微胶囊化方法及常用壁材
微胶囊技术(Micro-encapsulation)自1957年由GreenB.K
微胶囊技术(Micro-encapsulation)自1957年由GreenB.K
提出，发展至今已有四十多年历史。 一、微胶囊化技术的概念和基本原理 • 将日常生活中人们服用的胶囊药物缩小到直径只有5μm～ 200μm范围内得到微小粒子称之微胶囊。 • 微胶囊技术是将固体、液体和气体物质包埋在一个微型胶 囊内，成为一种固体微粒的技术。 • 微胶囊化壁材分为：适用于包埋油溶性和水溶性物质壁材。 • 包埋油溶性物质微胶囊化壁材有：碳水化合物类、蛋白质 等。 • 碳水化合物类有：麦芽糊精、蔗糖、环糊精、阿拉伯胶、 海藻酸盐等； • 水溶性物质或固体颗粒包裹材料：蜡质、卵磷脂、脂质体 等。
• 思考题： • 1.举例说明现代高新技术在粮油深加工中的应用。（要求
说出至少五种高新技术的应用并举出相应实例）。
• 2.超临界流体萃取技术原理是什么？ • 3.微胶囊化方法大致分为三
类 、 、 。
• 1.答题要点：可从生物枝术、超微技术、挤压技术、自动
化工艺控制技术、膜分离技术、超临界C02萃取技术、高 效分离技术等高新技术角度进行论述。 • 2.答题要点：超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临 界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对 超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下， 将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极 性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。虽 然对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可 以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升 温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全 或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体 萃取过程是由萃取和分离组合而成的。
• 3.答题要点：水剂法提取花生蛋白是利用提取油
4第3章微胶囊技术详解
（三）微胶囊造粒方法
1.物理方法 喷雾干燥, 喷雾凝冻, 空气悬浮, 真空蒸 发沉积, 静电结合, 多孔离心 2.物理化学方法 水相分离, 油相分离, 囊心交换, 挤压锐 孔粉末床, 熔化分散,复相乳液 3.化学方法 界面聚合,原位聚合,分子包囊,辐射包囊
（四）微胶囊的释放
1. 释放时间 立即 延时（缓释） 2. 释放方法 物理 电磁 化学 机械方法( 加压 破形 摩擦) 加热方法 燃烧 熔化 用酶, 溶剂或水对其溶解
2. 特点
包裹率高；多余壁材与微胶囊产品的分离效 果好。 壁材一般为纯物质，为热熔型，最好熔化后 粘度小于5000cP；
心材最好为球形（可小于150m）。
工作原理图：
三、物化法微胶囊造粒技术
（一）相分离法（水相，油相分离法） （二）囊心交换法 （三）挤压法 （四）锐孔法
（五）粉末床法
（一）相分离法
形成胶囊壁（薄膜）。
原理示意图：
活性单体举例：
2.特点
（1）聚合反应 缩聚或加聚反应， 如为前者，反应时会放酸， 不适合易酸变性的材料； （2）用于酶时，要注意选择合适的单体； （3）可使疏水性也可使亲水性材料的溶液或分散 液微胶囊化； （4）膜极薄，约20纳米，有半透性； （5）其物性受反应时间影响； （6）微胶囊大小 1 至几微米，由第一种单体分散滴的大小决定 也受搅拌速度及乳化剂浓度影响。
第三章 微胶囊技术
概 述
微胶囊 一种具有聚合物壁壳的微型容器或包装品。 微胶囊造粒技术
将固体,液体或气体物质包埋,• 封存在一种微
型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。
简 史
胶囊化：源于十九世纪---药物 微胶囊化：源于上世纪三十年代，设想用天然高分
子材料来包裹微小液滴；
微胶囊化方法及常用壁材
微胶囊化方法及常用壁材一、微胶囊制备方法1、微胶囊的常规制备方法➢复凝聚法复凝聚法是利用两种带有相反电荷的高分子材料以离子间的作用相互交联，制成的复合型壁材的微胶囊一种带正电荷的胶体溶液与另一种带负电荷的胶体溶液相混，由于异种电荷之间的相互作用形成聚电解质复合物而发生分离,沉积在囊芯周围而得到微胶囊.➢单凝聚法单凝聚法通常被称为沉淀法，该方法通过向含有芯材的某种聚合物溶液中加入沉淀剂,使该聚合物的溶解性降低,该聚合物和芯材一起从溶液中析出，从而制取微胶囊的方法该方法不需要事先制备乳液，也可以不使用有机交联剂，可以避免有机溶剂的使用,但通过该法制得的微胶囊粒径较大。
