锅炉水质及相关水质检测方法

水处理化验工位操作规程
一、硬度的检测方法
1．准确量取100m l的澄清水样置锥型瓶中。

2．用吸管准确吸取3-5m l的氨缓冲液注入三角瓶中，滴1-3滴铬黑T指示剂。

3．用0.01N的E D T A标准溶液滴定至溶液由酒红色转为
亮蓝色，并记下消耗的E D T A标准溶液的量.
则硬度=ɑ*N*K/V*10³毫克当量/升
ɑ_滴定时消耗的E DT A的毫升数
N_滴定时所用的E DT A的当量浓度
K-所用的E D T A标准溶液的浓度系数,K=1.0
V-所取水样的体积
二、碱度的测定方法
1.量取100m l澄清水样注入锥形瓶中；
2.加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色则用0.1N硫酸
标准溶液滴定至无色，记下滴定耗量a；
3.再加入2滴甲基橙指示剂，继续滴定至橙色为止，记下第二
次耗酸量b。

计算公式：
M＝K×（a＋b）×N÷V×1000毫克当量／升
K——硫酸标准溶液的浓度系数K＝1
N——硫酸标准溶液的浓度（毫克当量／升）
V——水样的体积（毫升）
三、氯根的测定：
1.量取100m l澄清水样于锥形瓶中；
2.加入2～3滴酚酞指示剂若显红色，可用0.1N硫酸标准溶液
中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以0.1N硫酸溶液回至无色，再加入1m l铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴至砖红色，则即为终点，记下硝酸银的
消耗量。

计算公式：
c l－=（d×I×K）÷V×1000毫克／升
K——硝酸银标准液的浓度系数，K＝1；
I——硝酸银标液的浓度（毫克c l－／毫升）
d——滴定时硝酸银标准溶液的消耗量（毫升）
V——所取水样的体积（毫升）
给水指标：
碱度：≤0.03m g N/C溶解氧：≤0.1 m g N/C
氯根：≤400m g N/C
P H值≥7
炉水指标：
碱度：≤0.03m g N/C
氯根：≤400m g N/C
碱度：≤20m g N/C
四、溶氧瓶测定方法
将两个容积为250m l的取样瓶置于采样桶内，连接取样管三通的两根胶管分别插入瓶底，当取样瓶充满水以后，让其溢流一定时间，使瓶内空气驱尽，以致采样桶中水位高出取样瓶口约150m l时，将取样胶管从瓶中抽出，并立即按规定开始加入试剂进行测定。

1.在水下，往第一瓶水样中顺序地用移液管加入1m l氯化锰、
3m l碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖好；
2.在水下，往第二瓶水样中加入5m l1：1磷酸，再用移液管加
入3m l碱性碘化钾混合液，将瓶塞盖好；
3.由采样桶中同时取出两瓶水样，摇匀后再放入水下；
4.待沉淀物下沉后，仍在水中打开瓶塞，第一瓶中加入5ml1：
1磷酸，第二瓶中加入1m l氯化锰溶液，再次将瓶塞盖严、
摇匀；
5.从两瓶试样溶液中各取出相同的200～250m l溶液，分别注入
两个500m l的锥形瓶中；
6.分别用0.01m o l／l N a
2S
2
O
3
标准溶液滴定，滴至呈浅黄色时，
迅速加入1m l1％淀粉指示剂，再继续滴定，直至蓝色消失为终点。

计算公式：
O
2＝［（d1－d2）×C（N a
2
S
2
O
3
）×8－0.005］÷V×103m g／t
d1——第一瓶水样在滴定中所消耗的N a
2S
2
O
3
标准溶液的体积
d2——第二瓶水样在滴定中所消耗的N a
2S
2
O
3
标准溶液的体积
C（N a
2S
2
O
3
）——用于滴定的N a
2
S
2
O
3
标准溶液的浓度
0.005——由试剂带入的溶解氧的校正系数
V——取出滴定的溶液的体积，m l
五、钠离子交换器的操作
1.开机：水、电、转子流量计及进盐罐的进水阀、软水出水阀、
进交换器的自来水阀均打开。

根据出水要求硬度调节时间继
电器时间、转子流量计读数（进盐量）。

2.停机：停机要由X K2自X K1（反车）回程。

待搬杠碰压X K1
后，瞬间正转自动停止时关电停机即可；关电停机前，先关
进水阀，再关转子流量计，出水阀与进盐罐阀可维持全开状
态。

3.当盐罐内的盐用到窥视孔1／2时，即可装盐，装盐时先关上
盐罐进水阀，再打开放水嘴，打开盐罐盖，待放水嘴不再出
水，关死放水嘴，即可加盐，盐满，打开盐罐进水阀，待水
注满后，排气紧盖，即可使用。

4.盐罐清洗时，则应将盐用到窥视孔看不见后再用2～3小时时
进行，清洗时将盐罐、沉淀池底部排污阀打开放水，用自来
水胶管插入装盐孔进行冲洗干净即可。

5.主、副盐罐配合使用，当主盐罐的盐位降到窥视孔1／2时，
将盐阀搬到副盐罐之后，待主盐罐盐装满，再将盐阀搬到主
盐罐之后。

6.开机运行时，应调整进水阀水压使之达到交换器的工作压力。

六、冷却塔循环池补水的操作
1．检查进冷却塔循环池的进水阀是否打开；
2．水池水位距溢出口150-300m m的距离。

七、注意事项
1．设备停机超过十天时，应将应将旋转阀上废液排放管抬高到交换柱顶部，以保持柱内树脂水分，重新开机时，应先搬动皮带轮，确认旋转阀转动灵活后，把废液管放回排污沟，再送电开机。

