分光光度法测铁

实验分光光度法测定微量铁

姓名周晓凯专业化学工程与工艺学号2904090107

日期2011年11月9日星期三

一、实验原理

吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。它具有较高的灵敏度和一定的准确度，特别适宜于微量祖坟的测定。

吸光光度法测定微量铁的显色剂，目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。在pH=2~9的挑件下，二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物，络合物的lgK=21.3，摩尔吸光系数为1.1*104。

显色前要用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子，测定是应控制溶液浓度在pH=5左右为宜。

分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长，吸光度范围和参比溶液。

本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、络合物肉on工业的稳定性、显色剂浓度、溶液pH值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。

二、仪器及试剂

仪器721型分光光度计、50mL容量瓶8个、2mL、5mL、10mL移液管各一支。

1.100μg

铁标准溶液

mL

铁标准溶液

2.10μg

mL

3.盐酸羟胺10%溶液（临时配置）

4.邻二氮菲溶液0.15%（新配置）

5.NaAc溶液1 mol/L

仪器：721型分光光度计、比色皿、容量瓶7只，1mL、2mL、5mL、10mL移液管各1支。试剂

1.铁标准溶液100μg

mL

2.邻二氮菲0.15%水溶液

3.盐酸羟胺10%水溶液

4.NaAc 1mol/L

5.NaOH 0.1 mol/L

6.HCl

三、实验步骤

吸收曲线的制作和测量波长的选择

在50mL容量瓶中按次序准确加入以下溶液，标准铁溶液5mL，盐酸羟胺1mL，摇匀，在加入NaAc 5mL，邻二氮菲3 mL。用水稀释到刻度。在721型分光光度计上用1cm比色皿以水为参比溶液，从440~580nm之间测定吸光度（A）。每隔20nm测定一次，其中从480~540nm，每隔10nm测定一次。最后以波长为横坐标，吸光度为纵坐标魂之吸收曲线。从吸收曲线上找出最大的吸收波长，用以进行铁的测定。

条件实验

显色剂用量的选择

取7个50mL的容量瓶，各加入1mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺，摇匀。在分别加入0.1、0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、4.0mL邻二氮菲和5mLNaAc 溶液，以水实施至刻度，摇匀，放置10min。用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择波长系测定各溶液的吸光度。以邻二氮菲溶液的体积V为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与V的关系的显色剂用量影响曲线。得出测定铁是显色剂的最适宜用量。

显色时间

在一个50mL容量瓶中，加入1mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。在加入2mL 邻二氮菲，5mLNaAc ，以水稀释至刻度，摇匀。立刻用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择的波长下测量吸光度。然后一次测定放置5，10，30，60 min后的吸光度。以时间t 为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与t的显色时间影响曲线。得出铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。

铁含量的测定

标准曲线的制作

在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL邻二氮菲和5mLNaAc，摇匀，用顺稀释至刻度，摇匀后放置10min。用1cm 的比色皿，以试剂为空白对照，在所选的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。

由绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算二价铁例子和邻二氮菲漯河无的摩尔吸光系数ε。

式样中铁含量的测定

准确吸取适量试液于50mL容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算式样中铁的含量。

四、数据处理

波长nm 440 460 480 500 510 520

吸光度0.134 0.154 0.177 0.186 0.193 0.182

五、作图

显色剂用量的选择

剂用量

mL 0.1 0.3 0.5 0.8 1 2 4

0.05

吸光度0.021 0.049 0.049 0.048 0.049 0.053

显色时间

时间min 5 10 30

吸光度0.041 0.043 0.043

图2

铁含量标准曲线的制作

剂用量

mL 2 4 6 8 10

0.397

吸光度0.057 0.134 0.216 0.314

结果

显色剂用量以2mL为宜，显色时间为10min。

未知试量中铁的含量的的吸光度为0.283，由图3可知，铁用量为7.2mL。

六、思考题

1、邻二氮菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？

适宜的条件是：pH=5时，二价铁离子和邻二氮菲生成稳定的橘红色的络合物，且溶液中没有干扰离子。

2、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适？为什么？

答：应采用移液管或是滴定管，因为要准确量取物质的体积。

3、对所做的条件实验进行讨论并选择适宜的测量条件。

答：显色剂为2mL的邻二氮菲溶液，显色时间10min为宜。