➢界面聚合法界面聚合法是将两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中，其中芯材溶解于处于分散相溶剂中然后，将两种液体加入乳化剂以形成乳液，两种反应单体分别从两相内部向液滴界面移动,并在相界面上发生反应生成聚合物将芯材包裹形成微胶囊的方法该法的优点是反应物从液相进入聚合反应区比从固相进入更容易，所以通过该法制备的微胶囊适于包裹液体，制得的微胶囊致密性好在界面聚合法制备微胶囊时,分散状态在很大程度上决定着微胶囊的性能，搅拌速度溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类用量对微胶囊的性质也有很大的影响。
➢原位聚合法原位聚合法应用的前提是形成壁材的聚合物单体可溶，而聚合物不溶该法需先将聚合物单体溶解在含有乳化剂的水溶液中，然后加入不溶于水的内芯材料，经过剧烈搅拌使单体较好的分散在溶液中，单体在芯材液滴表面定向排列,经过加热单体交联从而形成微胶囊如何让单体在芯材表面形成聚合物，是该方法需要控制的重点。
➢锐孔－凝固浴法锐孔－凝固浴法用的壁材要求是可溶性的通常将芯材物质和高聚物壁材溶解在同一溶液中，然后借助于滴管或注射器等微孔装置，将此溶液滴加到固化剂中，高聚物在固化剂中迅速固化从而形成微胶囊因为高聚物的固化是瞬间进行并完成的，所以将含有芯材的聚合物溶液加入到固化剂中之前应预先成型,所以需要借助于注射器等微孔装置锐孔－凝固浴法的固化过程可能是化学变化或物理变化.➢喷雾干燥法喷雾干燥法是将芯材分散在壁材的乳液中，再通过喷雾装置将乳液以细微液滴的形式喷入高温干燥介质中,依靠细小的雾滴与干燥介质之间的热量交换，将溶剂快速蒸发使囊膜快速固化制取微胶囊的方法喷雾干燥法操作简单，综合成本较低，易于实现大规模生产但通过该方法制备微胶囊时，芯材会处于高温气流中,有些活性物质容易失活，限制了其应用范围；且通过该方法制备微胶囊溶剂蒸发较快,微胶囊的囊壁容易出现裂缝，致密性有待提高,该方法目前主要用于生产粉末香料和粉末油脂.二、微胶囊的新型制备方法➢分子包埋法分子包埋法又被称为分子包接法或分子包囊法，此法采用的芯材必须含有疏水端用－环糊精为壁材，因为－环糊精是有疏水性空腔的环状分子含有疏水端的芯材可以进入空腔内,靠分子间的作用力结合成分子微胶囊陈梅香等用该法制备抗氧化剂BHT微胶囊取得较好的效果由于该法操作简单成本较低，因此具有广阔的应用前景。
微胶囊：微胶囊的常用壁材、微囊化的方法等[学习内容]
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1958年6月：NCR公司提出了有关含油的聚苯乙烯微胶囊制备方法的专利申 请。该法中使用了单体，并应用了原位聚合反应的工艺。
1958年12月：厄普约翰(Upjohn)公司提出了近20个专利申请。它们均是有
关“乳液”的微胶囊化方法。在这些专利中，有的改进了NC R的凝聚方法，
种双层锐孔来制褐藻酸微胶囊的专利申请。
特选内容
1953一1954年：NCR公司提出了利用凝聚法制备含油明胶微胶囊之基本方 法的二个专利，以及利用上述基本方法制备微胶囊型压敏复写纸的四个专 利。除日本外，全世界都应用了这个专利。
1956年3月：NCR公司提出了有关光电材料微胶囊化的专利申请。
1957年4月：NCR公司提出了有关彩色摄影用的化合物微胶囊化工艺的专利 申请。
于商业中，至1981年，此种微胶囊的产量就超过5×106t. 应用范围扩大到医药，农用化学品，黏胶剂和液晶等各
个领域。
2
特选内容
•1936年11月：大西洋海岸渔业公司(Atlantic Coast Fishers)提出了适 用于在液体石蜡中，制备含鱼肝油明胶微胶囊的专利申请。
•1940年10月，明胶产品有限公司提出了采用一种同心的三层锐孔，创备 含药物双壁微胶囊的专利申请。
微胶囊
Microencapsulation processes
1. 发展简史 2. 基本概念 3. 微胶囊的常用壁材 4. 微囊化的方法 5. 应用
1
特选内容
1 发展简史
在微胶囊化领域里，Wuster和Green是两位伟大的先驱者。 微胶囊化始于本世纪30年代，但发展非常迅速。迄今有
一百多个研究室在开发微胶囊技术。 隐色压敏复写纸的发明是微胶囊化技术第一次成功应用
微胶囊的作用、壁材及制备方法
微胶囊技术是目前一种十分热门的技术，是指将一些物质包埋进高分子材料组成的微胶囊中[1]。
