新版第四章定量分析样品

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（一）常用的测定方法
用化学或仪器法或效价法测定，以%表示 UV、Vis、FR、 AAS、 IR、GC、 TLC、HPLC
重量法 容量法 精密度高准 确度好 原料药
灵敏度高专 属性好
制剂、中成药
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（1）选择含量测定法的基本原则 ①化学原料药（西药）的含量测定应首选容量分析法。 滴定终点的确定，应用适宜的电化学方法确定等当点 的变色域，例如酸碱滴定可用电位滴定法。
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②制剂的含量测定应首选色谱法。 当辅料不干扰测定时，也可选用UV法。对于复方制剂 常用HPLC法。 ③对于酶类药品应首选酶分析法 抗生素药品应首选HPLC法及微生物法，放射性药品应首选 放射性测定法等等 ④在上述方法均不适合时，可考虑使用计算分光光度法。 ⑤对于新药的研制，应选用原理不同的两种方法进行对照性 测定。
aA bB cC dD
被测药物 滴定液
被测药物反应的质量
被测药物的摩尔质量
WA WB = aMA bMB
滴定液反应的质量
滴定液的摩尔质量
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第一节 定量分析方法的分类与特点 容量分析法有 关计算
滴定度计算
滴定液 待测液
计算有一个从质 量到物质的量， 再到浓度再到滴 定度的转变过程
在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一致，所以应该进行校正
实际摩尔浓度 F 规定摩尔浓度
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直接滴定法的 含量计算方法
直接读取
药典规定
自己标定
V T F 含量 (%) 100 % W
取样量
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间接滴定法
不直接对待测物进 行滴定，而采用间 接途径滴定
3C6H7 N3O 2KBrO3 3C6H5 NO2 3N2 2KBr 3H2O
a 3 ×M=0.01667× T =m× ×137.14=3.429(mg/ml) b 2
b
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a
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含量计算方法
直接滴定法
直接滴定法 间接滴定法
V T 含量 (%) 100 % W
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②根据生产的实际水平 由植物中提取得到的原料药，因原料中含有多 种成分，药品的纯度要由提取分离水平而定，故含量 限度也应根据生产的实际水平而定。
如硫酸长春新碱因开始生产时不易提纯，故原 料药规定含量为不得低于92%，中国药典（1990年版） 根据近几年的实际生产水平，改为95.0%～105.0%；其 供注射用的本品订为标示量的90.0%～110.0%；
1. 滴定度（T）的概念
每1ml溶液相当于被测物质的质量(mg)
用碘量法测定维生素C的含量时，《中国药典》 规定：每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于 8.806mg的维生素C（C2H8O6）
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第一节 定量分析方法的分类与特点 容量分析法有 关计算
滴定度计算
用B来 滴定A
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（2）含量限度的确定
含量限度的制订一般可依据下列三种情况来综合考虑
①根据不同的剂型 例如维生素B1， 口服用的含量标准不得少于98.5%， 供注射用的不得少于99.0%， 片剂的含量应为标示量的90.0%～110.0%， 注射液的含量应为标示量的93.0%～107.0%。 不同品种的相同剂型的药物，其含量限度也不同。
第四章 药物的含量测定方法与验证
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主要内容
药品含量测定方法与特点
药品分析的前处理
药品质量标准分析方法验证 有效数字的处理
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第一节 药物的含量测定方法与验证
一、药品含量测定方法
1、重量分析法 原料 挥发法、萃取法、沉淀法 2、容量分析法 原料 直接滴定、间接法、返滴定法 3、光谱法 制剂 UV法 荧光法 AAS法 4、色谱法 原料、制剂 HPLC GC TLC 5、其他方法如电化学分析法，热分析法等
用B来 滴定A
WB a WA αMA n B MA bMB b
a m B VB M A b
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浓度乘体 积=nB
浓度 mB
等于1ml
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a T ( m g / m l) m M b
示例一 计算Vc的滴定度T
碘量法测定Vc含量[M(C6H6O6)=176.13]，C(I2)=0.05mol/L
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③、根据主药含量的多少 主药含量大，分布均匀，要求严些 主药含量少，难以分布均匀，要求宽些
④ 、根据所选方法 容量分析法 UV法 HPLC 氧瓶燃烧法
99.0-101.0% 97.0-103.0% 96.0-104.0% 93.0-107.0%
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（二）、含量表示方式
Mb=0.05mol/L
C6 H8O6 I 2 C6 H 6O 6 2HI
a 1 T =m× ×M=0.05× ×176.13=8.806(mg/ml) b 1
1 MA=176.13
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a T ( m g / m l) m M b
示例二 异烟肼的滴定度 溴酸钾法测定异烟肼含量[M(C6H7N3O)=137.14]， C溴酸钾=0.01667 mol/L
再计算含量
V T F 含量 (%) 100 % W
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示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定
原料药用质量百分含量表示； 制剂用标示量的百分含量表示： 标示量%=测得量/标示量×100%
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二、
一、容量分析法
定量分析方法特点
（一）容量分析法的特点：
操作简单、快速；
比较准确（RSD＜0.2%）； 仪器普通易得； 主要用于原料药的测定；
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（二）容量分析法的计算问题
生成物滴定法
剩余量滴定法
被测药物与化合物 A作用生成 化合物 B，再用滴定液滴 Hale Waihona Puke Baidu化合物B
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也称回滴法，本法先加入定 量过量滴定液A与药物作用， 再用滴定液B与剩余的滴定液 A反应，然后再进行含量计算
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间接滴定法的 生成物滴定法
注意滴定度 T的计算
先计算T
正确求a和b
a T ( m g / m l) m M b