枸橼酸钠的含量测定

实验六 枸橼酸钠的含量测定

一、实验目的

1．深入理解非水溶液酸碱滴定的原理与滴定条件；

2．通过测定枸橼酸钠的含量巩固非水酸碱滴定的基本操作。

二、实验原理

在水溶液中，枸橼酸酸性较强（pK a ＝3.14），其共轭碱枸橼酸钠碱性较弱（K b ＜10－7），不能进行滴定。在非水HAc 介质中，由于HAc 的酸性，使枸橼酸钠在此溶液中的碱性增强，可用HClO 4－HAc 滴定剂进行滴定，滴定反应为：

C 6H 5O 7Na 3＋3HClO 4 →C 6H 5O 7H 3＋3NaClO 4

采用结晶紫为指示剂，溶液显蓝色为终点。

三、实验仪器及试剂

1．仪器

分析天平、台秤、称量瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管

2．试剂

枸橼酸钠试样、醋酐、冰醋酸、结晶紫指示剂

3．试液

0.1mol/LHClO 4标准溶液、0.5％结晶紫溶液

四、实验内容与步骤

取枸橼酸钠试样约0.1000g ，精密称定，加冰醋酸20mL 、醋酐2mL ，加热使溶解，放冷后加结晶紫指示剂1滴，用HClO 4－HAc 标准溶液滴定到溶液显蓝色为终点，并将滴定结果用空白试验校正。

五、数据处理

C 6H 5O 7Na 3·H 2O ％＝()1000S 3M O

H Na O H C 2375644⨯⨯-⋅空V V C HClO HClO ×100％

（O H N a O H C 23756M ⋅＝294.12g/mol ）

S ：试样的质量（g ）。

六、实验注意事项及讨论

1．用冰醋酸和醋酐溶解枸橼酸钠试样时，加热指的是水浴温热。

2．滴定过量，溶液会由蓝色→蓝绿色→黄绿色