微囊膜具有半透性或密封性，能根据需要对其中包裹的芯材起到保护、突释或缓释的作用[2]。
1 微胶囊的作用将芯材物质微胶囊化，是利用囊壁的封闭结构，给芯材物质一个物理屏障，避免在不适当的条件下与外界环境接触，防止其有效成分丧失，便于存储和运输。
另外，还可以实现对芯材物质的缓释、突释等目的[3]。
1.1 隔离作用微胶囊最主要的功能就是在芯材物质与外部环境之间形成一道物理阻隔，最大程度的保护芯材物质不受外界环境影响而引起的活性物质损失、变性等不良后果。
1.2 控释或靶释在运输阶段尽可能保证芯材物质有效成分不损失，到特定时间或特定位置进行释放，成为控制释放或靶向释放[4]，这也是微胶囊另一个重要的作用。
这一点在药学领域表现的尤为突出。
1.3 改善材料性质微胶囊的另一个作用就是能改善材料性质，便于材料的后续使用或处理。
如将对液体或半固体芯材，通过包埋作用固体化，便于运输、贮藏和使用[5]。
2 微胶囊的壁材微胶囊的功能效果主要取决于由壁材的种类决定。
壁材的选择对其性质起了决定性作用，如缓释性、生物相容性，环境刺激响应性等[6]。
目前，代表性的壁材主要有壳聚糖、海藻酸钠和明胶。
2.1 壳聚糖壳聚糖是一种典型的碳水化合物类囊壁材料，又称几丁聚糖，片状固体，呈微黄色或白色。
能在大多数有机酸中溶解，不溶于水和碱溶液，具有易挥发的特点[7]。
2.2 海藻酸钠海藻酸钠也是一种极其常见的微胶囊壁材，外观呈淡黄色或白色粉末，极易溶于水[8]。
与其他碳水化合物不同，海藻酸钠在较低的浓度条件下，就表现出很高的粘度，同时形成的微囊膜任性很强，半透性能良好。
2.3 明胶明胶可溶于热水，但不溶于冷水，是一种蛋白质混合物，呈淡黄色或白色的透明颗粒，来源广泛，大量存在于动物的结缔或表皮组织中。
明胶具有很好的稳定性、乳化性和成膜性，具有入口即化的优点[9]。
微胶囊配方组成芯壁材、质量评价指标、生产基本步骤
• 出风温度： 60-120 ℃ ，控制产品水分，T出风=塔内整体温度，恒定进风温 度下，由供料量决定，在保证充分雾化下，供料速度快则T出风低
• 均质压力： 3bar-6bar，若过高，比表面积过大，比表面能大不利于乳状液 稳定
• 均质温度： 40-70℃为宜 • 高压泵压力: 17.5bar-34.5bar • 进风室湿度: <80%，否则要除湿 • 芯壁材比: 越小，胶囊壁越厚，膜特性越好，孔洞和裂缝少。粘度大的壁
生产过程中的一些参数：
• 进料温度： T高，黏度低，雾化好，干燥快，降低水分，提高生产效率 • 进料速度： V增大，胶囊粒度大，松密度大，来不及干燥，水分高，粘壁 • 雾化效果： 雾化粒径小，细粉多，跑粉现象严重,雾化粒径大，比表面积
（3/r）减小，干燥速率慢，粘塔 • 进风温度： 140-220 ℃ ，太高太低都粘壁，太高蒸发过度，膜易裂纹爆破，
即络合反应。螯合剂是多齿的配位剂。即一个配位剂可以与中心离子形成两个及
以上的配位键。常见的螯原子主要是N,O和S。 铜、铁等重金属离子是促进氧化的催化剂，它们能缩短诱导期，提高过氧化物的 分解速度，从而提高了自由基产生的速度。它们的存在会使抗氧化剂迅速发生氧
化而失去作用。
协同效应: 抗氧化剂之间 乳化反应：物理 超分子包合：疏水作用
1、温度20～25℃氧化即可发生美拉德反应。一般每相差10℃,反应速度相差3～ 5倍。30℃以上速度加快,高于80℃时,反应速度受温度和氧气影响小。 2、 水分含量在10%～15%时,反应易发生,完全干燥的食品难以发生。 3、 ｐＨ值当ｐＨ值在3以上时,反应随PH值增加而加快。
螯合反应：螯合金属，降低自动氧化速率
微胶囊的各种形态
二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用
二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用
二氧化硅壁材微胶囊是一种由二氧化硅材料构成的微胶囊，适用于各种应用领域。
以下是二氧化硅壁材微胶囊的制备方法和应用：
制备方法：
1. 溶剂挥发法：将含有二氧化硅前驱体的溶液滴加到有机溶剂中，通过溶剂挥发使得二氧化硅形成微胶囊。
2. 水热法：将二氧化硅前驱体溶液加入到高温水中进行水热反应，形成二氧化硅微胶囊。
3. 模板法：使用模板材料作为二氧化硅的模板，将二氧化硅前驱体溶液浸渍到模板上，经过煅烧去除模板后形成二氧化硅微胶囊。
应用：
1. 药物缓释系统：将药物包裹在二氧化硅微胶囊中，通过控制二氧化硅的孔径和壁厚，实现药物的缓慢释放，延长药物的作用时间。
2. 催化剂载体：将催化剂包裹在二氧化硅微胶囊中，提高催化剂的稳定性和活性，增加反应效率。
