环己酮的制备

实验报告
实验项目：环己酮的制备
班级：生工112
姓名：刘洪念
学号：1108110379
环己酮的制备
一、实验目的
1、学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法。

2、学习简易水蒸汽蒸馏提纯有机物的方法及原理。

二、实验原理
主反应：
3C 6H 11OH+Na2Cr2O 7+5H 2SO 4→C 6H 10O+Cr2(SO 4)3+2NaHSO 4+7H 2O
副反应：
C6H12O +(浓)H2SO4→C6H10 +H2O
2C6H12O +（浓）H2SO4→C12H20O + H2O
三、实验试剂
环己醇10.8ml 重铬酸钠（Na2Cr2O7） 10.8g 浓硫酸（d=1.84） 10ml 甲醇精盐
无水硫酸镁
四、实验步骤
⑴在150ml三口圆底烧瓶中加40ml冰水摇动烧瓶并慢慢加入10ml
浓硫酸，充分混合后再小心加入10.8ml环己醇。

将溶液冷至15℃以下。

⑵在烧杯里将10.8g重铬酸钠水合物溶于16ml水中，将此溶液冷却到15℃以下后，分批加到环己醇的硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分混合。

氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。

当反应温度升到55℃时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温度在55～60℃之间。

待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。

待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5分钟。

然后加入2ml甲醇，以还原过量的氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。

（3）在烧瓶内再加入50ml水以及1～2粒沸石，安装好蒸馏装置。

在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏出也不再浑浊后再多蒸3ml（约收集馏出液40ml左右）。

用食盐（约5～8g）饱和馏出液，搅拌下使食盐溶解。

在分液漏斗中静置分出环己酮，用少量无水硫酸钾或无水硫酸镁干燥30分钟。

用空气冷凝管蒸馏，收集140～156℃的馏分。

五、实验注意事项
1、氧化剂加入量一次不宜过多。

2、蒸馏温度超过140℃时，要用空气冷凝管。

六、实验数据处理
1、蒸出第一滴环己酮时：蒸馏温度为90℃
2、在蒸馏温度为90℃—140℃的过程中：
锥形瓶的质量：36.33ｇ
总质量：39.97ｇ
物质量：39.97ｇ—36.33ｇ＝3.64ｇ
３、在蒸馏温度为140℃—149℃的过程中：
锥形瓶的质量：46.96ｇ
总质量：51.55ｇ
环己酮质量：51.55ｇ－46.96ｇ＝4.59ｇ
4、蒸馏完成后的最终温度：149℃
5、环己酮的产率：
m（理想）≈ 6.4g
m(实际) = 4.59g
产率 = （m(实际)÷m（理想））×100％
= （4.59÷6.4）×100％
≈ 71.7％
七、实验讨论
1、在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失后，才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化过程中，为什么要控制温度在一定范围内？
答：因为只有在反应物的橙红色完全消失后才表示反应已切底，才能加入下一批重铬酸钾，因为在这个氧化反应过程中，一次加入太多会导致反应温度过高从而使得反应不切底，所以反应温度要控制在一定范围内。

2、如果从反应混合液中蒸馏出过多的溜出液，会有什么结果？如何弥补？
答：馏出液过多会使更多的环己酮溶解在水溶液中，不好分层，可在馏出液中加入粗盐使得馏出液饱和，此时溶解在水中环己酮基本全部被滤出来了，然后再用分液漏斗分层。

3、从反应混合物中分离出环己酮，除了采用水蒸气蒸馏法外，还可以采用什么方法？
答：萃取法。