实验1工业纯碱(Na2CO3)的制备及含量测定

实验一工业纯碱（Na2CO3）的制备及含量测定

一、实验目的

1.掌握利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备无机化合物的方法。

2.掌握温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。

3.进一步巩固酸碱平衡和强酸滴定弱碱的理论及滴定分析操作技能。

二、实验原理

1．Na2CO3的制备原理

Na2CO3的工业制法是将NH3和CO2通人NaCl溶液中，生成NaHCO3，经过高温灼烧，失去CO2和H2O，生成Na2CO3，反应式为

NH3+CO2+H2O+NaCl ══ NaHCO3+NH4Cl

2NaHCO3══ Na2CO3+CO2↑+H2O

2．产品纯度分析与总碱度的测定原理

常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。以HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应式如下

CO2↑+H2O

反应生成的H2C03其过饱和的部分分解成CO2逸出，化学计量点时，溶液的 pH为3．8～3．9，以甲基橙作指示剂，用HCl标液滴定至橙色(pH≈4．0)为终点。

三、仪器药品

仪器：恒温水浴锅循环水真空泵烧杯（250mL）布氏漏斗蒸发皿量筒（100mL）干燥器台天平分析天平容量瓶（250mL）移液管（25mL）锥形瓶（250mL）酸式滴定管

药品：NaCl（固） NH4HCO3 （固）·L-1 HCl 甲基橙指示剂（1g·L-1）

无水Na2C03（AR）

四、实验步骤

1．Na2CO3的制备

(1) NaHCO3中间产物的制备

取25mL含25％纯NaCl的溶液于小烧杯中，放在水浴锅上加热，温度控制在30～35℃之间。同时称取NH4HCO3固体(加以研磨)细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入到上述溶液中。加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应20min左右，静置5min后减压过滤，得到NaHCO3晶体。用少量水淋洗晶体以除去黏附的铵盐，再尽量抽干母液。

(2)Na2CO3制备

将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中，置于石棉网上加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使固体均匀受热并防止结块。开始加热灼烧时可适当采用温火，5min后改用强火，大约灼烧0．5h左右，即可制得干燥的白色细粉状Na2CO3产品。放干燥器中冷却到室温后，在台秤上称量并记录最终产品Na2CO3的质量。

(3)产品产率的计算

根据反应物之间的化学计量的关系和实验中有关反应物的实际用量，确定产品产率的计算基准，然后计算出理论产量m理论及产品产率。

本实验用纯NaCl为原料，其纯度以100％计算。

2．Na2CO3 (产品)中总碱度的分析

(1) ·L-1HCl溶液的标定：

准确称取～无水Na2CO3三份，分别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的相对偏差。

(2)总碱度的测定

准确称取自制的Na2CO3产品于烧杯中，加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。平行移取试液三份于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算各次测定的试样总碱度(以Na2CO3％表示)，并求其平均值及各次的相对偏差。

五、注意事项

1、NH4HCO3固体粉末不能一次性加入NaCl的溶液中。

2、NaHCO3加热分解时应注意经常翻搅。

六、问题与思考

1、本实验有哪些主要因素影响产品的产量影响产品纯度的主要因素有哪些

2、一般酸式盐的溶解度比正盐要大，而NaHCO3的溶解度为什么比Na2CO3小

3、无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶液的浓度有什么影响 Na2CO3基准试剂使用前为什么要在270～300℃下烘干温度过高或过低对标定有何影响

4、测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量NaHCO3，测定结果与干基试样比较，会有何不同为什么

5、标定HCl溶液常用的基准物质有哪些测定总碱度应选用何种为什么

6、用HCl标准溶液滴定工业碱，用甲基橙作为指示剂，为何是测定总碱度为什么应滴定至指示剂呈橙色即为终点

七、性状、用途与标准

1、性状

外观为白色粉末或细粒结晶，味涩。分子量，相对密度d25 ，熔点851℃。易溶于水，在℃其溶解度最大（100g 水）。水溶液呈碱性，有一定的腐蚀性。长期暴露在空气中能吸收水分与二氧化碳，并结成硬块。

2、用途

是基本化工原料之一，用途广泛。绝大多数用于工业，主要是轻工、建材、化学工业（如苛化烧碱、硝酸钠、合成洗涤剂、环氧树脂、硬水的软化、石油的精炼等），其次是冶金、石油、国防、医药和其他工业。同时还广泛用于造纸、肥皂、纺织及印染、制革、食品、医药、照相的轻工业。

3、标准

国家标准：工业级 GB210-1992

指标名称优等品一等品合格品

总碱量（以Na2CO3计）% ≥

氯化物（以NaCl计）含量% ≤

铁（Fe）含量% ≤

水不溶物含量% ≤

烧失量% ≤