2．本设备要求原水硬度小于15m m o l/L。

八、指示剂的配制：
1.铬黑T指示剂（0.5%）
称取0.5克铬黑T与 4.5克盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100毫升95%乙醇中，将此溶液倒入棕色瓶中备用。

2.酚酞指示剂（1%）
称取1克酚酞,溶于少量乙醇溶液中（95%）等溶解后，并稀释至100毫升。

3.甲基橙指示剂（0.1%）
称取0.1甲基橙溶于少量蒸馏水中，并稀释至100m l。

4.铬酸钾指示剂（10%）
称取10克铬酸钾，溶于少量蒸馏水中，并稀释至100m l，滴加
硝酸银标准溶液至出现橙色，放置过滤后盛入棕色瓶中备用。

5.酸性铬兰K（0.5%）
称取0.5克酸性铬兰K与 4.5克盐酸羟基胺混合后，在研钵中磨匀，加入10m l氨缓冲液和40毫升蒸馏水，待充分溶解后，用96%乙醇稀释至100毫升。

6.甲基红—亚甲基兰指示剂
称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基兰在研钵中磨匀后溶于100毫升95%乙醇中，滴定时由绿色变为紫色。

7.氨缓冲溶液
称取20克氯化铵溶于500毫升蒸馏水中，加入150毫升浓氨水后，用蒸馏水稀释至100毫升，摇匀，取此溶液50毫升于锥形瓶中，加入1—2滴酸性铬兰K指示剂，用0.01N E D T A标准溶液滴定至兰色，记录0.01N E D T A消耗毫升数，根据此值往其余950毫升缓冲溶液中加入需E D T A标准溶液以抵消缓冲液中的硬度。

二、标准溶液的配置与标定：
1.1N硫酸标准溶液的配制与标定。

配制：量取3m l浓硫酸（比重 1.84）缓缓注入500毫升蒸馏水中，并稀释至1000毫升，冷却、摇匀。

标定：称取0.2克于270—300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002克，溶于50毫升蒸馏水中，加2滴甲基红—亚甲基兰指示剂，用待标定的0.1N硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（P H值为5左右）。

硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：
N=G/（a
1—a
2
）×0.05299
式中：G——无水碳酸钠的重量（克）。

a
1
——滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积（毫升）。

a
——空白实验消耗硫酸溶液的体积（毫升）。

2
0.05299——每毫克当量碳酸钠的重量（克）。

2.硝酸银标准溶液的配制与标定：
配制：（1毫升=1毫克氯离子）称取5克硝酸银溶于1000毫升蒸馏水中，贮于棕色瓶中。

标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10m l氯化钠标准溶液，再各加90m l蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量计算其平均C，三个平均试验结果的误差应小于 1.25%，另取100m l蒸馏水，除不加氯化钠外，其他方法同上作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗量b，硝酸银浓度（T）按下式计算：
T=10×1/C-b毫克/毫升
式中：b—空白消耗硝酸银标准溶液的体积（毫升）。

C—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积（毫升）。

10—氯化钠标准溶液的体积（毫升）。

1—氯化钠标准溶液的浓度（毫克/毫升）。

最后调整硝酸银浓度，使其成为1毫升=1毫克氯离子的标准溶液。

氯化钠标准的配制。

配制：精确称取基准氯化钠 1.649克溶于蒸馏水中，摇匀并稀释至1000毫升，存在于棕色瓶中。

3.0.01N E D T A标准溶液的配制与标定。

配制：称取2克E DT A用蒸馏水溶解后稀释至1000毫升。

标定：
（1）吸取10m l0.01N的硫酸镁溶液，用蒸馏水稀释至100m l，加入5m l氨缓冲液和1-2滴酸性铬兰K指示剂，用0.01N
E D T A标准溶液滴定至由红色变为紫兰色。

（2）用移液管准确加入25m l1.01N氯化钙标准溶液，再用1.01N
标准溶液滴定至第二次终点出现为止，记录第二次滴定时
E D T A标准溶液的耗用量。

（3）按上述相同步骤标定三次记录结果：
0.1N E D T A标准溶液的浓度系数K
K=25×3/a
1+a
2
+a
3
式中：
a
1、a
2
、a
3
——分别为每次标定中第二次滴定时E D T A标准溶
液的消耗量（毫升）。

25——每次标定吸取氯化钙标准
溶液的体积（毫升）。

3——标定的次数。

①0.01N的硫酸镁配制：
称取 1.2克基准硫酸镁（M g S O
4.7H
2
O）溶于500毫升蒸馏水
中，待完全溶解后，稀释至1000毫升并摇匀。

②0.01N的氯化钙的配制：
称取0.5005克事先在100℃干燥至恒重的基准碳酸钙，置于1000毫升容量瓶中加入3毫升1：1盐酸，待完全溶解后，用蒸馏水稀释至1000毫升。