催化反应精馏法制甲缩醛
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实验二十九 催化反应精馏法制甲缩醛
江苏大学化学化工学院
预习与思考
1、采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体 现了工艺与工程相结合带来的优势？ 2、是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工 艺来提高平衡转化率？为什么？ 3、在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由 哪些因素决定？
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实验原理
合成甲缩醛的反应：
反应体系中各组分相对挥发度的大小顺序
甲缩醛
>
甲醇
>
甲醛
>
水
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反应精馏技术的优点
1、在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得 合格的甲缩醛产品。 2、反应和分离在同一设备进行，可节省设备费用和 操作费用。 3、反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。 4、由于精馏的提浓作用，对原料甲缩醛的浓度要求 降低，质量百分数为7%—38%的甲缩醛水溶液均可 直接使用。
预习与思考
4、反应精馏塔中，甲醇与甲醛的加料原则是什 么？ 5、设计一张实验原始数据记录表。 6、若不用考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓 度、回流比这四个因素的相互作用，设计一张 三水平的正交试验计划表。
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实验目的
1、了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工 程相结合的观念。 2、掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过 观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化 趋势，采取正确调控手段。 3、学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案， 进行工艺条件的优选。 4、获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件， 明确主要影响因素。
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实验装置及流程
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实验步骤及方法
1、原料准备 a)甲醛水溶液中加入不同浓度的浓硫酸作为催化剂。 b)CP级或工业甲醇。 2、操作准备 a)检查阀门关闭情况。 b)加入反应物，控制甲醛流量在4—5mL/min。 3、实验操作 a)先开启塔顶冷却水，再开启塔釜加热器。 b)按选定的实验条件，开始加料。进料后，测定并记录塔 内各点的温度变化，并取样，分析。 4、试验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝 液回流时，关闭冷却水。
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实验数据处理
甲缩醛收率计算式：
——塔顶溜出液中甲缩醛的质量分率
——塔釜出料中甲缩醛的质量分率 ——塔顶溜出液的质量流率
——进料中甲醛的质量分率
——进料甲醛水溶液的质量流率
——塔釜出料的质量流率
——甲缩醛的收率
Leabharlann Baidu
——甲醛、甲缩醛的分子量
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结果与讨论
1、反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料 甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何 变化？这个问题说明了什么？ 2、根据塔顶产品浓度与回流比的关系，塔内温度 分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。 3、本实验在制定正交试验计划表时没有考虑因素 间的影响，您认为是否合理？若不合理，应该考 虑哪些因素的交互作用？ 4、要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？
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预习与思考
1、采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体 现了工艺与工程相结合带来的优势？ 2、是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工 艺来提高平衡转化率？为什么？ 3、在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由 哪些因素决定？
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实验原理
合成甲缩醛的反应：
反应体系中各组分相对挥发度的大小顺序
甲缩醛
>
甲醇
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甲醛
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水
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反应精馏技术的优点
1、在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得 合格的甲缩醛产品。 2、反应和分离在同一设备进行，可节省设备费用和 操作费用。 3、反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。 4、由于精馏的提浓作用，对原料甲缩醛的浓度要求 降低，质量百分数为7%—38%的甲缩醛水溶液均可 直接使用。
预习与思考
4、反应精馏塔中，甲醇与甲醛的加料原则是什 么？ 5、设计一张实验原始数据记录表。 6、若不用考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓 度、回流比这四个因素的相互作用，设计一张 三水平的正交试验计划表。
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实验目的
1、了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工 程相结合的观念。 2、掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过 观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化 趋势，采取正确调控手段。 3、学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案， 进行工艺条件的优选。 4、获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件， 明确主要影响因素。
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实验步骤及方法
1、原料准备 a)甲醛水溶液中加入不同浓度的浓硫酸作为催化剂。 b)CP级或工业甲醇。 2、操作准备 a)检查阀门关闭情况。 b)加入反应物，控制甲醛流量在4—5mL/min。 3、实验操作 a)先开启塔顶冷却水，再开启塔釜加热器。 b)按选定的实验条件，开始加料。进料后，测定并记录塔 内各点的温度变化，并取样，分析。 4、试验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝 液回流时，关闭冷却水。
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实验数据处理
甲缩醛收率计算式：
——塔顶溜出液中甲缩醛的质量分率
——塔釜出料中甲缩醛的质量分率 ——塔顶溜出液的质量流率
——进料中甲醛的质量分率
——进料甲醛水溶液的质量流率
——塔釜出料的质量流率
——甲缩醛的收率
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——甲醛、甲缩醛的分子量
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结果与讨论
1、反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料 甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何 变化？这个问题说明了什么？ 2、根据塔顶产品浓度与回流比的关系，塔内温度 分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。 3、本实验在制定正交试验计划表时没有考虑因素 间的影响，您认为是否合理？若不合理，应该考 虑哪些因素的交互作用？ 4、要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？
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