3. 生物传感器：将生物传感器反应物固定在二氧化硅微胶囊表面，通过传感器与生物分子的特异性相互作用，实现生物分子的检测与分析。
4. 化妆品领域：利用二氧化硅微胶囊的多孔结构和大比表面积，可以将活性成分包裹在微胶囊中，起到渗透调理、保湿、滋养皮肤的效果。
5. 传统建筑材料改性：将二氧化硅微胶囊添加到传统建筑材料中，可以提高材料的耐久性、耐磨性和抗污染性。
微胶囊综述
微胶囊制备技术综述安源摘要：本文介绍了微胶囊的常用天然壁材和微胶囊的制备方法。
天然壁材分为碳水化合物、蛋白质和脂类 3 大类，其中传统天然壁材有海藻酸钠、壳聚糖、明胶等，新型天然壁材包括脂质体、微生物细胞壁( 酵母菌细胞壁) 、多孔淀粉等。
微胶囊的常规制备方法包括: 复凝聚法、单凝聚法、界面聚合法、原位聚合法、锐孔－凝固浴法、喷雾干燥法等，微胶囊的新型制备方法有: 分子包埋法、微通道乳化法、超临界流体快速膨胀法、酵母微胶囊法、层－层自组装法、模板法等。
但是微胶囊技术还存在诸多不成熟之处，有些关键问题还有待解决。
关键词：微胶囊；天然壁材；制备方法1 引言微胶囊是指由天然或人工合成的高分子材料研制而成的具有聚合物壁壳的微型容器或包装物。
其大小在几微米至几百微米范围内( 直径一般在 5~200μm)，需要通过显微镜才能观察到。
微胶囊技术是一种将成膜材料(常选用热塑性高分子材料) 作为壳物质，用固体、液体或气体为芯物质包覆成核壳形态结构的胶囊，壳的厚度为0.2~10μm 。
这种壳核结构使微胶囊具有保护、阻隔性，使受外壳保护的芯物质既不会受到外界环境的侵入影响，同时又具有不会向外界逸出的阻隔性能。
微胶囊的制备技术始于20世纪30年代，70年代中期得到了迅猛发展。
微胶囊由芯材和壁材构成。
芯材通常是需要包覆的物质，如有机溶剂、增塑剂、生物材料、食品、农用化学剂、泡涨剂、防锈剂等。
壁材通常是由天然或者合成的高分子材料，用作壁材的物质应具有成膜性好和无色的特点。
微胶囊粒子的大小和形状与其制备工艺有关。
微胶囊的形状是多种多样的，一般呈球形，有的呈谷粒或无定形等形状。
囊芯可以是一种或多种物质构成。
壁材也可以是单层、双层和多层。
微胶囊最基本的形态为单核微胶囊和多核微胶囊。
还有其他诸如多壁微胶囊、不规则微胶囊、微胶囊簇等( 图 1 ) 。
20世纪50年代，美国国家现金出纳公司(NCR)首次向市场投放了利用微胶囊技术制备的第一代无碳复写纸，开创了微胶囊技术应用的新时代。
微胶囊配方组成芯壁材、质量评价指标、生产基本步骤
微胶囊：（microcapsule）指一种具有聚合物壁壳的微型容器或 包物。其大小一般为5-200μm不等，形状多样，取决于原料与制 备方法。 微胶囊化：（microencapsulation）制备微胶囊的过程称为微胶 囊化。 微胶囊化技术：指将固体、液体或气体包埋在微小而密封的胶囊中， 使其延缓释放或只有在特定条件下才会以控制速率释放的技术。其 中，被包埋的物质称为芯材（core、nucleus、fill），包埋芯材实 现微囊胶化的物质称为壁材（cell、shell、coat）。
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工艺流程：
料仓——真空混料机—— 泵 —— 混料罐 —— 泵
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—— 巴氏杀菌 —— 均质机 暂存罐
——预热暂存罐 —————
高压泵
喷雾干燥塔 ———
振动流化床
金探
喷雾干燥塔分类
反应：
美拉德反应：非酶褐变，羰氨反应。生成醛、酮等还原性中间产物，具有抗氧化性
微胶囊的各种形态
微胶囊的构成
一、壁材： 碳水化合物：变性淀粉、麦芽糊精（Maltdextrin）、
玉米糖浆（Corn syrup）、葡萄糖浆、 环糊精、蔗糖、乳糖、茁霉多糖、纤维素 蛋白质：乳清蛋白（WPC、WPI）、大豆蛋白（SPC、 SPI） 酪蛋白酸钠（Sodium caseinate）、麦醇溶蛋白 脂类：卵磷脂、单甘脂、硬脂酸甘油三酯、石蜡、蜂蜡 二、芯材： 敏感性成分：怕光热氧，易挥发，不易储藏，不易分散使 用的成分，如：香料、酶、益生菌、PUFA等
微胶囊质量评价方法：
微胶囊形态：扫描电镜法SEM及TEM 微胶囊机械强度：破裂率、仪器 微胶囊流动性：休止角法 θ<30：好;30<θ<45：较好;45<θ<60： 一般; θ>60：差 微囊化产率:MEY%芯材保留率 微囊化效率：MEE%包埋效率 微胶囊粒度分布：EM（负染、冰冻蚀刻） 有效载量：应用价值的指标 芯材保留率：耐储性指标 水分活度：AW测试仪、康威氏扩散法 分散系稳定性：分层法 Zeta电位：Zeta电位测定仪（马尔文） 流变性：AR1000流变仪、NDJ旋转黏度
