录数据）整个实验过程中，数据记录分前期、主期和末期三个阶段：前期是试样燃烧以前的阶段。每隔1min 读取温度一次，共六次。目的是为了观察在实验开始温度下，量热体系与环境的热交换情况。主期是试样燃烧，并把热量