从实验室含银废液中回收硝酸银的实验探究

反应时可适当加热，增加反应速率．通过对比我们发现当 Zn 粉过量 0.4 倍时回收率可达到最高．结果如下图所示：
3.1.2 HCl 滴加方法的影响
本实验过程中我们采用边反应边加盐酸的方法（加入盐酸可加快反应速率，因为盐酸和锌反应产生的氢气可以还原 氯
化银），直到反应体系中加入最后一滴盐酸不再反应，认为反应完全，此时也认为过量的 Zn 粉也已经除完．
分析化学实验室含银废液主要来源是银量法测定氯化物中Cl-含量实验．该实验项目开设班级多，且实验采 用 常量 法，所以每次消耗的AgNO3量较大．实验后含银废液分为两种，一种是学生配置过量或滴定剩余的AgNO3，另一种是实验中滴 定产物AgCl 和Ag2CrO4沉淀．为了回收实验废液中的银，减少污染，达到循环使用银的目的，该文首先将含银废液用NaCl 浸 取，使银离子完全转化成 AgCl 沉淀，然后过滤，洗涤，再分别：
2.0
2.2
2.4
m /g
Zn
图3 Zn 粉用量对 AgNO3回收率的影响
的变化：
（1）表现在其剧烈程度的不同，Zn 粉过量越多，反应越剧烈．
（2）Zn 粉过量越多，需要加入的盐酸的量也就越多，因为实验中盐酸的一个用途是除去过量的 Zn 粉．
（3）Zn粉过量越多，尽管反应更加剧烈，但同时除去过量的 Zn 粉的时间增加，使整个实验过程用时增加．
2AgCl + CH2OH(CHOH)4 CHO + 3NaOH = CH2OH(CHOH)4COONa + 2Ag + 2NaCl + 2H2O Ag + 2HNO3( 浓) = AgNO3 + NO2↑ + H2O 3Ag + 4HNO3( 稀) = 3AgNO3 + NO ↑+ 2H2O
含银废液
6mol/L HCl 6mol/L NaCl
混浊液
过滤
氯化银
Zn 粉逐渐加 HCl 还原
粗银粉
水洗 纯银粉
C6H12O6 和 NaOH 还原
粗银粉
水洗
纯银粉
图图11 含含银银废废液液回回收收银银工工艺艺流流程程
——————————————— 收稿日期：2008-05-26 作者简介：任雪峰（1976 —），男，甘肃张掖人，河西学院化学系讲师，主要从事分析化学教学及研究工作．
本研究从实验含银废液中获取价值昂贵的硝酸银，既做到变废为宝，减少实验教学经费，又减轻了实验 含银废液对环境污染，因此具有深远的实际意义．
参考文献： [1] 武汉大学，吉林大学，中山大学编．分析化学实验（第四版）[M]．北京：高等教育出版社，2001，215-217． [2] 李富荣，郑远东．从废银催化剂中回收银的工艺试验 [J]．中国资源综合利用，2001（9）：13-14． [3] 赵永金，阿加尔，邓红，张春．含银废液中银回收的优化方法 [J]．石河子大学学报，1997，1（2）：163-165． [4] 刘静．实验室废液中银的回收研究 [J]．西南大学学报，1998（3）：3-20． [5] 俞群娣．从实验室含银废液中回收硝酸银 [J]．浙江海洋学院学报，2003（2）：2-22．
4.00
m /g AgNO3
（分析纯）．
3.95
3 结果与讨论 3.1 Zn 粉还原法
取相同质量的 AgCl 固体，用不同质量的 Zn 粉进行对比实验． 3.1.1 Zn 粉用量的影响
实验中发现，随着Zn 粉过量程度的不同，实验结果会有一系列
3.90
3.85
3.80
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
分离完全的优点． （ 2 ） 用 C6H12O6在碱性条件下还原AgCl，反应速度快，原料廉价，易得，此方法回收率高，产物纯 度
高，可作分析纯药品使用。非常适合于实验室及简单含银废液的处理利用． （3）通过对比研究，两种方法都可以较好的处理实验室的含银废液，但相比较而言，C6H12O6还原法较
Zn 还原法，得到的AgNO3纯度更高，回收率更好，更适合于实验室含银废液的处理． 4 结束语
（1）方法 1 用锌粉滴加盐酸还原为单质银；方法 2 用葡萄糖在碱性条件下还原为单质银． （2）用浓HNO3溶解被还原的单质银制成AgNO3溶液． （3）将制成的AgNO3溶液浓缩（可进行重结晶），烘干制成AgNO3 晶体． 各步相关反应方程式如下： Ag+ + Cl-= AgCl ↓
2AgCl + Zn = 2Ag + ZnCl2 Zn + 2HCl = ZnCl2 + H2↑
中图分类号：O6-332 文献标识码：A
文章编号：1672 － 0520（2009）02 － 0035 － 03
银量法是分析化学实验的一个重要组成部分[1]，因此每年会产生大量含银废液，如果使其任意排放，不仅会对环境 造成危害，而且也使贵金属银大量流失．目前各国都在研究如何降低或清除化学实验室排放物对环境的污染，包括使用无毒 或低毒试剂，利用微型实验，回收废液中的有用成分等[2-5]．近年来，在化工产品和化学试剂市场上，硝酸银不但价格昂贵而且 十分紧缺．因此从各种含银废液中直接回收硝酸银就变的非常重要． 1 基本原理和工艺流程 1.1 基本原理