二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用(二)
二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用(二)二氧化硅壁材微胶囊的应用及其制备方法1. 应用领域•建筑材料：二氧化硅壁材微胶囊可以用作墙面涂料，能有效改善室内空气质量，具有吸附甲醛等有害物质、去除异味的功能。
此外，它还能增强墙面的耐候性和耐磨性。
•化妆品：二氧化硅壁材微胶囊可以用作化妆品中的保湿剂和调节剂，能够控制肌肤的湿度和油脂分泌，达到保湿、抗皱和控油等功效。
•医药领域：二氧化硅壁材微胶囊可以用于制备药物缓释系统，保护药物免受环境的影响，并控制药物的释放速率，提高药物的疗效。
•日用品：二氧化硅壁材微胶囊可以用于制备洗发水、洗衣液等产品，通过微囊结构将活性成分包裹起来，延长其作用时间，提高产品的效果。
2. 制备方法制备二氧化硅壁材微胶囊的方法如下：1.获取原料：准备二氧化硅粉末、壁材（如聚合物）和溶剂。
2.分散二氧化硅：将二氧化硅粉末加入溶剂中，并进行超声处理，使其均匀分散。
3.加入壁材：逐步添加壁材溶液到二氧化硅悬浮液中，同时进行搅拌，使壁材包覆在二氧化硅颗粒表面。
4.固化壁材：将混合物进行固化处理，可以采用烘干、喷雾干燥或冷冻干燥等方法。
5.过滤和洗涤：将固化后的颗粒进行过滤和洗涤，去除多余的壁材和杂质。
6.干燥：将洗涤后的颗粒进行干燥，得到二氧化硅壁材微胶囊。
3. 应用优势•环保安全：二氧化硅壁材微胶囊的制备过程中不产生有害物质，符合环保和安全要求。
•高效性能：二氧化硅壁材微胶囊具有高比表面积和多孔结构，增强了材料的吸附能力和储存能力。
•可控释放：通过调整壁材的性质和壁材与药物的相互作用，可以实现对药物释放速率的控制。
•多功能性：二氧化硅壁材微胶囊可以通过改变壁材的种类和含量实现不同功能，具有广泛的应用潜力。
•提高产品品质：将二氧化硅壁材微胶囊应用于建筑材料、化妆品和日用品等产品中，可以提高产品的功能性和品质，满足消费者的需求。
4. 总结二氧化硅壁材微胶囊具有广泛的应用前景，在建筑材料、化妆品、医药领域和日用品中均有重要应用。
微胶囊壁材的选择及其在食品工业中的应用
微胶囊壁材的选择有一定原则, 如壁材与芯 材不发生化学反应, 能满足食品工业安全卫生的 要求, 具备适当的渗透性、吸湿性、溶解性和稳定 性等特点。
用于制作微胶 囊壁材的材料 常为高分 子物 质, 具有较好的成膜性能, 包括天然的、半合成的 和合成的高分子材料。 1. 1 天然高分子材料
天然高分子材料是当前最常见的一类包制微 胶囊壁材的材料, 具有无毒、成膜性能好、稳定性 良好的特点。常见的高分子壁材有以下几种。 1. 1. 1 明胶 明胶是亲水性胶体, 具有很好的保 护胶体的性质, 可作为疏水胶体的稳定剂、乳化 剂。另外, 明胶的熔点和凝固点均低于人体体温,
1. 1. 6 海藻酸钠 海藻酸不 溶于水, 但 海藻酸 钠 [ 4] 却十分易溶于 冷水, 在 浓度很低的情况 下, 它的水溶液已有较高的粘度, 而且易形成透明且 有很强韧性 的薄膜。海藻 酸钠形成的保 护膜无
毒、有足够的韧性强度、并具有半透性。
1. 1. 7 环糊精 因葡萄糖分子数量的不同, 分为 、 、∃- 糊精, 其中 型应用最多, - 环状糊精 ( - CD )是 D- 吡喃型葡萄糖以 - 1, 4糖苷键 连接而成的环状多糖, 聚合度为 7。 - CD 耐酸、 耐热、耐碱, 不易受酶分解, 其熔点高达 300 ~ 350 。 - CD 的空腔内径可 达 7. 0 nm ~ 8. 0 nm, 用于包埋油性物质十分合适。油脂是疏水性 物质, 它与 - CD 紧密络合后, 能大大减缓其在 光、热和氧作用下发生反应的进程, 提高稳定性, 延长保存期。同时, - CD可以掩蔽某些油脂所 特有的异味, 对油脂起到乳化作用 [ 2] 。
微胶囊化香料和风味剂作为添加剂, 应用于 食品工业的许多方面 [ 8, 9] : 用于焙烤食品中, 可以 减少在焙烤中由于水分的蒸发而带走部分香料的 呈味成分, 以及避免香料在高温和高 pH 值下变 质; 用于膨化食品中, 可以减少由于水分的快速蒸 发而引起的香料的损失; 用于口香糖中, 可以使香 料在口中咀嚼时持续一段时间; 用于汤粉食品中, 可以避免香味物质在贮运和生产过程中的损失, 也可以掩盖如洋葱、大蒜之类的强烈性气味。 2. 1. 2 食品油脂的粉末化 在现代食品加工中,
微胶囊技术
三、微胶囊化原理（微胶囊的制备方法）
1. 界面聚合法： 2） 微胶囊大小的控制：决定于乳化液滴的大小，为得
到微小的微胶囊颗粒，必须在反应前加入适量乳化 剂，并充分进行机械搅拌。
3） 囊壁厚度的控制：可通过控制单体的浓度和接触的 时间决定。
