植物实验报告

实验报告书

专业：农业机械及其自动化

班级：092班

姓名：郑焕程

学号：200902120330

指导教师：姚芳

日期：2010年12月23日

植物大量元素的测定

一，实验原理

1，植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾①等元素的定量。

本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。

2，植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏和扩散，用H3BO3吸收，直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。

二，实验药品和材料

（1）硫酸(化学纯、比重1.84)；

（2）30%H2O2(分析纯)

(3) 40%(m/v)NaOH溶液

(4) 2%H3BO3—指示剂溶液

(5) 取标准溶液［C(HCl或1/2H2SO4)=0.01mol/L］

(6) 碱性溶液

（7）烘干的香榧叶

三，实验步骤

（1）常规消煮法：称取植物样品（0.5 mm）0.3～0.5 g（准确至0.0001g）装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5 ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10分钟，稍冷后重复加H2Ｏ2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2Ｏ2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容（v1）。用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。

每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。

（2）快速消煮法：称取植物样品（0.5 mm）0.3～0.5 g（准确至0.0001g），放入100ml开氏瓶中，加1 ml水润湿，加入4 ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2 ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10分钟。待冷却至瓶壁不烫手，加入H2O2 2 ml，继续加热消煮约5－10分钟，冷却，再加入H2Ｏ2消煮，如此反复一直至溶液呈无色或清亮后(一般情况下，加H2O2总量约8—10 ml)再继续加热5—10分钟，以除尽剩余的H2O2。取下冷却后用水将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，定容(v1)。

（3）蒸馏法吸取定容后的消煮液5.00—10.00ml，(V2，含NH4—N约1ml)，注入半微量蒸馏器的内室，另取150ml三角瓶，内加入5ml2%H3BO3—指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以下，然后向蒸馏器内室慢慢加入约3ml40%(m/v)NaOH溶液，通入蒸气蒸馏，(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃)待馏出液体积约达50～60ml时，停止蒸馏，用少量已调节至pH为4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的终点相同)。用酸标准溶液，同时进行空白液的蒸馏测定，以校正试剂和滴定误差。

（4）扩散法吸取定容后的消煮液200～500ml(V2，含NH4—N0.05—0.5mg)于10厘米的扩散皿外室。内室加入2%H3BO3—指示剂溶液3ml，参照土壤碱解氮测定的操作步骤进行扩散和滴定，但中和H2SO4需用40%NaOH溶液2ml，扩散可在室温下进行，不必恒温，室温在20℃以上时，放置约24h，低于20℃时，须放置较长时间。在扩散期间，可将扩散皿内容物小心转动混匀2～3次，加速扩散，可缩短扩散时间。在测定样品的同时，须在同一条件下做空白试验。

同时做空白试验，校正试剂和方法误差。

四，实验数据

编号重复称重g N体积ml K火焰光度值P吸光值

2110.3273 1.65350.453

20.3196350.376

30.32618.4340.362

五，结果计算

全N%=C(v-v0)×0.041×100/(m×v2/v1)

C—酸标准溶液浓度，mol/L；

v—滴定试样所用的酸标准液，ml；

v0—滴定空白所用的酸标准液，ml；

0.041—N的毫摩尔质量，g/mmol；

m—称样量，g；

v1—消煮液定容体积，ml；

v2—吸取测定的消煮液体积ml。

N%=0.01（5-4）*0.041*100/(0.03*5/100)=1.75%

六，实验总结

在实验过程中，由于事先没有对实验器材进行充分的了解，以至于经常出现错误操作。实验中称重这一步，由于添加材料时用力过大，常导致不是加多了材料就是把材料撒到外面，重新称重。无谓的浪费了时间。消煮过程中，出现了走神的情况，导致一个样本瓶被碰到，酸液洒了出来，险些酿成事故，在以后的实验中一定要全神贯注，不能分心。

在药品滴定阶段，开始为了加快进度，忽略了老师所讲的一些步骤，导致一瓶样本试验失败，因此一定要按照规定的操作步骤才能把实验做好。

在实验过程中，我们得到了老师和学姐的大力帮助。每当我们出现错误时，老师和学姐都耐心细致的给我们讲解，指出错误的根源。为我们解答我们提出的问题。在此特别感谢老师和学姐的无私帮助。