五水硫酸铜的制备

五水硫酸铜的制备

一、实验目的

1、掌握用废铜与硫酸作用制备五水硫酸铜的制备方法

2、练习溶解、浓缩、蒸发、结晶、过滤及重结晶等基本操作

二、实验原理

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜：

Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

T/K 273 293 313 333 353 373

五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0

硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0

五、实验步骤

1、进实验室；（思考题1）

2、称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；（思考题2）

3、加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，

0.5mL浓硝酸；（思考题3 思考题4 思考题5 思考题6 思考题7）

4、铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；（思考题8 思考题9 思考题10）

5、水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；（思考题11）

6、冷却、过滤；（思考题12）

7、粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤；

（思考题13 思考题14 思考题15 思考题16 思考题17）

8、滤液冷却、过滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体。

9、称重，计算产率。

思考题3：什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？

思考题4：第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？思考题5：为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？

思考题6：为什么用3mol·L-1的硫酸？

思考题7：为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？

思考题8：为什么要趁热用倾滗法转移溶液？

思考题9：为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么？

思考题10：如何判断铜屑已经近于反应完？

思考题12：如何判断蒸发皿内的溶液已冷却？为什么要冷却后才能过滤，此操作的目的是什么？

思考题13：重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？

思考题14：什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？

思考题15：说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？

六、存在的问题

1、灼烧时，蒸发皿裂了，直到水浴加热时水发蓝才发现；

2、加错酸或加的酸量不对；

3、水浴加热进行反应的过程中，硫酸铜析出了；

4、反应时间已经很长了，但蒸发皿内仍有未反应的铜（比较多的量）；

5、倾滗法转移溶液时，出现大量硫酸铜晶体；

6、粗产品过滤时，滤瓶中又有晶体析出；

7、重结晶趁热过滤时，滤纸上有硫酸铜晶体；

8、粗产品带绿色；桌面太乱。

七、深入讨论

1、由铜制备硫酸铜的其他方法

由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。

同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。

2、蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？

首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时，用水浴加热方便安全。

溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解（热稳定性）CuSO4·5H2O = CuSO4·3H2O + 2H2O （375K）

CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O （386K）

CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O （531K）

实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑，当希望溶液平稳地蒸发，也用水浴加热，沸腾后溶液不会溅出，当然，蒸发速度相对要慢些。

3、是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯

不是，适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质，如硝酸钾、五水硫酸铜等，这样提纯后的产率较大。

还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用，可以稍多加一些水，加热溶解，趁热过滤后，再加热蒸发至表面出现晶体（刚达到饱和），随即冷却结晶。

对在不同温度下溶解度差别不大的物质如氯化钠，则不能用重结晶法提纯，否则提纯产率太低。