其控制释放的类型：可基于一种或几种机制，概括起来可分 为两类：缓慢释放和瞬间释放。
1） 缓释MCS：其壁材大多具有半透性，心材可通过溶解、 渗透、扩散、生物降解等过程，不断缓慢的透过壁膜而释 放到环境中。
2） 瞬间释放（爆释）：通过各种物理、化学或生化（酶反 应）等方法使囊壁破裂，使心材迅速释放到环境中。
4.微胶囊的命名：主要有3种方法
❖ “心材名称” + “微胶囊”，如维生素E微胶囊。
❖ “壁材名称（或其缩写）” + “微胶囊”，如明胶微 胶囊，适于对壁材比心材了解更多的情况。
❖ “心材名称”+“壁材名称（或其缩写）”+“微胶 囊”，如维生素E-明胶微胶囊，
二、微胶囊的功能
1. 改善物质的理化性质，如溶解性（疏水、亲水）、 密度、颜色、外观等，及使气、液固态化。
❖ 缩聚反应：一般由一种多官能团单体或其低聚物自 身缩合而成。
三、微胶囊化原理（微胶囊的制备方法）
3. 锐孔-凝固浴法： 该方法不是以单体为原料通过聚合反应生成膜材
料，而一般是以可溶性高聚物为原料包覆囊心，再使 其在凝固浴中固化成囊壁。该固化过程一般是化学反 应（也可是物理过程）。
❖ 聚合反应开始时产生相对较低的预聚体，随聚合、交联 反应的不断进行，预聚体的尺寸逐渐增大，沉积在心材 物质表面，最终形成胶囊外壳。
微胶囊：微胶囊的常用壁材、微囊化的方法等[学习内容]
12
特选内容
6 掩味
某些营养物质具有令人不愉快的气味或滋味,这些味道可以用微胶囊技 术加以掩蔽。这种微胶囊产品在口腔里不溶化,而在消化道中才溶解, 释放出内容物,发挥营养作用。
7 隔离活性成分
能保持食品中微量营养素和生理活性物质对人体的活性作用。
8 控制心材释放和作用的时间和数量
微胶囊产品经由预先设计的溶解和释放的机理,可提供特殊的释放方式。
8 吸湿性及成膜性等。
特选内容
微胶囊的不同结构图
9
特选内容
微胶囊的功能
1 粉末化
将不易加工贮存的气体、液体原料固体化,从而提高其溶解性、流动 性和贮藏稳定性,如粉末香精、粉末食用油脂、粉末乙醇等。例如: 将液体油脂作为心材,选择适当的壁材,运用微胶囊技术就可产生出固 体粉末油脂,非常方便地添加于各种食品原料中。有报导说,在国外, 目前约有数十种微胶囊产品的粉末油脂作为食品工业原料,应用于各 类营养保健食品或功能型食品。
29
process based on phase separation 特选内容
Centrifugal extrusion
Particle encapsulated by centrifugal extrusion
(Benoit et al., 1996; Dziezak, 1988)
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特选内容
壁材：可用作微胶囊包囊材料的有天然高分子、半合成高
分子和合成高分子材料,视所包囊物质(囊心物)的性质,油溶
性囊心物需选水溶性包囊材料,水溶性囊心物则选油溶性包
囊材料,即包囊材料应不与囊心物反应,不与囊心物混溶。高
分子包囊材料本身的性能也是选择包囊材料所要考虑的因
素,如渗透性、稳定性、溶解性、可聚合性、粘度、电性能、
农药微胶囊化方法
摘要本文综述了农药微胶囊剂的国内外研究进展及应用现状。
在总结农药微胶囊芯材与壁材种类及农药微胶囊制备方法的基础上，对难溶性农药微胶囊化方法、吸附型缓控技术、包合型缓控技术以及化学键合缓控技术等研究进展进行了概述，指出了我国农药微胶囊研发中存在的问题，对其发展方向作出了展望。
1 农药微胶囊化方法微胶囊的制备方法很多，主要有物理、化学、物理化学和生物方法。
目前农药微胶囊剂多采用前3种方法制备。
生物学方法是利用酵母菌等真菌微生物细胞壁的半透性，使芯材进入细胞内，得到粒径为几十微米的微囊产品。
目前采用此方法制备农药微胶囊的研究还很少。
1.1 物理法利用物理和机械的方法制备微胶囊即为物理法。
其又分为喷雾干燥法、冷冻干燥法、包合法、超临界流体法、溶剂蒸发法和旋转分离法等。
物理法制备过程相对简单，但难以制得粒径较小的颗粒（粒径一般大于100 μm），易出现无芯胶囊，且有效成分的释放速率难以控制，药效不稳定，生产能力低。
因此，在农药微胶囊剂生产中应用较少。
其中应用相对广泛的是喷雾干燥法和溶剂蒸发法。
喷雾干燥法多以食用蛋白质或多糖为囊材，先将芯材分散在含囊壁材料的溶液中，制成悬浮液或乳浊液，之后物料雾化，并干燥使得雾化液滴中溶剂蒸发，壁材析出成囊。
该法在食品领域应用最广。
溶剂蒸发法先将芯材和壁材分散到有机相中，后移至与壁材不相溶的溶液中，加热使溶剂蒸发，进而壁材析出成囊。
其常用的壁材有丙烯酸甲酯、壳聚糖、聚己内酯和聚乳酸等。
1.2 物理化学法物理化学法有干燥浴法、熔化分散冷凝法、相分离法、囊芯交换法等。
