顶空气相色谱法
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第四章 顶空气相色谱法
第一节 概述
• 色谱分析中60％的时间用于样品预处理， 10～15％用于色谱分析，其它用于数据 处理等。如何加快和简化样品预处理成 为提高分析效率的关键。样品预处理的 方法很多，如固相萃取（SPE）、固相微 萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFC） 等。当我们只对挥发性成分感兴趣时， 顶空气相色谱法是一种简单有效的方法。
取样
进样
自动进样装置
• 采用注射器进样
与普通自动进样器类似，只是增加了加热功能， 并且采用气密注射器。
• 压力平衡进样系统 • 压力控制定量管进样系统
压力平衡进样系统 a.样品平衡，b.压力平衡
C.进样
压力控制定量管进样系统
平衡
加压
取样
进样
静态顶空色谱的应用
血液中乙醇含量测定
乙醇
顶空气相色谱分析的优点
• 固相萃取和液相萃取时不可避免地带入 共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是
气相萃取方法，大大减小样Байду номын сангаас基质对分
析的干扰。
• 顶空分析有不同的模式，可适合各种样
品。
顶空气相色谱的分类
• 顶空GC通常包括三个过程：取样、进样 和GC分析。根据取样和进样方式不同， 顶空分析可分为静态顶空GC分析和动态 顶空GC分析。 • 静态顶空GC分析是将样品密封在一个容 器中，在一定温度下放置一段时间，使 两相达到平衡，然后取气相进行分析。
顶空GC分析基本原理
一容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的 液体样品的密封容器, 在一定温度下达到 平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs， 气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为 Cs, 则： 平衡常数K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=Vo+Vg
因为是密封容器，所以 CoVo=CoVs=CsVs+CgVg = KCgVs + CgVg Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=Co/(K+β）＝K’Co 因此，在平衡状态下，气相组成与 样品原组成为正比关系。
水中有机物分析（EPA502.2)
药物中溶剂残留的分析
丙醇
a.标样 b.酒后驾车司机的血样
聚苯乙烯中苯乙烯单体的分析
内标
苯乙烯
啤酒中挥发性成分分析
1.乙醇；2.正丙醇；3.乙酸乙酯；4.异丁醇；5.正丁醇（内标）；6. 3一甲 基丁醇；7. 2一甲基丁醇；8.乙酸异丁酯；9.丁酸乙酯；10.乙酸异戊酯； 11.己酸乙酯； 12.辛酸乙酯
动态顶空技术 ——吹扫－捕集
• 用流动的气体将样品中的挥发性成分 “吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫 出来的物质吸附下来，然后经热解吸将 样品送入GC进行分析。因此称为吹扫－ 捕集（purge ＆ trap)进样技术。
动态顶空萃取－吹扫捕集－热解吸－GC分析
1.样品管 2.玻璃筛板 3.吸附捕集器 4.吹扫气入口 5.放空 6.储液瓶 7.六通阀 8.GC载气 9.可选择的除水 装置和／或冷阱 10.GC
• 所谓顶空（headspace)GC分析就是取样品基质 （固体和液体）上方的气相部分进行色谱分析。 也称之为液上色谱分析。 • 顶空分析出现于1939年，比GC早。由于GC是 专门用于气体或挥发性物质的，所以GC和 Headspace Analysis的结合是很自然的。1958年 用顶空GC分析水中氢气含量，1962年出现商 品化顶空进样器。现在，顶空GC已成为普遍 使用的技术，它可以用于药物（中药或西药） 中的溶剂残留、聚合材料中的残留溶剂和单体、 废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、 血液中的挥发性成分等的分析。
第一节 概述
• 色谱分析中60％的时间用于样品预处理， 10～15％用于色谱分析，其它用于数据 处理等。如何加快和简化样品预处理成 为提高分析效率的关键。样品预处理的 方法很多，如固相萃取（SPE）、固相微 萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFC） 等。当我们只对挥发性成分感兴趣时， 顶空气相色谱法是一种简单有效的方法。
取样
进样
自动进样装置
• 采用注射器进样
与普通自动进样器类似，只是增加了加热功能， 并且采用气密注射器。
• 压力平衡进样系统 • 压力控制定量管进样系统
压力平衡进样系统 a.样品平衡，b.压力平衡
C.进样
压力控制定量管进样系统
平衡
加压
取样
进样
静态顶空色谱的应用
血液中乙醇含量测定
乙醇
顶空气相色谱分析的优点
• 固相萃取和液相萃取时不可避免地带入 共萃取物干扰分析。顶空分析可看成是
气相萃取方法，大大减小样Байду номын сангаас基质对分
析的干扰。
• 顶空分析有不同的模式，可适合各种样
品。
顶空气相色谱的分类
• 顶空GC通常包括三个过程：取样、进样 和GC分析。根据取样和进样方式不同， 顶空分析可分为静态顶空GC分析和动态 顶空GC分析。 • 静态顶空GC分析是将样品密封在一个容 器中，在一定温度下放置一段时间，使 两相达到平衡，然后取气相进行分析。
顶空GC分析基本原理
一容积为V、装有体积为Vo浓度为Co的 液体样品的密封容器, 在一定温度下达到 平衡时，气相体积为Vg，液相体积为Vs， 气相样品浓度为Cg，液相中样品浓度为 Cs, 则： 平衡常数K=Cs/Cg 相比β=Vg/Vs V=Vs+Vg=Vo+Vg
因为是密封容器，所以 CoVo=CoVs=CsVs+CgVg = KCgVs + CgVg Co=KCg+CgVg/Vs=KCg+βCg=Cg(K+β） Cg=Co/(K+β）＝K’Co 因此，在平衡状态下，气相组成与 样品原组成为正比关系。
水中有机物分析（EPA502.2)
药物中溶剂残留的分析
丙醇
a.标样 b.酒后驾车司机的血样
聚苯乙烯中苯乙烯单体的分析
内标
苯乙烯
啤酒中挥发性成分分析
1.乙醇；2.正丙醇；3.乙酸乙酯；4.异丁醇；5.正丁醇（内标）；6. 3一甲 基丁醇；7. 2一甲基丁醇；8.乙酸异丁酯；9.丁酸乙酯；10.乙酸异戊酯； 11.己酸乙酯； 12.辛酸乙酯
动态顶空技术 ——吹扫－捕集
• 用流动的气体将样品中的挥发性成分 “吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫 出来的物质吸附下来，然后经热解吸将 样品送入GC进行分析。因此称为吹扫－ 捕集（purge ＆ trap)进样技术。
动态顶空萃取－吹扫捕集－热解吸－GC分析
1.样品管 2.玻璃筛板 3.吸附捕集器 4.吹扫气入口 5.放空 6.储液瓶 7.六通阀 8.GC载气 9.可选择的除水 装置和／或冷阱 10.GC
• 所谓顶空（headspace)GC分析就是取样品基质 （固体和液体）上方的气相部分进行色谱分析。 也称之为液上色谱分析。 • 顶空分析出现于1939年，比GC早。由于GC是 专门用于气体或挥发性物质的，所以GC和 Headspace Analysis的结合是很自然的。1958年 用顶空GC分析水中氢气含量，1962年出现商 品化顶空进样器。现在，顶空GC已成为普遍 使用的技术，它可以用于药物（中药或西药） 中的溶剂残留、聚合材料中的残留溶剂和单体、 废水中的挥发性有机物、食品中的气味成分、 血液中的挥发性成分等的分析。