第 25 卷第 2 期（2009）
河西学院学报
Vol.25 No.2（2009）
从实验室含银废液中回收硝酸银的实验探究
任雪峰
宋 海 李爱国 崔廷政
（河西学院化学系，甘肃 张掖 734000）
摘 要：本文用浸取、沉淀、溶转等方法处理实验室含银废液，用两种还原法直接回收硝酸银．通过对比实
验获取最佳实验途径，使AgNO3回收率达 85% 以上，纯度最高可为 99.6%． 关键词：实验室含银废液；回收；硝酸银；还原
表 1 Zn 粉和 C6H12O6法对 AgNO3回收率的影响
项目
Zn 粉还原法
C6H12O6 还原法
AgNO3 纯度 /%
96.60
99.60
回收率 /%
83.25
85.74
3.4 讨论 （1）本实验含银废液中银的沉淀试剂选用的是NaCl，也可用 CaCl2来代 替，该 类沉淀具 有操作 简单， 易
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任雪峰，宋海，李爱国，崔廷政：从实验室含银废液中回收硝酸银的实验探究
1.2 工艺流程 回收银粉工艺流程如图 1 所示：
用银粉制备硝酸银工艺流程如图２所示：
粗银粉
浓 HNO3
AgNO3 溶液＋不溶物
抽滤
AgNO3 溶液
加热蒸发
AgNO3 结晶（白色）
干燥
AgNO3 固体
图图22 银银粉粉制制备备AAggNNOO33工工艺艺流流程程
（2）反应进行时，可适当加热，引发反应．此反应速率较快，可瞬间 完成．
（3）当此反应完成时，反应体系中絮状的单质银的色泽十分明显． 3.2.2 NaOH 用量的影响
随着 NaOH 固体用量程度的不同，在对比实验中发现： （1）加入NaOH 固体的量增多，对AgNO3的回收率影响不大． （2）随着加入NaOH 固体的量增加，反应速率明显加快，使反
Recovery of Silver Nitrate from Laboratory Waster Liquid Containing Silver
Ren Xue-feng, Song Hai,Li Ai-guo, Cui Ting-zheng （Department of Chemistry,Hexi University, Zhangye, Gansu 734000） Abstract: wastewater Containing silver was treated by using leaching , precipitation and other methods , silver nitrate was recovered directly by using two means from wastewater. By Comparison, the best experimental conditions were gained, the recovery rate is more than 85 percent, the purity exceeds 99.6 percent. Key words:Laboratory waste liquid containing silver;Recovery;AgNO3;Reduction
3.2 葡萄糖还原法
在 C6H12O6还原 AgCl 固体，我们充分考虑影响回收率的两个量，即C6H12O6和 NaOH 固体的量。在对比实验中我们发 现这两个量对实验均有影响．
3.2.1 葡萄糖用量的影响
在实验中发现：
（1）加入C6H12O6粉的量越多，AgNO3的回收率越高．当C6H12O6粉的量 过量1 倍时，AgNO3的回收率达到最高．
m /g AgNO 3
4.2
4.1
4.0
3.9
3.8
3.7
3.6
4
6
8m
பைடு நூலகம்
/g 10
12
14
CH O
6 12 6
应能较快的完成．
图4 C6H12O6用 量对 AgNO3回收率的影响
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河西学院学报
2009 年第 2 期
3.3 AgNO3纯度及回收率测定： 通过两种不同的方法得到的AgNO3，用 Mohr 法检验纯度并计算回收率，数据如下表 1：
2 试验部分
2.1 原料
学生实验后回收的含银废液，浓度约为 0.1mol/L．
2.2 仪器及试剂
4.25
仪器：抽滤装置、电炉、 烧杯、锥形瓶、烘箱、台秤、电子天
4.20
平、酸式滴定管等．
4.15
4.10
试剂：氯化钠（分析纯）、盐酸（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、 4.05
蒸馏水、Zn 粉、葡萄糖（分析纯）、NaOH 固体（分析纯）、铬酸钾
[ 责任编辑：许耀照 ]
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