其中相分离法是农药生产中最常用的方法，又分为水相相分离法（复合凝聚法和简单凝聚法）和油相相分离法。
在芯材与囊材混合溶液中，加入溶剂、凝聚剂、凝聚诱导剂等，通过改变温度或pH使聚合物的溶解度降低，并从溶液中凝聚出来，沉积在芯材表面形成微胶囊。
凝聚法一般以天然大分子物质如阿拉伯胶、明胶、海藻酸钠等为壁材。
由于其主要通过分子间作用力形成囊壁，因而囊壁的机械强度相对较低且易降解，囊芯活性成分在壁材降解后很快释放到环境中，不宜制备持效期较长的药剂。
用于油脂微胶囊化一些壁材
１碳水化合物
碳 水化合物 ， 包括纤维 素、 植物胶 、 淀粉 及其衍 生物、 糊
精和 糖类等均可作 为微胶囊化 油脂 的壁材。其 中象植物胶 娄 、 糊精类 等 已被 广泛应用 于微胶 囊 化专用油脂 产品 方 环 面， 象纤维 素、 但 糊精和 蔗糖等 碳水化 合物 ， 自身不 能成 虽 膜， 不具有乳化性 ， 单独用不能有效地包埋住油脂 ， 但可 以与
阿拉伯胶又称金合欢胶， 由多种单糖缩 聚形成的聚合 是 物。一般在阿拉伯胶 中， ＿ Ｌ 阿拉伯糖酸约 占 ３ ％， ０３ 鼠李糖 占 １ ４ Ｄ 半乳糖 占 ３ ％， ％， １ ８８ Ｄ 葡萄糖酸 占 Ｉ ％ 由于其结 ３ ８ 构 中含有 自由的羧基， 除在特低的 ｐ 值（ Ｈ小＿ ３ 之下外， Ｈ ｐ 】 １ 二 在水溶液中阿拉伯胶分子都带负电荷。阿拉伯胶易溶于水， 形 成透明粘稠 的溶液， 阿拉伯胶具有 良好 的附着力和或膜性 ， 是
Ｏ前言
微胶 囊化专用油脂产 品 因于它有许 多普通油脂所不具 有的优 势。在食 品工 业， 例如 冰淇淋、 烤食品、 烘 固体 饮料、 糖果与巧克力用添加剂等 中的应用 日益广泛… ， 油脂微胶囊 化后成为便于计量使用和运 输， 使用时散落性十分优 良的细 粒或细 粉状产 品； 它既不象液 态油那样油腻 ， 又不象塑性脂 肪那样 ， 外形 或质构会受到环境 温度的变化而 改变 ； 并且被 微胶囊化油脂 ， 氧化稳定性明显忧于来微胶囊化油脂。经特 定配方 设计和微 胶囊 化的各种专用油 脂产 品可 以具有各种 特色功能 ， 例如在微胶囊化油脂的 同时可以包埋 易挥发油溶 性香味物 质， 而达 到 留香 的 目的 ： 从 同理 也可 包埋以住例如 Ｂ 胡萝 素这类 易氧 化褪 色 的油 溶性 色素 ， 一 来达到 改善食 品色泽 的 日的； 引人 注 目的是 ， 若在被微胶囊 化的油 脂中掭 加油溶性 表面活性剂 ， 从而使原来难以分散 于食 品配料 中的
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界面聚合法 界面聚合法是将两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中，其中芯材溶解于处于分散相溶剂中 然后，将两种液体加入乳化剂以形成乳液，两种反应单体分别从两相内部向液滴界面移动，并在相界面上发生反应生成聚合物将芯材包裹形成微胶囊的方法 该法的优点是反应物从液相进入聚合反应区比从固相进入更容易，所以通过该法制备的微胶囊适于包裹液体，制得的微胶囊致密性好 在界面聚合法制备微胶囊时，分散状态在很大程度上决定着微胶囊的性能，搅拌速度溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类用量对微胶囊的性质也有很大的影响。
原位聚合法 原位聚合法应用的前提是形成壁材的聚合物单体可溶，而聚合物不溶 该法需先将聚合物单体溶解在含有乳化剂的水溶液中，然后加入不溶于水的内芯材料，经过剧烈搅拌使单体较好的分散在溶液中，单体在芯材液滴表面定向排列，经过加热单体交联从而形成微胶囊 如何让单体在芯材表面形成聚合物，是该方法需要控制的重点。
3、微胶囊常用壁材
海藻酸钠 海藻酸钠分子式为( C6H7O6Na)n，是白色或淡黄色不定形粉末无味易溶于水吸湿性强持水性能好不溶于酒精氯仿等有机溶剂，是一种天然多糖，具有生物黏附性生物相容性并可生物降解等特点 其黏度因聚合度浓度和温度的不同而不同 海藻酸钠具有药物制剂辅料所需的稳定性溶解性黏附性和安全性，适用于制备药物制剂。
多孔淀粉是一种新型的变性淀粉，它是将天然生淀空颗粒，可以盛装各种物质于其中，具有良好的吸附性 近年来有学者用多孔淀粉作为微胶囊壁材，取得了较好的效果。
许丽娜等用多孔淀粉包埋葡萄籽油，并对产品进行氧化实验，结果表明产品的抗氧化性明显提高，可显著延长保质期 刘勋采用多孔淀粉包埋花 椒精油，认为此方法工艺简单，只需在常温常压下将多孔淀粉和花椒精油混合均匀即可，多孔淀粉对花椒精油的吸附量达到0．92g/g，包埋率达48%， 高于其它包埋材料。
