氮化硼粉体的合成研究

氮化硼粉休的台成研究

刘军１雷玉成１包旭东１张跃冰２

（‘江苏大学材料科学与工程学院镇江·２１２０１３）

（２哈尔滨工业大学金属精密热加工国家级重点实验室，黑龙江哈尔滨·１５０００１）

摘要以尿素、硼酸为原料合成一种六方氮化硼ｔ－ＢＮ（ｔｕｒｂｏｓｔｒａｔｉｅｂｏｒｏｎｎｉｔｒｉｄｅ）粉体。实验采用两步合成法，第一步在近似密闭的容器中将混合好的原料缓慢加热至９００℃左右，形成无定形ＢＮ，然后在氮气氛下将无定形ＢＮ加热至１２００＂（：以上保温，使其转化成ｔ－ＢＮ。用ＸＲＤ、ＳＥＭ及激光粒度分析等手段对所制备氮化硼粉体进行研究。发现所制备的氮化硼粉体是较纯的ｔ－ＢＮ，且为平均粒径在亚微米尺寸的球形颗粒。

关键词氮化硼粉体合成

ＳｙｎｔｈｅｓｉｚｅｏｆＢｏｒｏｎＮｉｔｒｉｄｅＰｏｗｄｅｒ

ＬｉｕＪｕｎＬｉｅＹｕｃｈｅｎｇＢａｏＸｕｄｏｎｇＺｈａｎｇＹｕｅｂｉｎｇ

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ＫｅｙｗｏｒｄｓＢｏｒｏｎＮｉｔｒｉｄｅＰｏｗｄｅｒＳｙｎｔｈｅｓｉｚｅ

１前言

六方氮化硼是一种具有优良导热性能的陶瓷材料，可作为高温固体润滑剂及高温绝缘材料使用，在航空航天等领域有着广泛的应用前景。但是，由于高性能六方氮化硼粉体制备成本较高，且烧结性能较差，对其应用产生一定的不利影响。近年来，另一种晶型的ＢＮ受到普遍关注，这种ＢＮ被称为ｔ—ＢＮ（ｔｕｒｂｏｓｔｒａｔｉｃｂｏｒｏｎｎｉｔｒｉｄｅ），可以看成是六方氮化硼的一种形态，这种六方氮化硼与一般的六方氮。化硼ｈ－ＢＮ不同，ｈ－ＢＮ结构中原子层是按ａｂａｂａｂ……的方法有序堆垛的，而ｔ—ＢＮ结构中原子层的排列是随机的。ｔ－ＢＮ与ｈ＇ＢＮ的性能相似，它的烧结性能优于ｈ－ＢＮ，且在高温下会转化成ｈ－ＢＮ的有序层状结构＂ｊ。

２实验方法

以化学纯硼酸和尿素为原料，四硼酸钠为助熔剂，为保证有足够的氮与硼反应，在进行原料配比时应控制氮与硼的摩尔比在２－３之间为宜，助熔剂为０－２０％。将原料混合均匀后放人氧化铝坩埚，在箱式炉中加热至９００℃，短时保温１０－２０分钟，取出后粉碎磨细，在氮气氛下加热至１３００。（：，保温２小时。将制得的粉体研磨后先后用稀盐酸和热蒸馏水

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ｔ－ＢＮ与ｈ－ＢＮ晶体结构非常相似，只是原子层的排列顺序不同，两者的ＸＲＤ图非常相似。图２是ｈ－ＢＮ的ＸＲＤ图谱和实验所制备的ｔ－ＢＮ的ＸＲＤ图谱，ｔ－ＢＮ图谱上２ｅ为４１“ｏ处的双峰是区别于ｈ－ＢＮ的特征峰，而２０为５５。附近的尖锐衍射峰则是ｔ－ＢＮ结晶良好的标志【３】。从图２可以看出，实验所制备的ＢＮ粉体均为结晶良好的ｔ－ＢＮ结构。并且，除了四硼酸钠加入量为零的样品有杂相存在外，其余样品均为单相ｔ－－ＢＮ。这说明不加助熔剂合成ＢＮ时在实验温度下反应不能完全进行。３．３ＢＮ粉体的粒度

图３ｔ－ＢＮ粉体的ＳＥＭ照片

暇豳圈—■曩麟躞！：

图３是所制备的ｔ－ＢＮ粉体的ＳＥＭ照片。从图上可以看出粉体的粒径比较均匀，在亚微米数量级激光粒度测定结果同样表明粉体的粒径分布较窄，平均粒径在Ｏ．３ＩＬｍ左右，与ＳＥＭ结果相一致。从ＳＥＭ照片还可看出，所制备的ｔ－ＢＮ粉体均为球状颗粒，这预示着这种粉体有着良好的流动性，该种粉体用于制备块状陶瓷时将会有较高的成型密度。此外，由于片状ｈ－ＢＮ粉体在烧结时的搭桥效应是导致ｈ－ＢＮ无压烧结密度较低的重要原因【４】，球状颗粒的ｔ－ＢＮ粉体将比ｈ－ＢＮ粉体有着较佳的烧结性能。

４结论

１．以硼酸和尿素为原料，四硼酸钠为助熔剂，用两步加热可以制备ｔ－ＢＮ粉体。

２．当助熔剂四硼酸钠加入量为零时得到的产物中有杂相存在，而四硼酸钠加入量超过１０％会使产物严重结块。

３．在本实验条件下所制备的ｔ－ＢＮ粉体平均粒径为亚微米数量级。大小均匀，形状为球状颗粒。

参考文献

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