喷雾干燥法 喷雾干燥法是将芯材分散在壁材的乳液中，再通过喷雾装置将乳液以细微液滴的形式喷入高温干燥介质中，依靠细小的雾滴与干燥介质之间的热量交换，将溶剂快速蒸发使囊膜快速固化制取微胶囊的方法 喷雾干燥法操作简单，综合成本较低，易于实现大规模生产 但通过该方法制备微胶囊时，芯材会处于高温气流中，有些活性物质容易失活，限制了其应用范围; 且通过该方法制备微胶囊溶剂蒸发较快，微胶囊的囊壁容易出现裂缝，致密性有待提高，该方法目前主要用于生产粉末香料和粉末油脂。
酵母微胶囊法 酵母微胶囊法与其他方法不同的是用酵母菌的细胞壁作为微胶囊的壁材 该法的实施需先将酵母菌用酶溶解掉细胞内部的可 溶成分，这使酵母菌的细胞壁内部成为空腔，即可以作为微胶囊壁材 让芯材与酵母菌细胞壁空腔高频接触，芯材即可进入细胞壁内形成微胶囊，再除去多余的芯材即可。
层－层自组装法 层－层自组装法是利用逐层交替沉积的方法，借助各层分子间的弱相互作用( 如静电引力氢键配位键等)， 使层与层自发地缔合形成结构完整性能稳定具有某种特定功能的分子聚集体或超分子结构的过程。
微胶囊化方法及常用壁材
1、微胶囊制备方法
1、微胶囊的常规制备方法
复凝聚法 复凝聚法是利用两种带有相反电荷的高分子材料以离子间的作用相互交联，制成的复合型壁材的微胶囊 一种带正电荷的胶体溶液与另一种带负电荷的胶体溶液相混，由于异种电荷之间的相互作用形成聚电解质复合物而发生分离，沉积在囊芯周围而得到微胶囊。
锐孔－凝固浴法 锐孔－凝固浴法用的壁材要求是可溶性的 通常将芯材物质和高聚物壁材溶解在同一溶液中，然后借助于滴管或注射器等微孔装置，将此溶液滴加到固化剂中，高聚物在固化剂中迅速固化从而形成微胶囊 因为高聚物的固化是瞬间进行并完成的，所以将含有芯材的聚合物溶液加入到固化剂中之前应预先成型，所以需要借助于注射器等微孔装置 锐孔－凝固浴法的固化过程可能是化学变化或物理变化。
明胶 明胶是一种不溶于冷水但可以溶于热水的蛋白质混合物 又名白明胶，其外观为无色或淡黄色的透明薄片或微粒，可吸收本身质量5～l0倍的水而膨胀; 不溶于乙醇氯仿乙醚等 明胶能与甲醛等醛类发生交联反应，形成缓释层 明胶具有生物相容性生物降解性以及凝胶形成性，适宜于做微胶囊壁材由于单一的壁材很难满足制备微胶囊各方面的要求，所以近年来很多学者在研究微胶囊时采用混合壁材 肖道安等选用阿拉伯胶和－环状糊精作为杜仲叶提取物的微胶囊壁材，利用喷雾干燥进行微胶囊化 研究发现，阿拉伯胶和－环状糊精的配比为1∶1时，微胶囊化能够达到较好的效果 查恩辉等采用明胶和蔗糖以3∶7的质量比混合为壁材，另加入少量的蔗糖酯，包埋番茄红素，微胶囊的效率和产率最高，分别为91．26%和89．35% 杜静玲等以聚天冬氨酸和明胶为混合壁材，采用单凝聚结合喷雾干燥法制备VA棕榈酸酯微胶囊，并经过7天的高温加速氧化实验，研究表明: 聚天冬氨酸和明胶的质量比为1∶1时，微胶囊化效果较好，可以较好的增加VA棕榈酸酯的稳定性 Gao等用聚脲－三聚氰胺甲醛树脂作为壁材制备出微胶囊产品，其密封效果和热力学稳定性比单一的聚脲壁材好。
微通道乳化法 微通道乳化法是近几年才出现的一种制备尺寸大小均一的微胶囊的有效方法，该方法利用表面张力形成微小液滴，微通道的尺寸决定了液滴的尺寸 可以选择适当孔径的膜制备出所需粒径的微胶囊。
超临界流体快速膨胀法 难挥发物质在超临界流体中有很大的溶解度 所以如果将溶质溶解在超临界流体中，然后通过小孔毛细管等减压，可在很短的时间内快速膨胀，使溶质产生很大的过饱和度，形成大量细小微粒超临界流体快速膨胀法就是将某种溶质溶解在超临界流体中，然后通过减压膨胀，使溶质以小颗粒的形式析出 通过控制实验条件，可以析出具有一定粒径的空心微囊 然后将生成的空心微囊与芯材高频碰撞接触，微囊即可均匀包裹在芯材外部，再除去未包埋的芯材，即可制得微胶囊产品。
2、微胶囊的新型制备方法
分子包埋法 分子包埋法又被称为分子包接法或分子包囊法，此法采用的芯材必须含有疏水端 用－环糊精为壁材，因为－环糊精是有疏水性空腔的环状分子 含有疏水端的芯材可以进入空腔内，靠分子间的作用力结合成分子微胶囊 陈梅香等用该法制备抗氧化剂BHT微胶囊取得较好的效果 由于该法操作简单成本较低，因此具有广阔的应用前景。
壳聚糖 壳聚糖也称几丁聚糖，是甲壳素经浓碱加热处理脱去N－乙酰基的产物 是白色或微黄色片状固体，壳聚糖含有氨基，是天然多糖中唯一的碱性多糖，易溶于盐酸和大多数有机酸，不溶于水和碱溶液 壳聚糖具有良好的生物黏附性生物相容性生物降解性以及较好的成膜性，由于其优越的功能性质和独特的分子结构，壳聚糖作为可生物降解材料用于新型给药系统，通过改变给药途径可大大提高药物疗效，具有控制释放增加靶向性减少刺激和降低毒副作用，以及提高疏水性药物通过细胞膜增加药物稳定性等作用的特点。